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文档简介
实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的学习药剂测定的前处理方法。学习用返滴定法测定铝的方法。掌握沉淀分离的操作方法。二、 实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铭黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。三、 主要仪器及试剂1.滴定管2.容量瓶3.移液管等4.EDTA标准溶液0.02mol/L5.Zn2+标准溶液0.02mol/L6.六亚甲基四胺20%7.三乙醇胺1:28.氨水1:19.盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铭黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10四、实验步骤样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉 2g左右，加入20mLHCl（1:1）,加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3-H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2〜3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Z®标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al（OH）3质量分数。镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3-H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NHCl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀4出现并过量15mL，加热至80°C，维持10〜15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铭黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO表示）五、数据记录及计算铝的测定次数项目 *123M1（药片） gM2（药粉） gV试液 mL25.00Vzn标始 mLVZn标终 mLVZn标 mL
Al(OH)3%Al(OH)3%平均值2.镁的测定项目次数123M1（药片）gM2（药粉）g试液mL5.00VEDTA标mL25.00"始mLVedta标终mLVEDTA标mLMgO%MgO%平均值六、注意事项为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。测定镁时加入甲基
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