柱色谱实验报告

个人收集整理个人收集整理-ZQ1/6柱色谱分别试验报告篇二：色谱试验报告色谱实验报告工程一：气相色谱流出曲线地争论一：试验目地、、、把握气相色谱仪地根本构造及工作原理理解色谱流出曲线中各参数地表示方法把握气相色谱中定性、定量分析方法b5E2R。二、试验原理气相色谱地固定相是涂布在载体外表地固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中.随着载气地不断通入，被溶解地组分又从固定液中挥发出来，挥发出地组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解.由于各组分在固定液中地溶解力量不同，随着.p1Ean。色谱图是指被测组分从进样开头，经色谱柱分别到组分全部流过检测器后，所产生地响应信号随时间分布地图像.色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中地一个组分.色谱流出曲线是以组分流精彩谱柱地时间或载气流出地体积为横坐标，以检测器对各组分地电信号响应值为纵坐标地一条曲线.三、仪器与试剂、仪器气相色谱仪、试剂乙醇、正丁醇DXDiT。四、试验步骤、调试气相色谱仪、分别进展进样、进乙醇和正丁醇地混合物样品，分别记录保存时间五、试验记录、色谱条件柱经：μ固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：检测器温度：℃柱温：℃六：试验结果分析气化室温度：℃气体流量：载气／、色谱图参数.在做试验时我们应留意一些问题，比方说乙醇和正丁醇要按肯定地比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁RTCrp。醇地沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显.另外进样时要快、准、稳，避开消灭拖尾现象.5PCzV。工程二：白酒中甲醇含量地测定一、试验目地、、把握用外标法进展色谱定量分析地方法.了解氢火焰离子检测器地性能和操作方法.二、试验原理气相色谱法是一种分别效果好，分别速度快，灵敏度高，操作简洁，应用范围广地分析方法，它是以气体为流淌相，当气体携带着欲分别地混合物流经色谱柱中地固定相时，由于混合物中各组分地性质不同，它们与固定相地作用力大小不同，所以组分在流淌相与固定相之间地安排系数不同，经过屡次反复安排之后，各组分在固定相中滞留地时间不同，与固定相作用力小地先流精彩谱柱，与固定相作用力大地后流精彩谱柱，从而实现分别.jLBHr。外标法是在肯定地操作条件下，用纯组分或浓度地标准溶液配制一系列不同含量地标准溶液，准确进样，依据色谱图中组分地峰面积〔或峰高〕.在一样操作条件下，依据样品说地峰面积〔或峰高〕，从标准曲线上查出其相应含量.白酒中甲醇含量地测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中地化学电离进展检测，依据甲醇地色谱峰高与标准曲线比较进行定量.xHAQX。三、仪器与试剂、仪器气相色谱仪，μ微量注射器支、试剂甲醇〔色谱醇〕，乙醇水溶液〔不含甲醇〕.四、试验步骤、色谱柱地预备将内径为、长为地玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干.承受—〔目〕作为固定相制备色谱柱.、色谱操作条件：检测器；气化室温度℃；检测室温度℃；承受程序升温，初始柱温为℃，保持时间为，此后每上升直至升至.、甲醇标准溶液地配制LDAYt。以乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为、、、地甲醇高标准溶液.、甲醇含量地色谱测定用微量注射器分别吸取μ各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保存时间作为比照定性，确定甲醇色谱峰.五：仪器地关机与清洗六数据处理及计算结果、Zzz6Z。依据试样溶液色谱图中甲醇地峰面积〔或峰高〕，查出试样溶液中甲醇地含量〔μ〕.篇三：试验柱色谱试验柱色谱分别试验报告亚甲基蓝与荧光黄地分别一试验目地?学习并把握色谱法地原理及其应用.?学习并把握柱色谱地试验操作技能.二试验原理.色谱法地根本原理是利用混合物各组分在某一物质中地吸附或溶解性能〔即安排〕地不同，或其它亲和作用性能地.dvzfv。色谱分别法地分类〔按操作条件地不同〕色谱分别法地分类〔按组分在固定相中地作用原理不同〕色谱法地应用色谱法在有机化学中地应用主要包括以下几个方面：〔〕分别混合物〔〕精巧提纯化合物〔〕利用比移值〔〕鉴定化合物跟踪反响进程柱色谱常用地有吸附色谱和安排色谱两类.前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂.后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以吸取大量地液体为固定相.rqyn1。当参加地洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附力量不同，因而以不同地速度沿柱向下流淌，连续洗脱时，吸附力量弱地组分随溶剂首先流出.在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而到达分别纯化地目地.Emxvx。吸附剂常用地吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉.选择吸附剂地首要条件：不与被分别物或开放剂发生化学反响.SixE2。吸附力量与以下几点有关：〔〕吸附剂颗粒大小〔〕吸附剂含水量柱色谱溶剂通常依据被分别物中各组分地极性、溶解度和吸附活性等来考虑.先将带分别地样品溶于尽量少.6ewMy。常用洗脱剂地极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸kavU4。三试验步骤及留意事项〔〕取一支色谱柱，在柱子地收缩部塞一小团脱脂棉花，留意松紧要适度.然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂.〔〕.〔〕再向柱中倒入适量乙醇溶液，翻开活塞，掌握滴速为滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗渐渐装入，使其渐渐沉入底部.y6v3A。【在装吸附剂地过程中，应用质软地物体如试管夹、吸耳球等轻小扣击柱身，促使吸附剂装填紧密，排解气泡.最终应使吸附剂地上端平坦，无凹凸面.】M2ub6。〔〕加完吸附剂后，在吸附剂上再盖一张直径大小适宜地小滤纸.〔〕当溶剂地液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞，马上用移液管参加亚甲基蓝和荧光黄地乙醇混合液，尽量免待分别混合液粘附在柱地内壁上.0YujC。〔〕翻开二通活塞，等柱内地溶剂恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，向柱内参加乙醇，翻开二通活塞进展洗脱.〔〕用锥形瓶收集蓝色地亚甲基蓝溶液.【洗脱时切勿使溶剂流干！】〔〕当蓝色溶液收集完后，等柱内地乙醇溶液恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，参加适量氨水作为洗脱剂.翻开二通活塞收集黄绿色地荧光黄溶液，直到其完全被洗出.eUts8。〔〕.〔〕分别完毕后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸耳球从活塞口向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出.使用过地吸附剂倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽.sQsAE。四操作留意事项特别留意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等全部过柱操作都要在通风橱里进展！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相地吸附柱.下面我就几年来过柱地体会写些心得，期望对大家能有所帮助.GMsIa。、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂地流淌速度，削减产品收集地时间，但是会减低柱子地塔板数.所以其他条件一样地时候，常压柱是效率最高地，但是时间TIrRG。也最长，比方自然化合物地分别，一个柱子几个月也是有地.减压柱能够削减硅胶地使用量，感觉能够节约一半甚至更多，但是由于大量地空气通过硅胶会使溶剂挥发〔有时在柱子外面有水汽凝结〕，以及有些比较易分解地东西可能得不到，而且还必需同时使用水泵抽气〔很大地噪音，而且时间长〕.以前曾经大量地过减压柱，对它有比较深厚地感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压地念头了..压力地供给可以是压缩空气，双连球或者小气泵〔给鱼缸供气地就行〕.特别是在简洁分解地样品地分别中适用.压力不行过大，不然溶剂走地太快就会减低分别效果.个人觉得加压柱在一般地有机化合物地分别中是比较适用地.7EqZc。、关于柱子地尺寸，应当是粗长地最好柱子长了，相应地塔板数就高.柱子粗了，上样后样品地原点就小〔反映在柱子上就是样品层比较薄〕，.试想假设柱子十厘.而假设样品层只有厘米，那么各组分就比较简洁得到完全分别了.固然承受粗大地柱子要牺牲比较多地硅胶和溶剂了，不过这些本钱相对于产品来说或许就不算什么了〔有些不环保地说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了局部铺张〕.现在见到地柱子径高比一般在：～，书中写硅胶量是样品量地～倍，具体地选择要具体分析.假设所需组分和杂质分地比较开〔是指在所需组分在～，杂质相差以上〕，就可以少用硅胶，用小柱子〔例如毫克地样品，用×地柱子〕；假设相差不到，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子地直径，比方用地，也可以减小淋洗剂地极性等等.lzq7I。、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解地产品可以湿柱，也可以干柱.不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，由于溶剂和硅胶饱和时放出地热量有可能是产品分解，到底要分别地是敏感地东东，留神不为过.这个我分别地次数很少，一般都是通过紫外灯查看地.zvpge。、关于湿法、干法上样湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了.有地上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量地样品才会消灭，是由于硅胶对样品地吸附饱和这就应领先重结晶，得到大局部地产品后再柱分，假设不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流淌会溶解地.有些样品溶解性差，能溶解地溶剂又不能上柱〔比方等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长地脱尾〕，.样品和硅胶地量有一种说法是：，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显地固体颗粒〔那说明有地样品没有吸附在硅胶上〕.溶剂地选择.固然是最廉价，最安全，最环保地了.所以大多项选择用石油醚，乙酸乙酯.文献中有写用正己烷地，太贵了.二氯甲烷也有用地，但是要知道，它和硅胶地吸附是.甲醇，据说能溶.其他地溶剂用地相对较少，要依个人地不同需要选择了.由于某些缘由，用到地淋洗剂多是大包装地〔便宜嘛〕，我们这里是用地塑料桶装地.另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节约局部经费，固然比较忙地时候我是不回收地，太费事了.这里要留意地是，一般在过柱同时进展地是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯地比例由于挥发度地不同会导致极性地变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较适宜，正好极性越来越大了.在过完柱子后，溶剂最终回收要承受常压，因为在减压旋蒸时会有局部低沸点地杂质一起出来，常压时就会削减这种现象，假设杂质和你下面要过地样品有反响那就惨了.NrpoJ。、关于操作问题装柱.柱子下面地活塞可以承受四氟节门地.干法和湿法装柱觉得没什么区分，只要能把柱子装实就行.装完地柱子应当要适度地严密〔太密了淋洗剂走地太慢〕，肯定要均匀〔不然样品就会从一侧斜着下来〕.书中写地都是不能见到气泡，我觉得在大多数状况下有些小气泡没太大地影响，一加压气泡就全下来了.固然假设你装地柱子总是有气泡就说明需要多练习了.但是柱子更忌讳地是开裂，甭管竖地还是横地，都会影响分别效果，甚至作废！1nowf。用少量地溶剂溶样品加样，加完后将下面地活塞翻开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量地.参加淋洗剂，一开头不要加压，等溶样品地溶剂和样品层有一段距离〔～就够了〕，再加压，这样避开了溶剂〔如二氯甲烷等〕夹带样品快速下行.fjnFL。淋洗剂地选择.感觉上要使所需点在在左右地比较好.不要认为在板上爬高了分地比较开，过柱子就用那种极性，假设在，即使相差也不简洁在柱子上分开，由于柱子是一个屡次爬板地状态，可以通过公式地比较：一次地分别度，确定不如〔〕地三次方或四次方大.另外，一般你地物质酸性地话淋洗剂里面要参加几滴乙酸，碱性地话通常使用氨水或是三乙胺等弱碱.tfnNh。样品地收集.用硅胶作固定相过柱子地原理是一个吸附与解吸地平衡.所以假设样品与硅胶地吸附比较强地话，就不简洁流出.这样就会发生，后面地点先出，而前面地点后出.这时可以承受氧化铝作固定相.HbmVN。最终地处理.柱分后地产品，由于使用了大量地溶剂，其中地杂质也会累积到产品中，所以假设想送分析，最好用少量地溶剂洗涤一下，由于大局部地杂质是溶在溶剂里地，一洗根本就没了，必要时进展重结晶.V7l4j。另外，再过柱地时候，有时会消灭气泡，一是和使用地溶剂有关，假设是易挥发地溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高地状况下，很简洁消灭这种现象，因此，在室温高地时候，可以选择沸点较高，挥发相对小地溶剂.还有，使用混合溶剂时，使用地两种溶剂地沸点应当相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚,而乙醚却要选择－地石油醚.二是：不管是用带砂板地还是塞棉花地，在装柱之前，都要将空气用加压地方法将空气排干，这样就可避开柱中有空气！83lcP。最终过柱子需要急躁，不要焦急.篇四：柱色谱分别试验报告柱色谱分别试验报告篇五：柱色谱和薄层色谱预习报告mZkkl。预习报告一、试验名称:薄层色谱和柱色谱二、试验目地：、学习薄层色谱和柱色谱技术地原理和应用、把握薄层色谱和柱色谱分别技术和操作要点.、把握如何正确地配置开放剂三、试验原理：色谱法地根本原理，是利用混合物各组分在固定相和流淌相中安排平衡常数地差异.简洁地说就是，当流淌相流经固定相时，由于固定相对各组分地吸附或溶解性能地不同，使吸附力较弱或溶解度较小地组分在固定相中移动地速度较快，在屡次反复平衡过程中导致各组分在固定相中形成了分别地“色带”，从而得到分别.四、主要试剂规格及用量偶氮苯地甲苯溶液，苏丹ⅲ地甲苯溶液，地羧甲基纤维素钠〔〕水溶液，硅胶，马上比为地甲苯乙酸乙酯.五、试验装置图〔见试验记录本〕六、试验步骤〔一〕薄层色谱试验步骤：、薄层板地制备〔此试验中不考虑，有直接地可用〕、取两块薄层板，分别在距一端处用铅笔轻轻地画一条线，作为起始线.用分别两根毛细管，分别取偶氮苯、苏丹甲苯溶液和其混合液放在起始线上，取两个样点，且两样点相距到厘米，且样点地直径不超过毫米.假设样点 颜色太浅，可以等其变干后在重复几次.、用上述地甲苯乙酸乙酯作为开放剂，待样点枯燥后，留神 放入已参加开放剂地广口瓶中，点样