气相色谱仪说明书

一、概述感激您们购置淄博祥龙测控技术有限企业生产GC-6892型气相色谱仪，为了确保您正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。一、概述GC-6892型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计试验室分析仪器。该仪器具备微机控制、汉字显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统、结构简练合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（TCD）、双氢火焰离子化检测器（FID）。还可依照客户需要配置分析应用系统，以提升试验室工作效率，降低操作使用成本。1、仪器工作原理GC-6892型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当气样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱。因为样品中各组份在色谱柱中流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度差异（即保留作用不一样），在载气冲洗下，各组份在两相间作重复数次分配并在柱中得到分离，随即次序经过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出众谱图给出定量、定性分析结果。2、仪器技术指标①柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上5℃~70℃（增量1℃）柱箱控温精度：小于±0.1℃（200℃时测）温度梯度：±1%（温度范围：100℃～350℃）②程序升温升温阶数：5阶时间设定：99.9（min）升温速率：0.1～30℃/min（200℃以下最高升温速率可达40℃/min）③汽化室、检测器温度指标温度范围：室温上5℃～399℃（增量1℃）控温精度：小于±0.1℃（200℃时测）④甲烷化室温度指标温度范围：室温上30℃～380℃（增量1℃）控温精度：小于±0.1℃（200℃时测）⑤热导检测器（TCD）灵敏度≥3000mv.ml/mg（苯、氢气）噪声：≤0.02mv漂移：≤0.2mv/h综合参数外形尺寸：630mm×460mm×460mm（长×高×宽）仪器重量：49kg柱箱尺寸：260mm×280mm×137mm（长×高×深）柱间隔尺寸：160mm3、仪器使用要求电源电压：220V～±22V，50Hz±0.5Hz仪器总功率：≤W环境温度：＋5℃～＋35℃相对湿度：＜85%注意：仪器安放场所不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。二、仪器主机结构及原理二、仪器主机结构及原理GC-L6型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、TCD、甲烷转化器、FID、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、TCD、FID、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板、左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（FID），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（TCD）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是FID微电流放大器，右侧内部右上方是TCD控制板，右侧内部左下方是微机控制板（CPU），右侧内部右下方是驱动板。附图：1、气路流量控制系统GC-6892型气相色谱仪采取双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调整旋钮等。色谱柱分离效率取决于载气流速选择和控制，其定量误差应在1%以内，流速改变不应大于0.5%。2、色谱柱箱GC-6892型气相色谱仪柱箱具备容积大，可方便安装双填充柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效防止加热丝辐射所引发峰形分裂，本机采取了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱快速冷却。3、热导池检测器①原理将电流加热后铼钨丝置于氢气等热导系数大载气中时，因为样品成份热导系数比载气小，所以当这些成份流过检测器时铼钨丝温度将上升，经过测定因为温度上升而引发铼钨丝电阻改变就能够得到对应组分气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。②结构主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。附图。4、氢焰离子化检测器①原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压电极将离子捕捉，同时经过静电计测量这些离子电流，即可得到对应物质气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具备灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。GC-6892型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一个作为单检测器用；二是作为相互赔偿双检测器用。因为仪器仅配置一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上信号入口端，另一端接至要使用那个检测器信号引出端即可。单检测器工作方式适适用于恒温条件下填充柱分析。用作双FID工作方式时，检测器两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个搜集极输出讯号同时接至微电流放大器输入端。互补连接利用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器基流信号抵消，有利于减小基线漂移。②结构主要由圆筒型搜集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及FID基座，铝材加热块、加热控温元件、微电流放大器等组成。附图：5、微机温度控制、参数设置系统温度是气相色谱分析主要操作变数之一。它直接影响到色谱柱选择性、分离及检测器噪声水平和基线漂移。温度控制基本原理就是使恒温箱散失热量能及时地由适量热源来补充，以保持设定温室恒定。GC-6892型气相色谱仪微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和甲烷转化器等六路被控对象进行设定温度范围、高精度温度控制。因为本控制系统采取了先进软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外，还具备温度极限设置、温度保持实际温度、降温时自动打开柱箱后门、断电数据保护等功效。该温度控制器还可对FID放大量量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。①面板与键盘仪器键盘在电器箱前部，键盘上布置了24个键和6个指示灯。附图：②键盘功效介绍（开启）――开启程度升温。（程升）――设置程序升温参数。（氢焰）――设置FID灵敏度和输出倒向。（热导）――设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向（温度）――设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度。（停顿）――终止程序升温；在非程序升温状态时停顿各加热区加热。（去除）――去除光标处数字。（加热）――对已设置好温度加热区加热。（送数）――将要设定数据置入微机。（↑）――向上移动光标，当光标移至页面最上端时，再按此键将翻到上一页。（↓）――向下移动光标，当光标移到页面最下端时，再按此键将翻到下一页。（＋）――增大灵敏度档；改变输出倒向为“＋”；打开TCD桥流开关。（－）――减小灵敏度档；改变输出倒向为“－”；关闭TCD桥流开关。（0～9）――数字键（.）――小数键。③指示灯功效介绍《加热》――加热区加热时灯亮《恒温》――各加热区全部达成温度恒定时，灯亮《报警》――仪器主要元器件坏、加热区实测温度高出设置温度20℃时，灯亮。《初温》――在程序升温状态下，柱箱温度达成所设置初始温度时，灯亮。《升温》――在程序升温状态下，柱箱开始按照所设置升温速率升温时，灯亮。《终温》――在程序升温状态下，柱箱温度达成所设置终止温度时，灯亮。三、仪器安装三、仪器安装1、气源准备和处理GC-6892型气相色谱仪检测器通惯用三种气：即：氮气、氢气和空气。氮气纯度不低于99.99%，氢气纯度不低于99.99%，空气中不应含有水、油及污染性气体。三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器是净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化“5A”分子筛。2、外气路连接将氢、空二路气体经过φ3mm气路管连至标有详细气体入口，其结头用M8×1气路螺母连接，即完成外气路连接，连接方法见下列图：注意事项：1、未经清洗管路不能接入仪器，不然将污染气路、检测器系统，使仪器稳定性能下降。2、实际接入以仪器后面气路连接标识为准。3、色谱柱安装仪器汽化室、检测器接口（色谱柱入口和出口）位于柱箱内顶部（附图）安装次序以下：①戴上洁净细纱手套，打开柱箱门，将φ5石墨垫和φ5柱螺帽套在内衬管固定接头上；将汽化室内衬管细端插入固定接头细端，然后一起沿汽化室下端口，向上轻轻插至汽化室顶部，旋紧螺帽。用力不要太大以免挤碎内衬管。②将活化好色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器，其顶部尽可能不留间隙，旋紧柱螺帽。在旋紧汽化室端螺帽时，要同时用板手卡住内衬管固定接头，以免跟着转动压碎玻璃内衬管。③清理柱箱内部多出物品并擦除表面污物。关闭柱箱门注意事项：①安装色谱柱一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛。②更换色谱柱时，一定等汽化室和检测器温度降至室温。不然，轻易烫伤或损坏接头螺纹，使柱螺帽拆不下来。③石墨垫轻易密封，在装柱时，柱螺帽不可旋压过紧，以免失去密封作用。4、地线连接为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。用500×500×5铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，确保土地温度。将埋设好地线引入试验室。用多铜芯线连到仪器后面地线连接端子，不可用仪器电源线中地线代替。5、信号线连接从箱中取出信号线在仪器反面选中所使用检测器信号输出端口插入信号线，另一端接到数据处理系统。四、系统检验1、气路检漏四、系统检验①检测各路气体是否要求相符，气路连接是否完整。检验钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。②通气后首先检验气源出口至净化器出口处气路部分（包含气路管部分）。气路接通后，打开气源，统计10分钟内压力改变值。若压力显著下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液能够用洗涤剂和水溶液代替。配制方法：在温水中加入少许洗涤剂，搅拌时能起泡就能够了。）在系统保持一定压力下，将检漏液涂在有可能漏气地方，观察有没有气泡鼓起。检漏中尽可能少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦洁净，以预防压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。③打开仪器前上盖板，将左侧竖板上对应气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有显著下降，说明系统有漏气现象。注意：仪器开启前此项不是必须做，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。④将检漏液涂在色谱柱结头连接处，如有气泡彭起，说明有漏气现象。注意事项：①仪器出厂前，全部气路均进行了严格气密性能试验，通常不会产生漏气现象。漏气通经常发生在色谱柱接口或汽化垫（因为进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。②FID检测器氢气、空气两路气体到检测器后阻力很小，即使有一点微漏，对仪器通常不会产生大影响。2、通电前检验①拨动柱箱内风扇，检验转动是否平稳。检验地线是否接牢。②检验电流接线是否正确。③检验并熟悉仪器整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参考本说明书关于章节，熟悉每个气体流量调整阀作用及调整方法。尤其注意：GC-6892型气相色谱仪，如用氢气（H2）做气源，氢气进入仪器后，进样器和FID检测器进口之间就必须一直接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。假如开着氢气（H2）而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引发爆炸事故。五、仪器操作1、气体流量调整五、仪器操作气流量调整在气路控制面板上操作来完成，检测器选择、量程、极性、电流、温度设定均可由微机面板操作来完成。①检测器灵敏度和稳定性随载气、辅助气及空气混和比改变而改变，要求采取使灵敏度最高最好混合比，通常按以下条件来设定载气、辅助气流量。气路面板上各路稳压阀都已定值好，通常不需改变。②载气调整：调整载气Ⅰ载气Ⅱ控制阀旋钮，开至0.04Mpa左右。依照需要可配合皂沫流量计进行调整。详细方法先将色谱柱一端接入汽化室接口，另一端接皂沫流量计，打开气源，调整控制阀将流量调整到30ml/min-50ml/min.③空气、辅助气调整：依照仪器随带气体流量曲线图，旋转控制阀将空气调到300ml/min、辅助气30ml/min。热导池检测器流量可在检测器放空处用皂沫流量计测量。2、开机注意事项：①通电前必须先通载气。②接通电源后，不要轻易打开仪器侧板及后盖板，以防触电。打开主机电源开关，微机进行自检及初始化运行，正常情况下会显示：感激使用：GC-6892型气相色谱仪山东淄博祥龙测控技术有限企业。3、温度设定按【温度】键显示出当前各加热区实际温度和设定温度，用【↑】或【↓】键上下移动光标进行换行翻页。如要设定或修改温度参数，将光标移至对应加热区设定温度数值下，用数字键和小数点键填入数字，如填入数字有误可按【去除】键去除掉错误错字，重新填入，查对所填入数字完全正确后，按【送数】键将填入数字置入到微机。不按【送数】键，填入数字无效，并跟随光标一起移动，原设定数值不变。例1：设定柱箱温度为75℃按【↑】或【↓】键将光标移至“柱室”行。依次按下【7】、【5】、【送数】键，柱箱温度已设定为75（单位：℃）。例2：一阶程序升温参数设定按【程序】键进入“程序升温参数设定”菜单。按【↑】或【↓】键将光标移至所要设定或修改参数行（初始温度）。按【1】、【0】、【0】、【送数】键。按【↓】键将光标移至“初始时间”行。按【2】、【送数】键。按【↓】键将光标移至“一阶升速”行。按【1】、【6】、【0】、【送数】键。按【↓】键将光标移至“一阶终时”行。按【5】、【送数】键经过以上操作完成了一阶程序升温参数设定，按照此例可完成一～五阶任意设定。假如只进行n阶程序升温时，n阶下一阶（n＋1阶）升速必须设成“0”，不然程序不能正常进行！注意事项：①禁止柱温超出固定相中固定液允许使用温度，通常柱温低于固定液允许使用温度：在作高灵敏操作时选择柱温应更低。②仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。4、TCD操作仪器TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到数据处理系统信号端，该信号受控于面板上调零旋钮。TCD电流设置、极性改变均由主机键盘设定，仪器基线偏离原点时，可用电器面板下方“TCD”面板上二个调零电位器来完成调整（粗调、细调）。①载气流路TCD是浓度型检测器，只使用一个气体作载气（惯用氢气、氦气），无需其它辅助气体。载气流入TCD时流速必须保持恒定，由载气流量控制器控制，经过稳流阀来调整，载气经填充柱进样器经过柱子至TCD检测器。载气流速可用皂沫流量计在主机后部【TCD放空】处测量得到。注意事项：（1）、不能将TCD放空置于风口处，防止气流对其冲击（2）、用平面六通阀做气体进样时，六通阀位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，轻易造成热导池中因不通载气而损坏。（3）、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，假如只装一根柱，而另一个路不装柱通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。（4）、在数次进样分析后，应及时更换进样器上硅橡胶垫，假如待到硅橡胶垫被数次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫、色谱柱时，务必将桥电流设定为0mA，换好后必须通载气几分钟后才能操作TCD。②桥电流选择桥流是确保TCD热丝温度平衡主要原因，因为载气不一样也就要求有不一样电流产生热量，使热丝确保平衡，依照试验得出使用不一样载气，在不一样温度下，桥电流允许值以下：注意事项：1、未通气时请勿打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝。2、使用时请将桥电流设定在TCD要求范围内，在灵敏度足够情况下，尽可能降低，以提升仪器稳定性和使用寿命。参数设置：例设定桥电流为175mA按【热导】键按【1】、【7】、【5】、【送数】键。桥电流开关开启和关闭：按【热导】键进入“热导池参数”设定菜单。按【↓】键，将光标移至“桥电流开关”行。按【＋】键开启；按【－】键关闭。注：为保护热导池钨丝，仪器内部程序将此开关状态固化为关闭状态。每次开机使用热导池检测器必须在通入载气后人为打开此开关。输出倒向设定：按【↓】键将移至“输出倒向”行。按【＋】或【－】键，改变输出相。注：等候恒温指示灯点亮，观察设定参数与实测值一致时将“桥流”设为“ON”。待基线稳定后便可进样分析。④稳定性和灵敏度测试（1）、稳定性：柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度：100℃桥电流：175mA样品：苯进样量：0.3ul色谱柱：5%SE－30、chromosorbw.AW.DMCS担体、60－80目、1.5米不锈钢柱。基线稳定后连续一小时内基线漂移应符合指标要求。（2）、灵敏度：测试稳定性条件不变，在稳定性测试合格基础上测度灵敏度。计算公式：式中：S――灵敏度（mvml/g）h――峰高（mv）w1/2――半峰宽（min）FC――载气体积流速（ml/min）W――进样量（mg）5、FID操作FID微电流放大器采取电流――电压变换式工作原理，将FID检测器搜集极取得离子流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至数据处理装置。FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱上侧FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到统计仪或数据处理机或色谱工作站信号端，该信号受控于面板上调零旋钮。①参数设置FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC-6892主机微机面板设定。方法以下：按【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，按【＋】或【－】键提升或降低灵敏度档次、改变输出倒向。②FID点火FID点火前，应将放大器稳定30分钟以上，先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器。在为样品分析而设定空气与氢气混合百分比时不能点火，点火时必须增大氢气流量降低空气流量。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。点火时能听到轻轻“叭”点火声，确认是否点火能够用表面光洁金属体或玻璃片放在离子室“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。点火后请将氢气空气流量调回正常值。注意事项：仪器开机后应先通载气再升温，待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火。③基线调整信号衰减功效则由统计仪、数据处理机或色谱工作站上来完成，点火后基线偏移，应用基流调整电位器调到原点，走放大器基线。调零（粗调、细调）功效由电器操作面板下方二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使色谱工作站基线电平调至适当位置（0～10mv），待基线稳定后即能分析。进样后发觉出峰方向反了，此时可操作微机面板上【氢焰】键进入“放大器参数”设定菜单，改变输出倒向即可。④稳定性和灵敏度测试（1）、稳定性：柱箱温度200℃稳定4小时，然后降温到80℃，温度稳定后走基线。汽化室温度100℃检测器温度120℃灵敏度档4统计仪满量程5mv纸速8mm/min仪器稳定后，连续一小时内基线应符合要求，若基线不合格时，可提升柱箱温度增加烘烤时间。灵敏度设有4档：1――1×10－82――1×10－93――1×10－104――1×10－11（2）、灵敏度：在稳定性指标合格后，继续按照稳定性各种条件操作。样品0.05%苯/二硫化碳；进样量0.3ul色谱柱：5%SE－30、chromosorbw.AW.DMCS担体、60－80目、1.5米不锈钢柱。敏感度计算公式：式中：Dt――氢焰检测器敏感度（g/s）N――实测基线噪声（mv）W――样品苯进样量（g）h――峰高（mv）W·1/2――苯半峰宽（s）例：实测噪声0.02mv，峰高70mv，半峰宽4s，苯比重0.88注意事项：（1）、在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用色谱柱应经过彻底老化。（2）、检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。5、关机按【停顿】键停顿，关闭载气和辅助气，等各加热室设定温度降至100℃以下时关掉电源和载气。停机时，必须先使氢焰检测器熄火：这一操作标准是为了防止造成检测器积水而造成放大器输入极绝缘下降，引发噪音增大。六、仪器维护保养六、仪器维护保养1、仪器维护仪器正确维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下几点：（A）仪器应严格地在要求条件下工作，在一些条件不符合时，必须采取对应方法。（B）严格按照操作规程进行工作，禁止油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。（C）仪器长久放置不用时应将流量控制阀调整到松驰状态，定时保持仪器通电。2、TCD清洗当检测器被污染后，基线漂移、噪声增加，如确定流量系统不漏气且没被污染，可对TCD进行热清洗。（1）关闭TCD桥电流。（2）设定参比气流速20-30mL/min，检测器温度300℃；汽化室温度120℃；柱室温度100℃，加热数小时后将系统恢复至正常操作温度。（3）每隔数分钟，分析柱汽化室进2ul丙酮共5次。3、FID清洗当沾污不太严重时，可无须卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freonll3等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检验基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。卸下搜集极、正极、喷嘴、绝缘垫圈等，先将其放在水中进行浸泡数小时，用丙酮或酒精清洗，洗净后各个部件，要用镊子取出放置于烘箱中烘干。装配时也要小心，不然会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持数小时之后，再升至工作温度。七、常见故障及处理1、热导池检测器七、常见故障及处理故障可能原因检验及效正1、仪器不能开启、检测器不加热或同时报警电源不通TCD处于OFF状态加热棒坏测温铂电阻断路保险管烧坏变压器烧坏检验电源将开关置于ON更换加热棒更换铂电阻更换更换2、不出峰载气气路不通漏气仪表偏转超满量程灵敏度太低样品被吸收数据处理器毛病检验TCD做载气检漏试验零点调整检验电流值与样品量做重复试验、检验分析条件短路输入信号，检验操作错误3、基线不稳供给电压波动数据处理器毛病信号接头接触不良漏气检测器污染管道污染柱劣化气化室污染载气不纯质量流量控制器（或压力调整器）毛病