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文档简介
饲料中粗灰分含量测定任务三实验原理粗灰分把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。有机物经高温灼烧以后的残留物称为粗灰分仪器与设备实验步骤
将干净坩锅放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min称重,再重复灼热,冷却、称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取2g试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品无炭粒。
炭化后放入高温炉于550±20℃灼烧3h,取出在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量,再同样灼烧1h,冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。结果计算-m1:为恒重空坩锅质量-m2:为坩锅加试样的质量-m3:为灰化后坩锅加灰分的质量×100%粗灰分=
灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。问题讨论及注意事项1.为什么要炭化?防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。措施:对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。注意事项灰化温度过高,将引起磷、硫,甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化灰化温度过低,则灰化速度慢、时间长,不易灰化完全。因此,必须选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。2.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响?3.使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,灰化开始时最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后,应使炉温度降到200℃
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