DB35T 1817-2019液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法

ICS71.100.20G86DB35福建省地方标准DB35/T1817—2019液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合

物的测定气相色谱法Determinationofbenzene,vinylchlorideandoxygenatedorganiccompoundsin

liquidcarbondioxide—Gaschromatography2019-04-18发布 2019-07-18实施福建省市场监督管理局IIDB35/T1817—2019TOC\o"1-5"\h\z前言 II范围 1规范性引用文件 1方法原理 14仪器与设备 15试剂与材料 26采样 27分析步骤 28 结果处理 39精密度 310检测报告 3附录A（资料性附录） 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 4参考文献 5DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019IIII*1 —1—冃IJ 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会(SAFJ/TC5)提出并归口。本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)、福州市产品质量检验所。本标准主要起草人：邹震、陈熔、应松、陈华、郑江琳、林宇巍、李黎榕、钟捷、吴丽琪。DB35/T1817—2019DB35/T1817—201922DB35/T1817—2019DB35/T1817—201911液体二氧化碳中苯'氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法安全警示：二氧化碳为低温、窒息性气体，本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了用气相色谱法测定液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物含量的方法原理、仪器与设备、试剂与材料、采样、分析步骤、结果处理、精密度及检测报告。本标准适用于气态、液态二氧化碳中含氧有机化合物含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5274.1—2018气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T6681气体化工产品采样通则3方法原理将适量二氧化碳样品通入气相色谱仪，试样中的待测组分经色谱柱分离，进入检测器检测，根据保留时间定性，外标法定写。4仪器与设备4.1气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器(FID)或等效检测器，对苯的检出限不大于5.0X10-3卩L/L。4.2色谱柱毛细管色谱柱，固定液：氤丙基苯基二甲基聚硅氧烷，柱档人30m,李内径为0.32mm,膜厚3.04.3加热气化减压阀二氧化碳专用，采用220V交流电压。4.4进样设备、材料气密型进样针，玻璃材质，规格5mL,配偏心针头。5试剂与材料5.1载气氮气，纯度不低于99.999%。5.2燃烧气氢气，纯度不低于99.999%。5.3助燃气采用纯度不低于99.999%的氧气和氮气按21%和79%的配比配制而成，作为FID检测器的助燃气。5.4气体标准样品采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标，标准混合气中各待测组分的体积分数应不大于被测试样中该组分的200%,亦不小于50%。按GB/T5274.1—2018的规定制备或采用有证标准物质。6采样6.1采样方法、设备应符合GB/T6681的规定。6.2采样安全注意事项应符合GB/T3723的规定。7分析步骤7.1仪器的准备首先检查气相色谱仪气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。7.2测定条件参考色谱条件见表1。’表1气相色谙仪参考工作条件项目配置要求检测器温度250°C进样器温度150°C载气流量测苯：5mL/min测含氧有机化合物、氯乙烯：2.5mL/min不分流进样燃烧气流量40mL/min助燃气流量300mL/min柱温测苯：100°C柱温测含氧有机化合物、氯乙烯：程序升温，初温40°C,初温保持时间5min,以6笆/min速度升温到100°C，保持3minDB35/T1817—2019DB35/T1817—201933在推荐的测定条件下，典型色谱图和组分保留时间参见附录A。7.3测定将标准样品充分置换取得代表样后通过气密型进样针通入气相色谱进样口，重复进样至少两次，记录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于10%。将液态样品经加热气化装置气化减压后由气密型进样针抽取，在充分置换取得代表样后进样，在与标准样品完全相同的操作条件下，将待测样品通入气相色谱进样口，重复进样至少两次，记录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于10%。8结果处理8.1结果计算样品中各杂质含量按公式（1）计算：式中：饥――样品气中被测组分的含量（体积分数），10-6；A――样品气中被测组分的响应值（峰高或峰面积）；As――气体标准样品中相应已知组分的响应值（峰高或峰面积）；g>s——气体标准样品中相应已知组分的含量（体积分数），10七2结果表小对于任一组分，均以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果。9精密度1重复性在重复性条件下获得的两次船:测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的10%。9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测定结果由绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的20%。10检测报告检测报告应包括下列内容：a） 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；b） 本标准代号；c） 分析结果；d） 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e） 分析人员的姓名及分析日期等。DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019附录A（资料性附录）推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯组分参考保留时间见表A.1、表A.2,典型谱图见图A.1、图A.2。表A.1苯组分参考保留时间参考文献[1]GB1