中试放大与生产工艺规程

第三章中试放大与生产工艺规程第一节概述一般都需要经过一个比小型试验规模放大50~100倍的中试放大。中试放大的目的：①以便进一步争论在确定规模装置中各部反响条件变化规律，②并解决试验室阶段未能解决或尚未觉察的问题。2~10kg数量，这是一般试验室条件所难以完成的。虽然化学反响的本质不会因小型试验、中试放大和大规模生产的不同而转变使产品一无所得。因此，搞好中试放大是格外重要的。中试放大的方法中试放大的方法有阅历放大法、相像放大法和数学模拟放大法。阅历放大法—主要凭借阅历通过逐级放大〔试验装置、中间装置、中型装置、要承受阅历放大法，也是化工争论中的主要方法。相像放大法—主要应用相像理论进展放大。使用于物理过程，有确定局限性。〔非线性〕数学模拟放大法—应用计算机技术的放大法，它是今后进展的主要方向。其次节中试放大的争论内容(中间试验)阶段的争论任务主要有以下八点，可依据不同状况，分清主次，有打算、有组织地进展。一、工艺路线和单元反响方法的最终确定中试放大。二.设备材质与型式的选择接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应留意。例如含水1%以下的二甲基亚对钢板的腐蚀作用极微，但含水达5%时则对钢板有猛烈的腐蚀作用。后经屡次试验，觉察它对铝的作用极微弱，故可用铝板制作成含水5%左右二甲基亚砜的容器。三、搅拌器型式对搅拌速度的影响大中必需依据物料性质和反响特点留意争论搅拌器的形式和考察搅拌速度对反数过快亦不愿定适宜。例如，由儿茶酚(3—1)与二氯甲烷在固体烧碱和含有少量水分的二甲基亚砜(DMSO)存在下制备黄连素中间体胡椒环(Ⅱ)的中试放大时，80转／分的搅拌速度，因搅拌速度过快，反响过于猛烈而发生溢料。后采经过考察将搅拌速度降至56转／分，并把握反响温度在90-100℃(试验室操作时为105℃)，结果(3—2)的收率超过试验室水平，到达90％以上。四.反响条件的进一步争论到更适宜的反响条件。五.工艺流程与操作方法确实定和操作方法。例如，由邻位香兰醛(3-11)(3-12)的反响(3—11)及水加于反响氢氧化钠溶液及硫酸二甲酯。反响完毕，降温冷却然后冷冻，使其充分结晶，过滤、水洗、将滤饼自然枯燥，然后参与蒸馏罐内，减压蒸出邻位甲基香兰醛(3-12)。炸。曾一度改用提取的后处理法，但因易发生乳化，损失很大。小试收率83％，78)提高了收率。在反响罐内一次全部参与邻位香兰醛(3—11)、水、硫酸二甲酯，参与苯使反响60—75℃，渐渐滴人40％95％以上。六.物料衡算生产力气还有多大潜力；各设备生产力气是否匹配等。〔一〕物料衡算的理论根底物料衡算—是争论某一个体系内进、出物料及组成的变化，即物料平衡。所或整个化工过程。物料衡算的理论根底为质量守恒定律：＝反响器中的积存量式求出物质转化的定量关系。〔二〕.确定物料衡算的计算基准及每年设备操作时间物料衡算的基准通常承受的基准有：制药产品的生产间歇操作居多。以单位时间为基准，适用于连续操作设备的物料衡算。以每公斤产品为基准，以确定原辅材料的消耗定额。每年设备操作时间车间每年设备正常开工生产的天数一般以300天计算，其中余下的65天作为车间检修时间。〔三〕.收集有关计算数据和物料衡算步骤收集有关计算数据车间总产率，阶段产率，转化率。转化率称该组分的转化率。一般以百分率表示。收率〔产率〕

X 反响消耗A组分的量100%A 投入反响A组分的量示。Y 产物实际得量 100%按某一主要原料计算的理论产量选择性

Y产物收得量折算成原料量100%原料投入量各种主、副产物中，主产物所占分率。主产物生成量折算成原料量100%反响掉原料量125.0k2.0k〔224.0k，求选择性和收率OHHO OH++

NaOH3(CH)NaOH3(CH)SO

OMe+MeO OMe+3CHOSO OH3CHOSO OH3 2COOH

COOH188 212188212X25.02.0100%89.2%25.0Y 24.0 83.1%25.021218824.0188〔四〕.车间总收率

212100%93.1%25.02.0的收率。车间总收率与各个工序收率的关系为：量分析数据。车间总收率为各个工序收率的乘积。〔五〕.物料计算的步骤收集合计算所必需的根本数据。列出化学反响方程式，包括主反响和副反响；依据给定条件画出流程简图。选择物料计算的基准。进展物料衡算列出物料平衡表输入与输出的物料平衡表三废排量表〔kg〕七、原辅材料和中间体的质量监控原辅材料、中间体的物理性质和化工参数的测定热、粘度、·(DMP)与强氧化剂以确定比例混合时易引起爆炸，必需在中试放大前和中试放大时作具体考察。原辅材料、中间体质量标准的制订践进展修改或制订。例如，制备磺胺异嘧啶中间体4-氨基2，6-二甲基嘧啶(3—重7)可由乙腈在钠氨存在下缩合而得。这里应用的钠氨量很少。假设原料乙腈含有0．5俨。水分，酰胺：CH3COONH4 CH3COONH2 CH3CN问题。八、安全生产与“三废”防治措施的争论小试时由于物料量少，对安全与“三废”问题只能提出些设想，但到中试阶，提出妥当的安全技术措施。内容写成文件形式即为——生产工艺规程。和企业的合法利益。一、生产工艺规程的主要作用生产工艺规程是组织工业生产的指导性文件的相互协调，才能按打算完成任务。生产工艺规程也是生产预备工作的依据生产工艺规程又是建和扩建生产车间或工厂的根本技术条件二、制订生产工艺规程的原始资料和根本内容制定生产工艺规程，需要以下原始资料和包括的根本内容：产品介绍〔〔2〕化学构造式，分子式、分子量；〔3〕性状(物化性质)；〔4〕质量标准及〔方法等〕；〔5〕药理作用、毒副作用〔不良反响〕、用途〔适应症、用法〕；〔6〕包装与贮存。化学反响过程〔如催化剂〕及其反响原理。还要包括反响终点的把握方法和快速化验方法。生产工艺流程馏、提取分别、中和、精制等物理化学过程加以描述。设备一览表岗位名称，设备名称，规格，数量〔容积、性能〕，材质，电机容量等。设备流程和设备检修设备流程图是用设备示意图的形式来表示生产过程中各设备的连接关系。操作工时与生产周期记叙各岗位中工序名称、操作时间。原辅材料和中间体的质量标准按岗位名称、原料名称、分子式、分子量、规格工程瞪列表。生产工艺过程性质和反响终点把握；后处理方法及收率等。生产技术经济指标〔年，月