成品浓香型白酒检验作业指导书

成品浓香型白酒检验作业指导书检验规章组批每次经勾兑、灌装、包装后的质量、品种、规格一样的产品为一批。抽样500mL1500mL可按比例增加抽取量。抽样表样本批量范围/箱样品数量/箱单位样本数/瓶≤503350～1200521201～3500081≥35001131采样后应马上贴上标签，注明，样品名称、品种规格、数量、制造者名称、采样时间和地点、采样人。将样品分为两份，一份样品封存，保存1个月备查，一份送往试验室检验。感官评定原理感官评定是指评酒者通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气、口味及风格特征的分析评价。品酒环境品酒室要求光线充分、严峻、适宜，温度为20℃～25℃，湿度约为60%，恒温恒湿，空气清爽，无香气及邪杂异味。评酒要求评酒员要求感觉器官灵敏，经过特地训练与考核，符合感官分析要求，生疏白酒的感官品评用语，把握相关香型白酒的特征。评语要公正、科学、准确。品评样品的预备20℃±2℃24h〔20℃±2℃1h〕后，承受密码标记后进展感官品评。色泽将样品注入干净、枯燥的品酒杯中〔注入量为品酒杯1/2～2/3其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物状况。香气将样品注入干净、枯燥的品酒杯中〔注入量为品酒杯1/2～2/3后用鼻进展闻嗅，记录其香气特征。口味〔注入量为品酒杯1/2～2/3〔约2mL〕于口中，以味觉器官认真品尝，登记口味特征。风格通过品评样品的香气、口味并综合分析，推断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。理化分析酒精含量原理20℃乙醇含量的体积分数，即酒精度。仪器0.1%vol500mL0.1℃。操作步骤：用一清洁、枯燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样〔液温20℃500mL蒸馏烧瓶中用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液倒入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠或碎瓷片，装上冷凝器进展蒸馏，取样用原100mL容量瓶接收馏出液〔容量瓶浸在冰水浴中，开启冷却水〔低于15℃，缓慢加热蒸馏〔沸腾后蒸馏时间应把握在30min~40min内完成〕收集约95mL馏出液后，停顿蒸馏，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度用，〔注：原酒样经蒸馏处理，有利于避开酒中固形物和高沸物对酒精含量测定的影响，测出的酒精含量会高一些，高0.15％~0.45％〔体积分数。同时这种蒸馏方法也简洁〕把蒸出的酒样〔或原酒样〕倒入干净、枯燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消逝后，放入干净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平5min20℃时的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值，不应超过算术平均值的0.5%。固形物原理白酒经蒸发、烘干后，不挥发物质残留于皿中，用称量法测定仪器电热枯燥箱;控温精度±2℃、分析天平：感量0.1mg、瓷蒸发皿：100Ml、枯燥器：用变色硅胶作枯燥剂。操作步骤50.0mL100mL100～105℃2h30minlh，取出，于枯燥30min结果计算固形物含量〔g/L〕=(mm) 1

1000式中：

1 50m——固形物和蒸发皿的质量，g；m1——蒸发皿的质量，g；50——取样体积，mL所得结果应表示至一位小数。3.2.4周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值，不应超过算术平均值的2%。总酸原理用碱中和样品中的游离酸，再准确参与确定量的碱，加热回流皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。试剂3.2.3.10g／LGB/T6033.2.3.20.1mol／LNaOHGB/T601操作步骤50mL250mL2滴，用0.1mol／LNaOH滴定至微红色。3.2.4结果计算

1总酸〔以乙酸计， %〕Vc0.060150

1000c——NaOHmol／L；VNaOHmL；0.0601—1mL1mol/LNa0Hg/mmol;50——取酒样体积，mL所得结果应表示至一位小数。3.3.5周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值，不应超过算术平均值的2%。总酯原理先用碱中和样品中的游离酸，再加确定量〔过量〕碱，加热回流使酯类皂化，过量的碱再用酸反滴定。试剂10g／L0.1mol／LNaOHGB/T6013.5mol／LNaOHGB/T60110.1mol／L硫酸〔H SO 〕标准溶液：按GB/T601配制及标定。2 2 4乙醇〔无酯〕40%〕体积分数。操作步骤50mL250mL2滴，以0.1mol／LNaOH微红〔切勿过量，记录消耗NaOH标准溶液体积〔可作总酸含量计算。再准确参与0.1molLNaOH标准溶液25m〔50mL装上回流冷凝管〔冷却水温度宜低于15℃，于沸水浴中回流30min，取下，冷却至室温。1用0.1mol／L硫酸〔H SO 〕标准溶液滴定过量的NaOH溶液，使微红色刚好完全消2 2 41硫酸〔H SO 准溶液的体积。同时吸取50mL乙醇2 2 4〔无酯〕溶液，按上述方法作空白试验，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。结果计算

总酯〔以乙酸乙酯计， 150

1000V0——空白试验消耗硫酸标准滴定液的体积，mL；V1——样品消耗硫酸标准滴定液的体积，mL；c——硫酸〔12

H SO2

〕标准溶液浓度，mol／L；0.0881mL1mol／LNaOHg／mmol；50——取酒样体积，mL所得结果应表示至一位小数。周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值，不应超过算术平均值的2%。色谱分析原理不同组份在气液两相中具有不同的安排系数,作相对运动,经屡次安排到达完全分别,在氢火焰中电离进展检测,内标法定量。仪器气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器、微量注射器,10μL、1μL。试剂和材料乙醇溶液[60%〔体积分数〕]：用乙醇〔色谱纯〕加水配制己酸乙酯,色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。乙酸正丁酯,色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液60%乙醇配制)。乙酸正戊酯,色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。载体:ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗硅烷化),80～10020%DNP7%吐温8010%PEG(聚乙二醇)1500PEG20M。试验程序色谱柱与色谱条件LZP-930〔18m0.53mm〕FFAP〔柱长35m～50m，内径0.25mm，涂层0.2um〕或其他具有同等分析效果的毛细管柱。填充柱，柱长不应短于2m最正确操作条件,以使己酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分别为准。校正因子f2%1.00mL100mL2%1.00mL,用60%乙醇稀释至刻度。上述溶液中己酸乙酯及内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪f样品的测定10.0mL10mL2%0.10ml,混匀后,在与f一样的条件下进样,依据保存时间确定己酸乙酯峰的位置,并测定己酸乙酯峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中己酸乙酯的含量。结果计算A1d2f=━━×━━„„„„„„„„„„„„„„(1)A2 d1A3X=f×━━×0.352„„„„„„„„„„„„„„(2)A4式中:X--酒样中己酸乙酯的含量,g/L;f--己酸乙酯的相对重量校正因子;A1--标样fA2--标样fA3--酒样中己酸乙酯的峰面积;A4--添加于酒样中内标的峰面积;d1--己酸乙酯的比重;d2--内标物的比重;0.352--酒样中添加内标的量,g/L。所得结果应表示至两位小数。周密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果确实定差值，不应超过算术平均值的5%。感官要求121高度酒感官要求工程工程色泽和外观香气口味风格优级无色或微黄，清亮透亮，无悬浮物，无沉淀a一级具有浓郁的己酸乙酯为主体的复合香气酒体醇和协调，绵甜爽净，余味悠长具有本品典型风格具有较浓郁的己酸乙酯为主体的复合香气酒体较醇和协调，绵甜爽净，余味悠长具有本品明显风格a 当酒的温度低于10℃时，允许消灭白色絮状沉淀物质或失光。10℃以上时应渐渐恢复正常。2低度酒感官要求工程工程色泽和外观香气口味风格优级无色或微黄，清亮透亮，无悬浮物，无沉淀a一级具有较浓郁的己酸乙酯为主体的复合香气酒体醇和协调，绵甜爽净，余味悠长具有本品典型风格具有己酸乙酯为主体的复合香气酒体较醇和协调，绵甜爽净具有本品明显风格a 当酒的温度低于10℃时，允许消灭白色絮状沉淀物质或失光。10℃以上时应渐渐恢复正常。理化要求a酒精度41%vol～49%vol0.50g/L。a酒精度41%vol～49%vol0.50g/L。工程3高度酒理化要求优级一级酒精度/(%vol〕41～6061～6841～68总酸〔以乙酸计〕/(g/L)≥0.400.30总酯〔以乙酸乙酯计己酸乙酯/(g/L)1.20～2.802.001.20～3.501.500.60～2.50固形物/(g/L)≤0.40a工程4低度酒理化要求优级一级酒精度/(%vol〕总酸〔以乙酸计〕/(g/L