仪器分析原子吸收光谱法

一、原子吸取光谱分析概述1、原子吸取光谱的起源

第五章 原子吸取光谱法ChapterFiveAtomicAbsorptionSpectrumForShort：AAS第一节根本原理18世纪初，人们便开头观看和争论原子吸取光谱 太阳光谱中的暗线。1955年，澳大利亚物理学家瓦尔西发表了著名论文“原子吸取光谱在化学分析中的应用”，奠定了原子吸取光谱分析法的理论根底。1955年，原子吸取光谱作为一种分析方法开头应用。并在60年月得到快速进展和普及。2、什么是原子吸取光谱？溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸气，两种形态间存在定量关系。当光源放射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时，原子中的外层电子吸取能量，特征谱线的光强度减弱。光强度的变化符合朗伯-比耳定律，进展定量分析。它是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸取作用来进展定量分析的一种方法。原子与分子一样,吸取特定能量后,产生基态→激发态跃迁；产生原子吸取光谱，即共振吸取。原子由基态→第一激发态的跃迁,最易发生。每种原子的核外电子能级分布不同，当产生由基态→第一激发态的跃迁时，吸取特定频率的辐射能量。二、共振线：共振吸取线——电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸取谱线称为共振吸取线〔简称共振线。共振放射线——电子从第一激发态再跃回基态时，则放射出同样频率的辐射，对应的谱线称为共振放射线〔也简称共振线。原子的共振线的吸取共振线称为元素的特征谱线，由于：各种元素的原子构造和外层电子排布不同。所以不同元素的原子从基态激发成第一激发态〔或由第一激发态跃回基态〕时，吸取〔或放射〕的能量不同，因此各种元素的共振线各有其特征性。共振线又称为元素的灵敏线，由于：这种从基态到第一激发态的跃迁最简洁发生，因此对大多数元素来说，共振线是指元素全部谱线中最灵敏的谱线。在原子吸取光度法中，就是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源放射的共振放射线的吸取来进展分析的。三、谱线轮廓与谱线变宽谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸取的谱线并不是确定单色的几何线，而是具有确定的宽度，称之为谱线轮廓。1、谱线轮廓的描述：透过光〔或吸取光〕强度与原子蒸气宽度呈正比关系，即符合朗伯定律：Ⅰv=Ⅰ

e-KvL0v其中Ⅰv为透过光的强度，Ⅰ0v为不同频率光的强度，L为原子蒸气的宽度，Kv为原子蒸气对频率为v的光的吸取系数。引入一个概念：2、半宽度Δv用吸取线的半宽度来表征吸取线的轮廓更清楚。通常以吸取系数极大值一半〔K0/2〕处吸取线轮廓上两点的距离〔两点间的频率差〕来表征吸取线的宽度，称为吸取线的半宽度。其数量级约为10-3~10-2nm。因此，中心频率v0和半宽度Δv是表征吸取轮廓的特征参数。原子吸取谱线不是一条单色的几何线，而是具有确定的宽度。吸取线在中心频率v0的两侧具有确定的宽度。v0由原子的能级分布特征打算。半宽度除受本身自有的宽度影响外，还受多种因素影响。下面争论几种重要的变宽效应：1、自然宽度ΔvN与原子外层电子发生能级间跃迁时激发态原子的寿命有关。不同的谱线有不同的自然宽度，是客观存在。在多数状况下，ΔvN约相当于10-5nm数量级，可无视。2、多普勒变宽(ΔvD)：式中A是吸光质点的相对原子质量；R是气体常数；T是确定温度。代入各常数的数值后得可见，ΔvD与T1/2成正比。所以在确定范围内，温度的微小变化对谱线宽度的影响并不很大。但从式中可以看出，待测元素的相对原子质量越小，温度越高，则谱线的多普勒变宽越大。就其变宽的程度而言，即使是在温度较低时，因此，多普勒变宽与元素的相对原子质量、温度和谱线的频率有关。一般状况: Δ=10-2ÅD3、压力变宽〔碰撞变宽〕吸光原子与蒸气中原子或分子相互作用而引起的变宽。或描述为：〔原子、离子、电子〕谱线愈宽。依据与之作用的粒子不同，压力变宽分为两类：①劳伦茨变宽：吸光原子与外界其它粒子〔如火焰气体分子〕间相互作用而引起。——异种粒子碰撞②共振变宽：与同种原子相互作用而产生的变宽。——同种粒子碰撞只有在被测元素浓度很高时，共振变宽才有影响。通常，对压力变宽起主要作用的是劳伦茨变宽。压力变宽〔碰撞变宽〕为10-2Å，也是谱线变宽的主要因素。劳伦茨变宽与多普勒变宽一起对吸取线的外形、宽度和位置影响很大。4.自吸变宽当基态、气态原子密度较大时产生。5.场致变宽斯塔克变宽(StarkBroadening):由于外部的电场或等离子体中离子、电子所形成的电场引起。齐曼变宽(ZeemanBroadening):由于外部的磁场影响，导致谱线的分裂，在单色器区分率无法区分时，也产生谱线变宽。在1000~3000K、0.101MPa状态，多普勤宽度ΔD和压力变宽(或劳伦茨变宽)是谱线变宽的主要因素。四、积分吸取和峰值吸取积分吸取在原子吸取分析中常将原子蒸汽所吸取的全部能量称为积分吸取。积分吸取与单位体积原子蒸汽中吸取辐射的原子数呈简洁的线性关系。这是原子吸取分析方法的一个重要理论根底。但由于原子吸取线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸取线的积分吸取值，就需要有区分率高达五十万的单色器，这在目前的技术状况下还难以做到。1955年，瓦尔西提出了承受锐线光源测量谱线峰值吸取的方法解决了以上难题。锐线光源：能放射出谱线半宽度很窄的放射线的光源。峰值吸取： A=lg(Ⅰ0/Ⅰ)用很窄的锐线光源作原子吸取测量时，测得的吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数呈线性关系。实现峰值吸取测量的条件：1、光源放射线的半宽度应小于吸取线半宽度。2、使通过原子蒸气的放射线中心频率恰好与吸取线的中心频率v0相重合〔即测定时使用一个与待测元素同种元素制成的锐线光源的缘由〕。原子吸取定量根底：比尔定律A=K’CC为待测元素的浓度。K’在确定试验条件下为常数。比尔定律指出在确定试验条件下，吸光度与浓度呈正比关系。因此，可以通过测定吸光度来求出待测元素的含量。其次节原子吸取分光光度计1.2文字表述：原子吸取分光光度计由五局部组成：光源系统用于放射出待测元素的特征光谱线，一般承受空心阴极灯；原子化系统主要用于产生待测元素的原子蒸气；分光系统用于分出通过火焰的光线中待测元素的谱线；检测系统则把光信号转换成电信号，经调制、放大、计算，最终将结果输出。记录系统：记录光谱图工作原理：光源系统光源是原子吸取分光光度计的重要组成局部，其作用是放射待测元素的特征谱线〔一般是共振线〕。为了测出元素的峰值吸取，必需使用锐线光源。对光源的要求：是取得好的分析结果的根底。半宽小〔小于0.00Xnm〕 高强度 低背景 构造牢靠 使用寿命长蒸汽放电灯、无极放电灯和空心阴极灯都能符合以上要求。使用最广泛的是空心阴极灯。2.1.1构造：一般空心阴极灯是一种气体放电管，它包括一个阳极和一个空心圆筒形阴极。阴极：用以放射所需谱线的金属或合金，或铜、铁、镍等金属制成阴极衬套，空穴内再衬入或熔入所需金属。阳极:装有钛、锆,钽金属的钨棒。阴极和阳极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗或玻璃窗的玻璃壳中。管内充气：氩或氖133.3~266.6Pa工作电压：150~300伏启动电压：300~500伏 要求稳流电源供电。HollowCathodeLamp--HCL即放射线半宽度远小于吸取线半宽度光源.2.1.2.锐线光产生原理在高压电场下,阴极电子向阳极高速飞溅放电,并与载气原子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。载气阳离子在电场中大大加速,轰击阴极外表时可将被测元素的原子从晶格中轰击出来,即溅射。溅射出的原子大量聚拢在空心阴极内,经与其它粒子碰撞而被激发,放射出相应元素的特征谱线 共振谱线。使用留意事项：空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关。使用空心阴极灯时必需选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。增大灯的工作电流，可以增加放射强度。但工作电流过大，会导致一些不良现象，如：使阴极溅射增加，产生密度较大的电子云，灯本身发生自蚀现象；加快内充气体的消耗而缩短寿命；阴极温度过高，使阴极物质熔化；放电不正常，使灯光强度不稳定等。假设工作电流过低，也会产生不利影响，如：灯光强度减弱 稳定性下降 信噪比下降空心阴极灯的优点：只有一个操作参数〔即电流〕、放射的谱线稳定性好、强度高而宽度窄、简洁更换。2.1.4空心阴极灯的选择〔鉴定〕方法：强度优质空心阴极灯在较小的工作电流下仍具有较大的发光强度。在1/3—2/3的最大工作电流、1/3—2/3的最大光电倍增管负高压下，对共振线扫描，记录仪可达满刻度，即为合格灯。背景指共振线两侧的发光强度。在发光稳定，具有最正确灵敏度的工作电流下，当共振线强度调至满刻度时，两侧背景强度应小于1%。稳定度灯经30分钟预热后，连续记录30分钟，吸光度最大漂移不大于0.00044nm。2.2、原子化系统原子化系统是原子吸取分光光度计的关键组成部件，它的作用是将样品中的待测元素转化为自由态原子蒸气，原子化效率直接影响到测定灵敏度。原子扮装置一般包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统和氢化物发生器三种类型。原子化系统作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器；(原子化器/预混合室/雾化器)无火焰原子化器。m2-2-5.swf火焰原子化系统主要由雾化器和燃烧器两局部组成。雾化器：它是原子化系统的核心部件，直接影响分析灵敏度和周密度。其喷嘴外形和毛细管喷口与节流嘴端面的相对位置及同心度是影响雾化效率的主要因素。要求雾化器的雾化效率高，应大于8%；雾滴细，直径5-10mm的雾滴占较大比例；喷雾稳定。燃烧器：经过雾化的样品进入燃烧器后，在火焰高温存火焰气氛下，经枯燥、熔融、蒸发、离解过程产生大密度。目前应用的原子吸取分光光度计多承受预混合式燃烧器，其火焰分预热区、第一反响区、中间薄层区和其次反响区。一般中间薄层区是主要的原子化区。燃烧器有单缝、三缝两种。三缝燃烧器适用于粘度大的样品，一般很少使用。火焰原子吸取所使用的火焰，只要其温度能使待测元素离解成游离基态原子就可以了。在确保待测元素充分别解为基态原子的前提下，低温火焰比高温火焰具有更高的灵敏度。假设温度过低，则盐类不能离解，反而使灵敏度降低，并且还会发生分子吸取，干扰可能会增大。假设超过所需温度，则激发态原子增加，电离度增大，基态原子削减，这对原子吸取是不利的。一般易挥发或电离电位较低的元素〔如Pb，Zn，碱金属等〕，应使用低温且燃烧速度较慢的火焰。与氧易生成耐高温氧化物而难离解的元素〔如Ai、Mo、Ti等〕，应使用高温火焰。简述三种应用最多的火焰：空气—乙炔火焰〔中性火焰：燃气/助燃气=1〕这是用途最广的一种火焰。温度较高〔最高温度约2300℃〕，火焰稳定、背景低、噪声小，能测定很多种〔35种以上〕元素。贫燃性火焰〔燃气/助燃气<1：6〕温度较高，但范围小，仅适用于测定不易氧化的Ag、Cu等和碱土金属。富燃性火焰〔燃气/助燃气>1：3〕如稀土等。•小结：优点：火焰原子化方法重现性好、易于操作，已成为原子吸取分析的标准方法。缺点：仅有约10%的试液被原子化，而约90%的试液由废液管排出。这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍。石墨炉〔无火焰〕原子化系统无火焰原子扮装置可以提高原子化效率，使灵敏度增加10~200倍，因而得到较多的应用。作为一种高灵敏度的分析技术，石墨炉原子吸取光谱分析始终是痕量元素分析的主要手段。〔电源把握系统〕构成。样品在石墨管中经枯燥、灰化、原子化，而后被测定。石墨管是石墨炉原子化系统的关键部件，样品在石墨管中的反响极其简洁。优质石墨管应当具备：记忆效应小、升温速度快、检测灵敏度高、抗氧化力气强、使用寿命长等特点。目前，热解涂层石墨管因其优越的性能而得到广泛应用。固然，在实际工作中，还应当依据分析样品的性质选择不同的石墨管。氢化物发生器工作原理：某些元素在酸性介质中被复原成为该元素的氢化物并从溶液中分别出来，经加热分解产生基态原子而进展的原子吸取分析，如铅、砷、硒、锗、锡、碲、锑、铋等元素，均可承受氢化物原子吸取法进展测定。特点：由于氢化物生成后，被载气带入石英管中，从而与反响皿脱离，这样就消退了局部基体干扰，其灵敏度比火焰原子吸取法高出约三个数量级，但周密度相对较低。、分光系统原子吸取分光光度计的光学系统包括单色器和外光路两局部。其核心部件为单色器。单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。单色器色散性能的优劣直接影响原子吸取分光光度计的灵敏度和检出限。单色器组成:入射狭缝、色散元件〔棱镜或光栅〕、出射狭缝。目前国内外普遍承受光栅作为色散元件。光栅单色器的特征可用色散率、区分率和闪耀波长来表征。闪耀波长作用：在光栅光谱中，辐射能量分散在各级光谱中，而以不分光的零级光谱所占能量最多。使用闪耀光栅可以抑制一般光栅的这一弱点。什么是闪耀波长？量最大的波长，即闪耀波长。由于原子吸取分光光度法测定的大多数元素的共振线位于紫外区，因此，常用的闪耀波长为250-300nm。有些仪器承受两块光栅的单色器，这样可以获得较宽的工作波长。、检测系统检测器的作用是将单色器分出的光信号进展光电转换。原子吸取分光光度计的检测系统一般包括检测器、放大器和读数显示装置。灵敏度很高的光电倍增管检测器已被广泛使用。在原子吸取分析中，应尽可能选择响应范围宽、灵敏度高、噪声小的光电倍增管。第三节干扰及消退方法原子吸取分光光度法中，总的来说干扰较小，但在实际工作中仍不行无视干扰问题，在某些状况下，干扰甚至还很严峻，因此应当了解可能产生干扰的缘由及其抑制方法。原子吸取分析中的干扰主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰三种类型。一、光谱干扰光谱干扰主要来自光源和原子化器。1、与光源有关的光谱干扰光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线，一般有以下两种状况。与分析线相邻的是待测元素的谱线。产生缘由：此种状况常见于多谱线元素，如Ni、Fe、Co等。在分析线四周还有该元素的放射线，而这些谱线并不被该元素吸取。影响：导致测定灵敏度下降，工作曲线弯曲。消退方法：减小狭缝宽度可改善或消退这种影响。与分析线相邻的是非待测元素的谱线产生缘由：空心阴极灯的阴极材料不纯等，常见于多元素灯。影响：会导致灵敏度下降。消退方法：选用具有适宜惰性气体，纯度又高的单元素灯。光谱线重叠干扰产生缘由：假设在光谱内存在光源的几条放射线,而且被测元素对这几种放射线均产生吸取，因此产生干扰。即多重谱线干扰，常见于过渡元素。消退方法：①减小狭缝宽度：用于多重吸取线和主吸取线波长差不是很小的状况。例：Fe有213.859nm的谱线，Zn有213.856nm的谱线，选用Zn的307.6nm谱线作为分析线。2、与原子化器有关的干扰主要来自原子化器的放射和背景吸取。原子化器的放射：产生缘由：主要来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的放射。消退方法：承受调制方式进展工作，并适当增加灯电流，提高光源放射强度。背景吸取〔分子吸取〕：产生缘由：由气态分子对光的吸取以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。是一种宽频带吸取。

消退方法： Ⅰ邻近线校正法 Ⅱ测标准溶液Ⅲ分别基体 Ⅳ氘灯校正法 Ⅴ塞曼效应校正法二、物理干扰〔基体效应〕概念：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。产生的缘由：试样的粘度：影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。外表张力：影响雾滴的大小及分布。溶剂的蒸气压：影响蒸发速度和分散损失。雾化气体的压力：影响喷入量。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。等等。。。特点：此类干扰为非选择性的，即对试样中各元素的影响根本上是相像的。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。消退方法：配制标准溶液，这是消退基体干扰常用而有效的方法。假设元素含量不太低，稀释试液的方法也削减或消退干扰。三、化学干扰1、概念：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。2、特点：①此类干扰具有选择性，并随火焰温度、火焰状态和部位、其它组分的存在、雾滴的大小等条件而变化。②化学干扰是原子吸取分光光度法中的主要干扰来源。3、干扰类型及消退方法、钛等。这是典型的化学干扰。消退方法：使用高温火焰由于此类干扰的大小，在很大程度上取决于火焰温度和火焰气体组成，使用高温火焰即可降低此类干扰。电离： 这是化学干扰的另一重要形式。原子推动失去电子后形成离子，不产生吸取，所以局部基态原子的电离，会使吸取强度减弱。这种现象在碱金属和碱土金属中特别显著。消退方法：参与试剂来把握此类化学干扰。①消电离剂：所谓的消电离剂,是电离电位较低的元素,参与时，产生大量电子,抑制被测元素电离。参与大量易电离元素，如钠、钾，即可把握火焰温度，也因易电离元素在火焰中猛烈电离而消耗能量来削减待测元素基态原子的电离，使测定结果得到改善。②释放剂：参与一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。 如：磷酸盐干扰Ca，当参与La或Sr时，可释放出Ca来。③保护剂：参与试剂，使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物。如：EDTA与Ca、Mg形成螯合物〔在火焰中易原子化〕，可参与EDTA抑制磷酸根的干扰。第四节分析方法及测定条件的选择一、标准曲线法标准曲线法是日常工作中最常用的分析方法之一，依据朗伯-比尔定律A=kc，在确定范围内，样品的吸光值与样品中某元素的浓度成正比，由此通过测定绘制标准溶液吸取曲线，测定样品吸光值后，即可从标准曲线上查得样品中某元素的含量。标准曲线可分为抱负型、正常型、反常型和简洁型四类。其它方法：标准参与法、内标法、差示法、严密内插法、间接测定法确定的抱负型曲线是不存在的。实际工作中最常见的是正常型。在高浓度时曲线消灭向浓度轴弯曲的现象；反常型是由于高浓度下发生电离干扰所致。要获得较好的工作曲线，就要把仪器的状态调整到最正确，具体可从以下7个方面考虑。选择较低的灯电流以获得较窄的入射光。选择适宜的光谱通带以尽量减除干扰谱线。调整好燃烧头的位置，使之与主光轴平行并使入射光通过最正确吸取位置。对于浓度较高的样品，可以少取样并适当稀释的方法避开高浓度测定。通过化学预处理消退与浓度无关的化学干扰。承受背景校正技术。选择最正确的仪器工作条件，保证测定的周密度。二、测定条件的选择〔一〕测定条件选择的原则首先，要考虑避开干扰。如共振线四周存在其它谱线，或火焰气氛对吸取线影响较大，则有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用次灵敏线，以保证良好的线性。如Pb，217.0nm283.3nm来测Pb。其次，要考虑样品的组成和待测元素的浓度。一般在测定低含量元素时，应选择最灵敏的共振线；当测定高浓度元素时，为了避开过度稀释和削减污染等问题，可选用次灵敏线代替共振线。〔二〕具体操作条件的选择1、分析线的选择共振线：A一般状况下选择元素的共振线作为分析线，这样可以得到较高的灵敏度。B选择灵敏度较低的谱线作为分析线：A当元素的共振线处于远紫外区时，火焰的吸取很猛烈，易产生干扰。B当样品浓度较高时，有时宁愿选择灵敏度较低的谱线来获得适宜的吸取值，以改善标准曲线的线性范围。2、灯电流的选择应从三个方面来考虑灯电流的选择：第一是灵敏度。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，放射线半宽窄，灵敏度高；其次是稳定性。灯电流小，则放电不稳定，光输出稳定性差；第三是灯的使用寿命。灯的使用寿命单位是电流乘以时间〔毫安·小时。因此，灯电流的减小对延长灯的使用寿命有利。但对于高熔点、低溅射的元素如铁、钴、镍、铬等，灯电流允许大些；对于低熔点高溅射的元素如锌、铅等，灯电流应小些。实际工作中应依据具体状况进展选择。通常，对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用较小的灯电流，以获得较高的灵敏度；对于较高含量元素分析，在保证足够灵敏度的前提下，尽量选用较大的灯电流以保证足够的稳定性和周密度。3、狭缝宽度的选择狭缝宽度的选择受多种因素的影响。狭缝宽度的选择首先与单色器的区分率有关。当单色器的区分率大时，可用较窄的狭缝。当火焰的背景放射很强时，在吸取线四周有干扰谱线的非吸取光，应用较窄的狭缝。当光源辐射较弱或共振线吸取较弱时，必需用较宽的狭缝。最适宜的狭缝宽度应通过试验确定。4、燃助比的选择燃气与助燃气的比例打算着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、周密度和基体等重要因素。依据火焰的温度和气氛以及样品的特点选择适宜的火焰。5、燃烧器高度的选择自由原子在火焰的不同部位分布是不均匀的，只有使入射光束通过自由原子密度最高的区域才能获得最高的灵敏度。因此，为了获得较高的灵敏度并尽量避开干扰，需要对观测高度进展选择。从理论上讲，火焰构造分为四个区域：预热区、第一反响区、中间薄层区、其次反响区。火焰各区的特点如下：预热区：燃气被加热到着火温度；第一反响区：火焰燃烧不充分，其中有一个蓝色的核心；中间薄层区：火焰温度较高，厚度较小，是产生自由原子的主要区域；其次反响区：火焰燃烧充分，反响产物集中到大气中。选择观测高度，要兼顾待测自由原子密度高和干扰成分浓度低两个方面，我们将观测高度大致分为三个部位。过氧化焰区：离燃烧器缝口6-12mm，火焰稳定，干扰少，对紫外吸取较弱，灵敏度稍低，吸取线在紫外区的元素适于这一高度。中间区：离缝口4-6mm，稳定性较差，温度较低、干扰较多，但灵敏度高，适于铍、铅、硒、锡、铬等元素的测定。复原焰区：离缝口4mm以下，稳定性差、干扰多，对紫外吸取强，灵敏度较高，适于长波段元素测定〔光谱分区P26。总之，火焰原子吸取分析条件的选择，要通过试验的方法，经过屡次测定、摸索，才能获得最正确的测定条件。石墨炉原子吸取分析最正确条件的选择在石墨炉原子吸取分析法中，灯电流和光谱通带等条件的选择根本与火焰法全都。6、枯燥温度和时间的选择枯燥阶段的目的是蒸发样品溶剂，以蒸尽溶剂而又不发生迸溅为原则，一般选择略高于溶剂沸点的温度。7、热清烧和空烧一般承受高于原子化的温度，时间为3-5秒。8、灰化温度和时间的选择在灰化阶段，一方面要保证有足够的温度和时间使灰化完全，使背景吸取降到最低；另一方面又要选择尽可能低的灰化温度和最短灰化时间，以保证待测元素不受损失。在实际工作中，常承受测绘灰化温度曲线的方法来选择最正确灰化温度。9、惰性气体流量的选择目前常用的惰性气体为氩气，外部气体流量一般为1-5/30-60/分。为了提高灵敏度，可以实行在原子化阶段“停气”的技术。10、灵敏度、特征浓度SCAc灵敏度SCAc即当待测元素浓度或质量转变一个单位时吸光度的变化量。在火焰原子吸取光度法中常用特征浓度来表征灵敏度。ccc0.0044cA0.0044吸光度值所对〔mc〕原子吸取光度法的特点：

m0.00440.0044mA第五节原子吸取分析法的特点及应用灵敏度高 对于火焰原子吸取法，其灵敏度一般为mg/L～mg/L；对于无火焰原子吸取法，确定灵敏度可到达10-10～10-14克。选择性强 在原子吸取分析中，通常承受的是可在低电流低气压下产生待测元素特征谱线的锐线光源谱线干扰很小，这就使得原子吸取分析具有很强的选择性。分析范围广 可分析70多种元素，可进展常量分析，也可进展微量甚至痕量分析，而且需样量小。周密度高，准确度好 一般火焰原子吸取分析的周密度在1%-3%，无火焰原子吸取分析的偏差一般小于15%。原子吸取光度法的应用实例•••食品中铅的测定火焰原子吸取分光光度法〔１〕原理。样品经消化后，导入原子吸取分光光度计中，经火焰原子化后，吸取波长为283.3nm的共振线，其吸取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。〔２〕试剂。要求使用去离子水，酸为优级纯。5+1。Ｂ.0.5mol/L321mL1000mL。Ｃ.铅标准贮存液：准确称取1.000g金属铅〔纯度大于99.99〕或1.598g的硝酸铅〔优级纯，加适量硝酸1+〕使1000mL0.5mol/L1mgＤ.铅标准使用液：10.0mL100mL容量瓶中，用0.5mol/L当于?铅。〔３〕仪器：Ａ.原子吸取分光光度计，带铅空心阴极灯；Ｂ.电热板；Ｃ.马弗炉；Ｄ.玻璃仪器。所用玻璃仪器使用前必需用２０％的硝酸浸泡２４ｈ以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。〔４〕操作步骤：Ａ.样品湿法消化：固体样品：2g-5g150mL20mL-30mL。盖一玻片，放置过夜。次日于电热板上渐渐升温加热，溶液变成棕红色，应留意防止炭化。如觉察消化液颜色变深，再滴加浓硝酸，连续加热消化至冒白色烟雾，取下放冷后，参与约10mL水连续加热赶酸至冒25mL液体样品：10mL-20mL置于150mL热板上小火加热除去酒精和二氧化碳。然后参与20mL的混合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无10mL25mL的刻度试管中。同时做试剂空白。样品干法灰化。2.0g-5.050mL5008h0.5mol/L50mL0.5mol/L混匀备用。同时做试剂空白。标准曲线制备：吸取0.0m0.50m1.0m2.5m5.0mL50mL〔0.5mol/〕稀释刻度，混匀，此标准系列含铅分别为0.0ug/mL1.0ug/mL2.0ug/mL，5.0ug/mL，10.0ug/mL。仪器条件:测定波长283.3nm，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均接仪器说明调至最正确状态。E.样品测定:将铅标准溶液、试剂空白液和处理好的样品溶液分别导入火焰原子化器进展测定。记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。分析结果的表述：允许差相对标准差小于１０％。原子吸取分光光度计使用留意事项使用环境的留意事项15～3585%。仪器应放置在稳定的平面工作台上，四周不能有猛烈的震惊源，应避开日光直射。室内无强磁场、有害气体、腐蚀气体、酒精等干扰。电源电压