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文档简介
宁夏宝丰能源集团有限公司质量环保部化工化验室焦油深加工标准操作规程目录煤焦油分析规程…………4煤焦油水分测定标准操作规程………5煤焦油粘度测定标准操作规程………9煤焦油密度测定标准操作规程………11煤焦油灰分测定标准操作规程………13煤焦油甲苯不溶物测定标准操作规程………………15煤焦油蒸馏实验测定标准操作规程…………………17煤焦油酚类测定标准操作规程………19煤焦油萘含量测定标准操作规程……21煤焦油粗蒽测定标准操作规程………25粗蒽分析规程……………26粗蒽中蒽含量的测定标准操作规程…………………27粗蒽中油含量的测定标准操作规程…………………29沥青分析规程……………31沥青中甲苯不溶物测定标准操作规程………………32沥青中喹啉不溶物测定标准操作规程………………34沥青软化点的测定标准操作规程……36沥青挥发分的测定标准操作规程……38沥青结焦值的测定标准操作规程……40洗油分析规程……………42洗油取样标准操作规程………………43洗油馏程测定标准操作规程…………44洗油水分测定标准操作规程…………47洗油萘含量测定标准操作规程………52洗油密度测定标准操作规程…………55洗油酚含量测定标准操作规程………57洗油粘度测定标准操作规程…………59工业萘分析规程…………61工业萘结晶点测定标准操作规程……62工业萘挥发分测定标准操作规程……64工业萘灰分测定标准操作规程………66酚类的分析规程…………67碱性、中性酚钠酚含量测定标准操作规程…………68碱性、中性酚钠总碱测定标准操作规程……………71碱性、中性酚钠游离碱测定标准操作规程…………73粗酚中性油含量的测定标准操作规程………………74粗酚吡啶碱含量的测定标准操作规程………………76粗酚中酚及其同系物含量的测定标准操作规程……78粗酚灼烧残渣的测定标准操作规程…………………80粗酚馏程的测定标准操作规程………82酚油中酚含量的测定标准操作规程…………………84其它检测分析规程………86盐酸含量测定标准操作规程…………87碱液含量测定标准操作规程…………89碳酸钠含量测定标准操作规程………91氯化钠含量测定标准操作规程………92第一章煤焦油分析规程项目方法煤焦油中水含量蒸馏法煤焦油的粘度检测恩氏法煤焦油的密度检测比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物测定仪器法蒸馏实验蒸馏法酚类含量的测定化学法萘含量的测定气相色谱法粗蒽含量的测定化学法煤焦油水分测定标准操作规程一、蒸馏法编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油分析水分检查的操作方法2、合用范围合用于高温煤焦油及经加工所得产品,如洗油、木材防腐油、粗蒽、沥青、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB2288-804、流程4.1安装好装置,称取混匀试样100g和量取甲苯50ml置于洁净、干燥的烧瓶中,细心摇匀。→4.2连接接受管、冷却器、蒸馏瓶,在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结。→4.3加热煮沸,待接受管里的液体温度达成室温时,记住水层体积,如接受管内的液体浑浊将接受管放入温水中使其澄清,然后冷却到室温→4.4结果计算:(Wf)%=V—接受管水分体积,毫升G—试样重量,克5、内容5.1仪器、用品、试剂:5.1.1水分测定仪(接受管:容积10ml、分刻度0.1ml,上端直径19/26标准磨口、下端直径24/29标准磨口;蒸馏烧瓶:硬质难熔玻璃制成,容积500ml、瓶径24/29标准磨口;冷却管:内管长300毫米、外管长250毫米)可调电加热套(1000W)托盘天平(感量0.2g)量筒(50ml)5.1.2试剂:甲苯(无水)纯苯(无水)5.2操作环节:5.2.1在室温下称取混匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50ml,置于洁净、干燥的烧瓶中,细心摇匀。5.2.2连接接受管、冷却器、蒸馏瓶,在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结。5.2.3加热煮沸:用电加热套加热,当接受管内水分不再增长时,再加大火焰或加大电压加热数分钟,停止蒸馏。5.2.4待接受管里的液体温度达成室温时,记住水层体积。如接受管内的液体浑浊时,则将接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温。5.3.5结果计算试样水分含量(Wf)%按下式计算(Wf)%=式中:V————接受管中水分体积,毫升G————试样重量,克5.4水分测定允许误差水分测定的反复性如下表规定:水分(Wf)/%误差不超过/%≤5.000.20>5.000.505.5安全注意事项5.5.1取样过程严格执行标准操作规程,穿戴好劳动防护用品。5.5.2取样时,看清风向,注意安全。5.5.3实验过程全程在通风橱内操作。二、卡尔费休试剂法编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油分析水分检查的操作方法2、合用范围合用于高温煤焦油及经加工所得产品,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB/T6283-20234、流程4.1检查仪器正常,启动仪器预热30min。→4.2干燥掉死体积,测定飘移值。→4.3使用称量用品称量一定质量的焦油进样,然后再称量进样后的质量。→4.4输入进样量的质量,读取界面显示数据。5、内容5.1方法提纲存在于试样中的水分,与已知当量的卡尔.费休试剂进行定量反映,反映式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH→C5H5NH.OSO2OCH3本项目采用直接电量滴定法,此法系在两极间施加恒定的电位差,测定过程中,测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化,即所谓“永停”来指示滴定终点。5.2试剂和溶液5.2.1卡尔.费休试剂(由于卡尔.费休试剂不稳定易于空气中水汽反映,需天天标定一次)5.2.2活性硅胶:用作填充干燥剂(各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色,一旦变成红色,应及时更换)5.3仪器设备5.3.1自动水分测定仪5.3.2焦油专用称量笔5.3.3所有使用的玻璃器皿均是洁净、干燥的5.3.4电子天平5.4操作环节5.4.1将样品充足混匀后,使用称量笔吸取一定的试样,在电子天平上称取准确质量。5.4.2向测定杯中打入一定质量的样品,进行测定,然后将称量笔再次进行称量。计算出前后的质量之差为进样量。5.4.3结果:计算出前后质量之差后,输入质量于仪器中,仪器显示结果为本次进样样品的含水分的结果。结果以质量百分含量计。5.5允许差平行测定结果允许相对偏差不超过10%,取平均值为测定结果。第二节煤焦油粘度测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油分析粘度检查的操作方法。合用范围合用于高温煤焦油经加工所得产品,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。依据本规程依据YB/T5030-19934、流程4.1粘度计水值测定,接好装置。用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃,10min后小心而迅速地提起木塞,同时启动秒表。水量达成接受瓶标线时停表,记录时间,此时间→4.2将混合均匀的试样用40目筛网过滤于容器中,使液面与标高尖端重合,并调节水平螺纹使其液面水平,盖好盖子插好温度计,出口下放接受瓶。油温保持80±1℃5min时,小心迅速地提起木塞同时启→4.3待油液流至接受瓶的标线时立即停表记录时间用E80-80℃洗油的粘度;τ80_80℃时洗油流出200ml时间,s;T20_ 5、内容5.1方法要点:恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需的时间(秒,即恩氏粘度计水值)之比。在实验过程中,试油流出应为连续的线状。温度t℃时的恩氏粘度用Et5.2仪器、用品:5.2.1恩氏粘度计5.2.2接受瓶:200ml5.2.3秒表5.3操作环节:5.3.1粘度计水值测定:恩氏粘度计的水值是指在20℃5.3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净,流出孔用木塞塞紧,然后加入20℃5.3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃,10min后小心而迅速地提起木塞(应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞),同时启动秒表,至水量达成接受瓶标线时停表,记录时间,此时间5.3.1.4测定至少三次,每次之间的差数应不大于0.5s,取其平均值作为水值。5.3.1.5水值应每三个月测定一次,如超过50-52s,仪器不能用。5.3.2煤焦油粘度的测定5.3.2.1测定前,内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥,流出孔擦干净后用木塞塞好。5.3.2.2将混合均匀的试样用40目筛网过滤于内容器中,使液面与标高尖端重合,并调节水平螺纹使其液面水平,盖好盖子插好温度计,出口下放置接受瓶。5.3.2.3外容器注水加热,在试液温度升至80℃5.3.2.4当油温保持80±1℃5min时,小心迅速地提起木塞(应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拨出木塞)同时启5.3.2.5待油液流至接受瓶的标线时(泡沫不算),立即停表,记录时间。5.3.3结果计算煤焦油粘度(E80)按下式计算:式中:E80————80℃τ80————80℃T20————20℃5.4安全注意事项5.4.1取样过程严格执行标准操作规程,穿戴好劳动防护用品。5.4.2取样时,看清风向,注意安全。5.4.3实验过程全程在通风橱内操作。第三节煤焦油密度测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0主题本文献规定了煤焦油分析密度检查的操作方法合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的测定。依据本规程依据相称于GB/T15243-944、流程4.1用250ml量筒量取250ml样品,放入密度计与温度计。→4.2待读数稳定,记录温度及其视密度结果。→4.3用P20=Pt+0.0006(t-20)计算20摄氏度下的密度值。 5、内容5.1仪器、用品5.1.1密度计:密度范围1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2温度计:棒状,温度范围0—100℃,分刻度0.25.1.3量筒:250ml5.1.4烧杯:容积1000ml5.1.5水浴锅:水浴高度不小于240mm5.2操作环节:5.2.1取均匀混合过的试样约500g置于烧杯中,在水浴上边搅拌边缓慢加热到50℃左右,使其所有溶化,除去上部可见水。将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中,所取试样的液位高度低于量筒上沿35-40mm,将其放入到已加热到50℃左右的水浴中,量筒壁或试样上如有气泡,可用滤纸将气泡除去。待温度稳定后,将温度计和密度计缓缓插入试样中、静置10min,稳定后,读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数,作为试样在测定温度时的密度,数值读到小数点后5.2.2同时测量试样的温度,使温度计水银柱上端稍稍露出液面,读数并计录其温度,作为测定期试样的温度。密度测定温度范围40~50℃5.3结果计算试样20℃时的密度(ρ20ρ20=ρt+0.0006(t-20)式中:ρt————试样在t℃时的密度,g/mlt————测定期试样的温度,℃0.0006———煤焦油在t℃时的密度换算为20℃5.4安全注意事项5.4.1取样过程严格执行标准操作规程,穿戴好劳动防护用品。5.4.2取样时,看清风向,注意安全。5.4.3实验过程全程在通风橱内操作。第四节煤焦油灰分测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0主题本文献规定了煤焦油灰分检查的操作方法合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的低温、中温、高温煤沥青等灰分的测定。依据本规程依据GB2295-20234、流程4.1称取煤焦油试样3g于蒸发皿中,先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分,用小火缓慢加热灰化,至大部分挥发分挥发。→4.2放在加热至815±10℃→4.3用G1—恒重的蒸发皿重gG2—烧后残留物及蒸发皿总重gG—试样重量g 5、内容5.1方法提纲称取一定质量的煤焦油,先用小火加热除去大部分挥发物后,置于815±10℃5.2仪器、用品5.2.1箱型高温炉:带有温度调节装置,能保持在815±10℃。附有热电偶和高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm5.2.2蒸发皿:容积50ml5.2.3干燥器:内装干燥剂5.2.4分析天平:感量0.0001克5.3操作环节:5.3.1称取煤焦油试样3g(秤准至0.0002g)放入预先灼烧至815±10℃5.3.2用小火缓慢加热灰化,至大部分挥发分挥发后,放在加热至815±10℃打开的箱型高温炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推动炉中,灼烧2小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5min后,置于干燥器内,冷却至室温,称重。然后进行恒重检查,每次15min,直到连续两次重量差在0.0006克5.4结果计算煤焦油灰分含量(Ad)%按下式计算A=式中:G1————恒重的蒸发皿重,gG2————烧后残留物及蒸发皿总重,gG————试样重量,g5.5分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%5.6安全注意事项5.6.1取样过程严格执行标准操作规程,穿戴好劳动防护用品。5.6.2取样时,看清风向,注意安全。5.6.3实验过程全程在通风橱内操作。第五节煤焦油甲苯不溶物的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0主题本文献规定了煤焦油中甲苯不溶物的检查操作方法2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的测定。3、依据本规程依据GB/T2292-19974、流程4.1前期准备,脱脂棉及其滤纸的解决及恒重。→4.2在滤纸中称取3g试样。→4.3在计数器上不断用甲苯进行萃取洗涤。结束后再对滤纸恒重。→4.4计算:不溶物=(G1-G2)*100%/[G-(1-W%)5、内容5.1方法提纲甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物质。将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内,放进脂肪推提器中,用热甲苯连续洗涤,称出残渣质量,算出甲苯不溶物含量。5.2仪器与试剂5.2.1250ml平底烧瓶、抽提筒、冷凝器、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可调变压器、烧杯。5.3操作环节5.3.1前期准备5.3.1.1脱脂棉解决:将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上,取出晾干后,在115—120℃5.3.1.2制作滤纸筒:将外层直径150mm和内层125mm中速定量滤纸同心重叠,在滤纸圆心处放入试管,将双层滤纸向试管壁上折叠成直径约为25mm的双层滤纸筒,将滤纸筒在甲苯中浸泡以24h后,取出,晾干,置于称量瓶中,在115—120℃5.3.2实验环节5.3.2.1称取混合均匀的煤焦油试样约3g(称准至0.0001g)于滤纸筒中,将有试样的滤纸筒立即浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中,待甲苯渗入纸筒内,用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min,使试样均匀分散在甲苯中,浸泡15min后取出滤纸筒,待其滤干,并用已干燥过的脱脂棉将玻璃棒擦净,将此脱脂棉放入滤纸筒内。5.3.2.2将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内,使滤纸筒上边沿高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上,然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。5.3.2.3将挂有引流丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平的夹住回流管。接上计数仪电源设定50次萃取次数。5.3.2.4接通电热套的电源,加热平底烧瓶,控制甲苯萃取的速度为1.5min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时,可接上可调变压器进行调节。当萃取达成设定的次数时,即为萃取终点,计数仪会报警.直至回流液呈微黄色接近无色,停止加热,断开电热套电源。5.3.2.5稍冷,取出滤纸筒,置于原称量瓶中,不加盖,在通风橱中使大部分甲苯挥发后,放入115℃—120℃干燥箱内干燥2h。称量瓶加盖后,取出置于干燥器中冷却至室温称量,再干燥0.5h进行恒重检查,直至连续两次质量差不超过5.4结果计算煤焦油中(无水基)甲苯不容物含量(X)按下式计算:G1-G2X=————————×100%G×(1-W%)式中:G1-干燥恒重的称量瓶、滤纸筒、甲苯不溶物重量。G2-干燥恒重的称量瓶和滤纸筒重量。G-试样重量。W-焦油水份含量百分数。5.5实验误差同一化验室两次平行实验结果间误差不得超过0.6%,不同化验室两次平行实验结果间误差不得超过1.2%。第六节煤焦油蒸馏实验的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油中蒸馏实验的检查操作方法2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等蒸馏实验的测定。3、依据本规程依据GB/T6536-19974、流程4.1称取500g焦油于1升铜壶中。→4.2先加热进行脱水。→4.3在不同分馏段进行接受馏出液。→4.4依据不同馏出液的质量计算结果。5、内容5.1方法提纲用加热分馏的方法按温度和结晶状态,将焦油切割成五个馏分。收集并计算出各个产品重量及百分重量。5.2仪器及试剂5.2.1铜壶,1升和48齿分馏柱。5.2.2空冷管:长800ml±2mm,管部直径17±1mm,管的上端口径19±1mm,成刺叭口型,锥度1:10。5.2.3量筒:容积100ml。5.2.4水银温度计:棒状,温度范围0—360℃,分刻度15.2.5酒精温度计:温度范围0—100℃,分刻度15.2.6灯罩:圆筒型,铁皮制成,顶环内径60±3mm,上部沿周开有六孔,筒壁和罩顶内衬石棉板,外加一个与罩顶大小相同的石棉环罩顶之上,图见本规程洗油馏程的测定。5.2.7保温罩:用石棉板涂刷水玻璃制成圆筒形,高90±3mm,直径100±5mm,壁后3—5mm,并附有直径为110±3mm,中间孔径为28—30mm对开的石棉盖。5.2.8脱水剂:无水氯化钠(或经灼烧的精盐)5.3操作环节5.3.1焦油脱水:焦油蒸馏时因具有水分常容易发生剧烈爆串现象,将致焦油溅出。脱水阶段需要小心,缓缓加热。5.3.2称取焦油500克,置于1升的铜壶内,塞上软木塞。在木塞上插入48齿分馏柱。柱上口插入温度计的软木塞,水银球中心对准支管下沿,柱之支管与水冷却器相连。等连接完全后,检查密封性后开始蒸馏,于150~180℃5.3.3因焦油通常具有0.5%以上的水分,故180℃前馏出物需收集于分液漏斗内,分离水分,并称其质量,将油层倒回蒸馏壶内。换用空气冷凝管,继续蒸馏。收集脱水焦油180℃前馏出物作为轻油份,以每秒钟由分馏柱馏出馏5.3.4自180℃以后至馏出液中开始出现片状结晶时(用玻璃片或者表面皿接受馏出液一滴置于15℃水面上观测)所收集的部分为酚油,自萘出现至消失时所收集的部分为萘油。自萘油消失至馏出蒽油结晶至温度达成360℃为蒽油。残渣为沥青。冷却至25.4计算公式馏分量馏分含量(%)=——————————试样重×(100-水分)蒸馏瓶增重量沥青含量(%)=——————————试样重×(100-水分)水分含量按水分测定结果计。5.5注意事项5.5.1焦油水分大于5%时应先在水浴中加热静置脱掉悬浮水分,否则在蒸馏过程中会发生窜油现象。在蒸馏脱水阶段小心加热,以免窜油。5.5.2更换水冷却器时应暂时将热源撤去,换上空气冷凝管后再进行加热。5.5.3空气冷凝管中有萘、蒽等固形物时应及时用小火烤化,以免堵塞,但是火不得过大,以免增长损失。5.5.4蒸馏损失超过25克则实验作废重新蒸馏。5.5.5蒸馏温度需进行温度补正和气压补正。5.5.6蒸馏时窗户要关上,蒸馏柱保温,不易有风吹使柱顶温度波动不定,馏分难以切割。第七节煤焦油酚类含量的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油中酚类含量的检查操作方法2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等酚类含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实行。4、流程4.1一方面对样品进行蒸馏实验。→4.2取蒽油前的1/2样品于烧杯中。→4.3加入已经静置好有碱液的双球计量管中。振荡5分钟,静置1小时读取碱液增量。→4.4酚含量为碱液增量值。5、内容5.1方法提纲油类中的酚与氢氧化钠碱液作用后生成酚钠,酚钠不溶于油,可溶于氢氧化钠碱液中,借此体积增长,测得含酚量。为了减少油类在碱液中的溶解度及易于油碱溶液分层,采用10%经食盐饱和的氢氧化钠溶液。反映方程如下:C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O5.2仪器与试剂5.2.1双球计量管:刻度部分为50ml,分刻度为0.1ml,上球容积300ml,下球容积120ml。5.2.2250ml烧怀5.2.310—12%NaOH溶液5.2.4纯苯(无水)5.2.5干燥好的氯化钠5.3操作环节加入10—12%NaOH溶液于双球计量管直至零刻度以上,静止放置十分钟后,读取氢氧化钠液面刻度,然后将样品蒸馏后蒽油出现前的馏出物混合均匀取1/2加入约50ml的纯苯中,混合溶解后,用干燥过的氯化钠进行脱水,脱水后倾倒入双球计量管中,再用苯洗涤氯化钠两到三次,其洗涤液亦倾倒入双球计量管中,加塞缓慢振荡5分钟,静置1小时后读取碱层增长量的体积数。5.4结果计算2×V×1.04焦油中的酚含量(%)=——————————×100G×(1-W)式中:V—NaOH增长的体积mlG—取样量,g1.04—酚及同系物的平均比重W—样品含水量,%5.5注意事项5.5.1双球计量管塞子涂上凡士林并塞紧,否则溶液易冲出,影响测定。5.5.2碱洗时放热,故要冷至室温看体积。5.5.3静止时应在不断摇动下加速净化,使其油碱层分离明显。5.5.4用此方法测定的酚类系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高级酚的总和。5.5.5测定前后应保持温度不变,振荡时须打开活塞放气1~2次。5.5.6读数时手应握在碱液层以上。5.5.7附于器壁上的油滴或者碱滴可用旋转双球计量管的方法使之迅速分离,或用铁丝捅下。5.5.8乳浊层不太大时按中间值计算,大时应加热,静置方法减小乳浊层。5.6允许误差样品中酚含量小于2.0时,允许误差不得超过0.2;酚含量大于2.0时,允许误差不得超过0.5。煤焦油萘含量的测定标准操作规程一、结晶点法编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油中萘含量的检查操作方法2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实行。4、流程4.1对检测样品进行预热,同时预热其它备用器皿。→4.2取一定量的样品进行脱水后熔化。→4.3加入一定量的纯萘,熔化后进行脱水,转移至结晶点仪中测定。→4.4计算:X=(A*G1-B*G2)/G5、内容5.1方法提纲纯萘具有固定的凝固点(结晶点),当萘中具有杂质时结晶点即行下降,下降的多少受杂质组成及含量的影响,将不同馏分中纯萘含量与结晶点之间的关系绘成图表。将测得的温度查阅有关馏分图表,即可得馏分含萘量。5.2仪器和试剂5.2.1萘结晶点测定仪5.2.2低型烧杯5.2.3温度计:温度范围30~85℃,分刻度0.15.2.4分析纯萘5.3测定环节将焦油蒸馏实验总蒽油前的所有馏分混合,于85℃~90℃水浴上熔化,熔化后取1/2的样品于低型烧杯中加入2到3克经干燥后的氯化钠进行脱水,然后取5克脱水后的试样于萘试管中,再向里面加入20克纯萘。然后再加入2克氯化钠进行脱水,盖上表面皿进行熔化。熔化后的试样迅速倒入已预热萘结晶点测定仪中占器皿的四分之三高度,立即用装有温度计的软木塞塞紧,将温度计插至离底部20毫米处,振荡测定仪,并随时注意观测温度,开始时若需要测定各馏分含萘量则将蒸馏所得的各个馏分,按以上环节进行测定。5.4结果计算焦油中萘含量(X)%按下式计算:(5A-4B)×CX=------------------100式中:A——混合物含萘量,%B——纯萘的纯度,%C——轻、酚、萘、和洗油馏分共占无水焦油含量,%焦油中各部分馏分(洗油、酚油、萘油)萘含量按一下式计算:A×G1-B×G2X=-----------------------G式中:A——从附表中查得混合物含萘量,%G1——实验时所取的纯萘和试样重,gB——纯萘的含萘量,%G2——加入的纯萘量,gG——试样的质量,g5.5注意事项5.5.1测定期温度计必须事前预热好,待溶液转移至萘结晶点测定仪中时,快速将温度计插入,并且保证温度计的位置合适。5.5.2手动摇动时,必须用手固定好温度计及结晶点测定仪,使其液面摇动均匀。二、色谱法编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油中萘含量的检查操作方法2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实行4、流程4.1标样及样品制备。→4.2样品的萃取。→4.3仪器稳定后,吸取0.2ul样品进样。→4.4计算:X=(C样*G试
*100)
/
G(100-Wf)5、内容5.1方法提纲介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法,使用气相色谱仪对煤焦油中的萘含量进行测定。煤焦油中萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83,原理是:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。
5.2仪器与试剂5.2.1仪器:气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器,填充柱或毛细管柱进样系统)。5.2.2试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)
5.3操作环节5.3.1色谱条件
毛细柱:载气压力:0.06Mpa
;补充气(高纯氮)流量:30ml/min
;空气流量:300ml/min;氢气流量:30ml/min;分流流量:30ml/min;填充柱:载气(高纯氮)流量:30ml/min
;空气流量:300ml/min;氢气流量:30ml/min
柱箱温度:180℃
;进样器:200℃
;检测器:200℃5.3.2外标样和样品的制备
5.3.2.1外标样的制备:
称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀保存。规定配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。
5.3.2.2样品的制备:
第一次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右,精确到0.0002g,置于容量瓶中,然后加入3~4g正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在80℃左右,边加热边搅拌2~3分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。
第二次萃取:再取3~4g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按第一次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入第一次萃取液中,盖严。
第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到0.001g,盖严,摇匀备用。
5.3.3测定
调整气相色谱仪到稳定状态,进0.2ul外标样,计算校正因子。在相同条件下,进0.2ul样品,用外标法计算样品的浓度。5.4结果与计算
以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量:
C样*G试
*100
萘%=----------
G(100-Wf)
式中:C样——通过外标法计算得到的样品的浓度,%;
G试——萃取后,所得的萃取液的重量,g;
G——煤焦油试样的重量,g;
Wf——煤焦油分析试样中的水分含量,%第九节煤焦油粗蒽含量的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了煤焦油中粗蒽含量的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实行。4、流程4.1一方面对样品进行蒸馏实验。→4.2取蒽油馏分尽心冷却至20℃3小时→4.3抽滤干油类,再用滤纸包好压榨取多余的油类进行称量。→4.4结果计算:A=B*100/G5、内容5.1方法提纲焦油蒸馏实验中将蒽油馏分冷却、结晶、抽滤、压榨除掉大部分油类。称量其压即为粗蒽为咔唑、蒽、菲、等结晶物的混合物。5.2试剂及仪器5.2.1瓷漏斗:直径100~120毫米;烧杯;真空泵;抽滤瓶;压榨器;滤纸。5.3操作环节将焦油馏分中蒽油置20℃下冷却3小时,然后用装有滤纸的瓷漏斗使用真空泵进行抽滤,5.4结果计算焦油中粗蒽含量(A)%按下式计算:A=B*100/G式中:B——粗蒽重量,gG——无水焦油重,g5.5注意事项5.5.1压榨时应使温度保持在20℃第二章粗蒽分析规程项目方法粗蒽中蒽含量的测定滴定法粗蒽中油含量的测定重量法第一节粗蒽中蒽含量的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了粗蒽中蒽含量的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗蒽中蒽含量的测定。3、依据YB/T5086-19934、流程4.1称取样品及顺丁烯二酸酐各1.0g、0.5g。→4.2研细于锥形瓶中加入10ml氯苯,回流20min。→4.3冷却后加3d酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。→4.4结果计算:X=[N*(V1*G2/G1-V2)*0.08912*100/G5、内容5.1方法提纲粗蒽中蒽和顺丁烯二酸酐水解生成的酸,与氢氧化钠反映。根据氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸,根据氢氧化钠标准溶液消耗量换算成蒽的含量。5.2试剂及仪器5.2.1分析纯顺丁烯二酸酐;分析纯氯苯;分析纯氢氧化钠;0.25mol/L氢氧化钠标准溶液;1%的酚酞指示剂。5.2.2蒽含量测定仪;250ml锥形瓶;100ml量筒;50ml滴定管;电加热板或者电热炉。水冷却管:冷却管的有效长度360±2mm,外径25±2mm,内径14±2mm,下端有标准磨口;分析天平;干燥器。5.3操作环节称量试样,取研细并混合试样1g(准确至0.0002g)和经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐0.5g(准确至0.0002g)置于干燥洁净的锥形瓶中,沿瓶壁加入氯苯10ml,将附在瓶壁上的试样所有冲下,将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接,加热,当气流上升到瓶颈时开始计时,保持微沸回流20min。停止加热,冷却至室温,再用80ml不含二氧化碳的蒸馏水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处,冲洗液所有收集于锥形瓶中,并充足振荡。静置半晌,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,滴定至溶液出现微红色,当微红色保持30秒不褪色即为终点。在同样条件下做空白实验5.4结果计算X=[N*(V1*G2/G1-V2)*0.08912*100/G式中:G——粗蒽实验的重量,gG1——空白实验时称取顺丁烯二酸酐的重量,gG2——测定试样时称取顺丁烯二酸酐的重量,gV1——空白实验时所消耗氢氧化钠标准溶液体积,mlV2——滴定试样时消耗氢氧化钠标准溶液体积,mlN——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L0.08912——蒽的毫克当量数。5.5允许误差同一化验室允许误差不得超过0.8%;不同化验室允许误差不得超过1.2%第二节粗蒽中油含量的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了粗蒽中油含量的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗蒽中油含量的测定。3、依据YB/T5087-19964、流程4.1取50g样品进行研磨,在滤纸上称取5g试样。→4.2将试样摊平,用长条滤纸包九层,垫上金属片。→4.3在压榨机下压榨30min。置于表面皿称量,除去蒽,再称量。→4.4结果计算[G-(G1-G2)]*100Xf=---------------WfG5、内容5.1方法提纲用固定的外力,将定量的粗蒽中的油压榨出来,根据渣的重量计算出油含量。5.2器皿压榨机:压力3kg/cm2,其重量锤的直径180mm,高30mm。滤纸:正方形,边长120mm;金属片:45mm*1mm;长条滤纸:45mm*810mm;研钵:直径100~150mm;表面皿;分析天平。5.3操作环节称取试样约50g,在研钵中研磨,使其细度均匀。将滤纸用金属片烘托,按45×45mm折叠成折痕,称取滤纸重量,然后在滤纸上称取研细后的试样5g(准确至0.01g)。将试样摊平,使分布均匀,按折痕包好,用长条滤纸反复包九层,再垫上金属片,在压榨机下压30min。取出压榨物,将蒽和滤纸置于表皿上称量,然后除去蒽,在同一表皿中称出滤纸重量5.4结果计算油含量(Xf)按下式计算:[G-(G1-G2)]*100Xf=-------------------WfG式中:G——粗蒽试样的质量,gG1——压榨后蒽,滤纸和表面皿总重量,gG2——去渣后滤纸和表面皿重量,gWf——试样中水分含量,%5.5允许误差同一化验室允许误差不得超过1%,不同化验室允许误差不得超过2%。第三章沥青分析规程项目方法甲苯不溶物的测定洗涤称重喹啉不溶物的测定洗涤称重软化点的测定化学法挥发分的测定重量法结焦值的测定重量法第一节沥青中甲苯不溶物的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了沥青中甲苯不溶物的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中甲苯不溶物的测定。3、依据GB/T2292-19974、流程4.1前期砂子、滤纸等的准备。→4.2称取过筛后的沥青1克与砂子充足混合。→4.3抽提器中进行回流溶液至接近无色。干燥后恒重称量。→4.4结果计算X=(G2-G1)*100/G5、内容5.1方法提纲一定重量的煤沥青试样用甲苯进行抽提后,其残留物的重量占原试样重量的百分数,作为试样的甲苯不溶物的百分含量。5.2仪器与试剂5.2.1仪器:脂肪抽屉器容积为250ml;称量瓶;干燥箱;干燥器;分析天平,砂浴。5.2.2试剂:纯甲苯5.3操作环节5.3.1前期准备砂子的解决:将砂子用水洗后干燥过筛,筛取粒度20~60目(1~0.3毫米)的砂子,在甲苯中浸泡24小时以上,取出晾干后,在115~120℃自叠滤纸筒:将外层直径为150毫米和内层直径为140毫米的双层滤纸,折叠成直径约为25毫米的滤纸筒,在甲苯中浸泡25小时,取出后晾干,在115~120℃干燥箱中干燥后备用。将约10克已解决的砂子倒入自叠的滤纸筒中,并置于称量瓶中,在115~120℃干燥箱中干燥恒重备用。5.3.2样品测定称取破碎后粒度小于0.5毫米干燥的煤沥青试样1克(准确至0.0002克),置于已经恒重好的滤纸筒中,并将煤沥青与砂子充足搅拌混匀。将装有试样的滤纸筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上边沿高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸馏瓶中倒入120毫升甲苯,安装好抽提筒,然后沿滤纸筒上边沿滴加约30毫升甲苯,使滤纸上边沿湿润,并使试样浸泡(不要让甲苯虹吸下去)。将挂有引流铁丝的冷却管装好,把脂肪抽提器置于砂浴上,通好冷却水,加热回流,回流速度控制在1分钟左右满流一次,至回流液呈黄色或接近无色透明,且抽提滤纸筒内滤液无明显的黄色带状溶解物。停止加热,稍冷取出滤纸筒,置于原称量瓶中,在抽毒罩中使大部分甲苯挥发后,放入110~120℃干燥箱中干燥,干燥2小时,取出置于干燥器中,冷却至室温称量。再干燥半小时,进行恒重,直到连续两次重量差在0.001克5.4结果计算煤沥青中甲苯不溶物(X)%按下式计算:G2-G1X=-------------×100G式中:G2——甲苯不溶物、砂子、滤纸筒和称量瓶的总重量,克G1——砂子、滤纸筒和称量瓶的总重量,克G——试样的总重量,克5.5允许误差同一化验室平行实验结果允许误差不超过1.0%;不同化验室允许误差不超过1.5%。第二节沥青中喹啉不溶物的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了沥青中喹啉不溶物的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中喹啉不溶物的测定。3、依据GB8726-19884、流程4.1称取粒度0.5毫米的试样1克置于烧杯或者离心管中。→4.2加入20ml的喹啉进行溶解,放置在水浴锅中加热后抽滤。→4.3抽滤结束后用喹啉洗涤数次,干燥后称重。→4.4结果计算X=(G1-G2)*100/G5、内容5.1方法提纲一定重量的煤沥青试样,在一定的温度条件下,用喹啉进行溶解,对不溶物进行过滤、烘干,计算其重量占原试样重量的百分数,作为该煤沥青试样的喹啉不溶物的百分含量。5.2仪器与试剂5.2.1烧杯:100ml;5.2.2称量瓶:直径35mm,高70mm,并附有严密的磨口盖;干燥器;5.2.3恒温水浴:温度控制在75±5℃5.2.4抽滤瓶:容积为500ml~1000ml;5.2.5真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa;5.2.6玻璃漏斗:直径80mm;5.2.7滤纸:直径125mm中速定量滤纸;5.2.8洗瓶:容积200ml~500ml,带刻度;5.2.9离心机:转速为0~4000r/min,带50ml硬质玻璃离心试管;5.2.10天平:感量0.0001g;5.2.11筛子:SSω500/315μm。5.2.12喹啉:化学纯、工业品或回收的喹啉在压力为101.3×103Pa下重新蒸馏,切取235.5℃~238.05.2.13甲苯:化学纯或焦化甲苯。5.3操作环节5.3.1试样的制备按GB2291煤沥青实验室制样方法的规定进行,烘干后用研钵研磨成通过GB6004规定的SSω500/315μm筛的颗粒。5.3.2对软沥青试样,应将试样溶解,搅拌均匀,保证溶解温度不超150℃5.3.3实验准备将滤纸于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后备用。将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。5.3.4实验环节称取制备好的粒度为0.5毫米的干燥煤沥青试样1g(称准至0.0002g),置于洁净的100ml烧杯中,或将改质沥青试样置于离心试管中,加入20ml喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。将上述装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中,加热对装有改质沥青试样的离心试管,应置于离心机中,在4000r/min转速下离心20min后取出再抽滤。装好过滤漏斗,放入准备好的滤纸,用喹啉浸润,将溶解后的试样慢慢倒入滤纸中,同时进行抽滤。用大约20ml热喹啉分数次洗涤烧杯,使残渣所有转移到滤纸,再用大约30ml的喹啉多次洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤。抽干后,用50ml~100ml热甲苯反复洗涤,洗至无明显黄色。滤干后取出滤纸,置于本来的称量瓶中,在105℃~1105.4结果计算喹啉不溶物含量按式(1)计算:W(%)=(G2-G1)/G×100%式中:W——喹啉不溶物百分含量,%G2:——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物含量,gG1——滤纸和称量瓶的质量,gG——试样质量,g5.5允许误差煤沥青反复性r不大于0.8%;再现性R不大于1.0%。第三节沥青软化点的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了沥青软化点的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青软化点的测定。3、依据GB/T4507-19994、流程4.1称取粒度为3mm的实验10克。→4.2将试样熔化后放置在软化点测定仪上进行测定。→4.3记录试样软化下垂达成距离时的温度点。→4.4结果计算:取两次平行结果算术平均值。5、内容5.1方法提纲一定体积的试样,在一定质量的负苛下加热,试样软化下垂至25mm距离时的温度,即为软化点。5.2试剂、仪器5.2.1熔样仪;5.2.2空气浴:用白铁皮制成,直径180mm,高110mm,上面开有直径52mm的孔1—3个和直径24mm的孔2个5.2.3熔样勺:容积50ml5.2.4加热器:可调电炉5.2.5玻璃温度计:0~250℃,分刻值15.2.6温度控制仪:20~300℃,其探头插入空气浴中的深度,应与熔样勺5.2.7软化点测定仪:由下列附件组成1〉钢球:直径9.53mm,质量3.50±0.05g2〉铜环3〉钢球定位器4〉金属架:有两个杆和三层平行的金属板组成,上层为一圆盘,直径120.7mm(大于烧杯直径),中间有一孔可插温度计,中层是具有三个圆孔的平板。两旁的两孔,安放铜环,中间小孔支持温度计的水银球,距环上面51mm处杆上刻有高标记,下层的上面距中层铜环的底面为25.4mm。5.2.8环夹:由薄钢条制成5.2.9玻璃烧杯:容积800ml,直径105mm,高135mm5.2.10温度计:温度范围0~100℃50~150℃分刻光滑金属板小刀5.2.11试剂:凡土林或黄油;甘油5.3操作环节5.3.1熔样环节取小于粒度为3mm干燥过的试样约10g置于熔样勺中,使试样熔化,不时搅拌,赶走试样中的空气泡,熔样温度附表中进行。5.3.2实验环节使铜环稍热置于涂有士林的热金属板上,立即将熔好的试样倒入铜环中至稍高出环上边沿为止。待铜环冷却至室温,用环夹夹住铜环,用温热刀刮去铜环上多余的试样,刮时要使刀面与环面齐平。将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中,装上定位器和钢球,将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中,任何部分不应附有气泡,然后将温度计插入,使水银球下端与铜环的下面齐平。将烧杯置于有石棉网的三脚架上,按附表中规定的起始温度和升温速度均匀升温加热,超过规定升温速度实验作废。当试样软化下垂,刚接触金属架下层板时立即读取温度计温度,取两环试样软化温度的算术平均值,作为试样的软化点,若两次试样软化点超过1℃5.3.3附表不同软化点的试样操作操作项目软化点温度范围>95℃75~95规定溶液纯甘油密度为1.12~1.14熔样温度在220~230℃在170~180℃升温速度当溶液温度达70℃时保持5±0.2/当溶液温度达45℃时保持5±0.2℃5.4允许误差重现性r:反复测定两次结果的差数不得大于1.5℃;再现性R:同一试样由两个实验室各自提供的实验结果之差不应超过2.5第四节沥青中挥发分的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了沥青中挥发分的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中挥发分的测定。3、依据GB/T2023-19914、流程4.1称取粒度小于0.2mm的试样1克→4.2放置在已经预热好的高温炉中灼烧7分钟。→4.3取出后在空气中冷却20min,在干燥器中冷却30min,称量。→4.4结果计算:V=(M-M1)*100/M-Mad5、内容5.1方法提纲称取一定质量的试样,置于带盖的坩埚中,在900℃5.2试剂、仪器5.2.1挥发分坩埚;5.2.2箱型高温炉;5.2.3坩埚架;5.2.4坩埚夹;5.2.5分析天平;5.2.6干燥器;5.2.7变色硅胶。5.3操作环节用预先于900±10℃温度下灼烧到质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g(准确至0.0001g)打开预先升温至900±10℃的箱型高温炉炉门,迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内,并关好炉门,使坩埚连续加热7分钟,坩埚和架子放入后,炉温会有所下降,但必须使炉温在3分钟内恢复到900±10℃到7分钟立即从炉中取出坩埚,放在空气中冷却约5分钟,然后移入干燥器中冷却到室温约20分钟,称量。5.4结果计算煤沥青中的挥发分(V)%按下式计算:V=(M-M1)*100/M-Mad式中:V——分析试样的挥发分含量,%M——试样的质量,gM1——加热后残渣的质量,gMad——分析试样的水分含量,%5.5允许误差重现性r:反复测定两次结果的差数不得大于0.3%;再现性R:同一试样由两个实验室各自提供的实验结果之差不应超过0.4%。第五节沥青结焦值的测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了沥青结焦值的检查操作方法。2、合用范围合用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青结焦值的测定。3、依据GB/T8727-20234、流程4.1称取粒度小于0.2mm的实验1克。→4.2放置在已经预热好的高温炉中灼烧7分钟。→4.3取出后在空气中冷却20min,在干燥器中冷却30min,称量。→4.4结果计算:V=(M-M1)*100/M-Mad5、内容5.1方法提纲一定量的煤沥青在一定条件下放入550±10℃5.2仪器及试剂5.2.1瓷坩埚:容积20ml,内径35mm,高30mm,带盖;容积100ml,内径58mm,高50mm5.2.2标准筛:8目、18目、60目。5.2.3箱型高温炉:可控温度550±10℃5.2.4干燥器。5.2.5坩埚架。5.2.6分析天平:精确到0.0001g。5.2.7焦粒:粒度为1~3mm。5.3操作环节5.3.1试样的采用及制备按GB2023-80《焦化产品固体类取样法》的规定采用试样,然后烘干研钵中磨成通过SSW250/160umGB6004-85筛的颗粒。5.3.2实验环节称取制备好的煤沥青试样1克(准确到0.0002g),置于洁净的已经恒重好的20ml的瓷坩埚内,盖上盖子。将试样放入预先铺有10±1mm厚焦粒的100ml坩埚中,再用焦粒将两个坩埚之间的缝隙所有填满至20ml坩埚完全被埋没,用盖盖上外坩埚。将装好的坩埚放在坩埚架上,然后整个放入温度为550±10℃的箱型高温炉内,10分钟内恢复到恒定的温度。两小时后,从炉中取出坩埚,在空气中冷却5到10分钟,取出内坩埚,除去附着的焦粉。把内坩埚放入干燥器中,冷却至室温,并称量(准确至0.0002g)。清扫20ml瓷坩埚及盖,弃掉残渣,放入700到1000℃的高温炉中灼烧,去掉残留物,以备用。5.4结果计算煤沥青的结焦值,按下式计算:K=(G2-G1)*100/G式中:K——煤沥青结焦值,%G1——内瓷坩埚质量,gG2——内瓷坩埚和残渣的质量,gG——试样的质量,g5.5允许误差重现性r:反复测定两次结果的差数不得大于1.0%;再现性R:同一试样由两个实验室各自提供的实验结果之差不应超过2.0%。第四章洗油分析规程项目方法洗油馏程的测定蒸馏法洗油水分测定蒸馏法、仪器法洗油萘含量的测定色谱法洗油密度测定比重法洗油酚含量的测定化学法粘度的测定重量法第一节进厂洗油取样标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0概述本规程具体叙述了进厂洗油的取样规程及注意事项取样设备带取样绳的取样瓶取样过程3.1准确记录厂家、车牌号、吨位数、取样日期及时间。3.2取样时应将取样瓶放到洗油液面取全层样(在容器内从上至下采用液体整个深度获得样品),洗涤取样瓶2-3次,最后留取约500ml作为进厂洗油样品。注意事项4.1取样时化验室最少两名工作人员在现场。4.2取样时必须化验室工作人员亲自操作,样品必须具有代表性。4.3及时准确做好取样原始记录。第二节洗油馏程测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0主题本文献规定了焦化粘油类产品馏程测定的操作方法合用范围合用于焦化洗油、木材防腐油等焦化粘油类产品馏程的测定检查依据本规程依据GB/T18255-2023流程4.1安装好蒸馏装置并检查气密性良好。4.2在圆底烧瓶中加入一定量的样品。4.3安装好蒸馏烧瓶。并加热蒸馏。4.4记录初馏点温度及其所需的温度点。4.5流出量的计算:X=(V-W)*100/(100-W)→→→→内容5.1仪器与用品5.1.1蒸馏瓶(硬质玻璃制成、壁厚1.5mm、容积为250mL);5.1.2单球分馏管;5.1.3空气冷凝管(硬质玻璃烧制成、壁厚1.0mm-1.5mm、长度为600±2mm)5.1.4下异径量筒(100mL,10mL以上分格值为1mL、10mL以下分格值为0.2mL);5.1.5量筒(102mL,分格值1mL);5.1.6水银温度计(0~360℃)5.1.7酒精温度计(0~100℃)5.1.8广口瓶容量器(250mL);5.1.9电加热炉。5.2试剂:无水氯化钠或者烘干后的氯化钠。5.3操作环节5.3.1从试样瓶中取混合均匀试样150~200mL置于250mL广口瓶中,按试样与氯化钠10比1加脱水剂,盖严瓶盖,充足振荡1min,打开瓶盖静置10min即可取样蒸馏。5.3.2用酒精温度计测量脱水后的试样温度,记录下来,再用102mL量筒准确量取101mL试样(读记液面的上线),倒入蒸馏瓶中(为填补损失量取101mL按100mL体积记)5.3.3仪器安装:将盛有试样的蒸馏瓶安上单球分馏管,插好水银温度计,置于灯罩上的保温罩内,连接空气冷凝管,使温度计的水银球位于单球分馏管球部中心并垂直,单球分馏管的支管用木塞插入空冷管一半,并与空冷管平行,盖好保温罩,将下异径量筒置于空冷管末端之下做接受器。5.3.4蒸馏5.3.4.1仪器安装符合规定后,用电炉缓慢加热脱水,在150℃之前将水脱净,调节火源使之在15~20min内初馏。馏程达成初馏点后,使馏出液沿着量筒壁流下,整个蒸馏过程流速应保持在4~5ml5.3.4.2读出230℃(经补正后的温度)前馏出量,当蒸至300℃(经补正后的温度)时,立即撤离热源,待空冷管内的液体所有流完并冷至室温时,读记300℃5.3.5如在蒸馏过程中空冷管内有结晶物出现,应立即用酒精灯烤下,使之液化而不气化。5.4结果计算5.4.1馏出温度按下式进行补正:t=t0-t1-t2-t3t2=0.0009(273+t0)(101.3-P)t3=0.00016H(t0-tR)式中:t————补正后应观测的温度,℃t0————标准上规定应观测的温度,℃t1————温度计校正值,℃t2————气压补正值,℃t3————水银温度计外露部分温度的补正值,℃tR————附着于1/2H处的辅助温度计温度,℃H————温度计露在塞上部分的水银柱高度,以度数表达,℃P————实验室大气压力,KPa5.4.2实验室大气压力在(101.32.0)KPa时,馏程温度不需要进行气压补正。室温时气压换算到0的气压校正值mmHg由下表查得气压mmHg580~610611~650651~700701~740741~800k值℃/mmHg0.0370.0360.0350.0340.0335.4.3各段干基馏出量X(%):V————馏出量,ml或gW————蒸馏试样的水分含量,ml或g5.5分析误差同一化验室300℃前馏出量误差不得超过1.0%,不同化验室3005.6安全注意事项5.6.1取样过程严格执行标准操作规程,取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具,1人操作,15.6.2第三节洗油中水分测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-0(一)洗油中水分的测定——蒸馏法主题本文献规定了洗油中水分检测的操作方法合用范围合用于高温煤焦油经加工所得产品,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的测定依据本规程依据GB2288-804、流程4.1室温下称取混匀的试样100g于干燥的洁净的蒸馏瓶中加入无水甲苯50mL。→4.2冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷凝管内部凝结,加热煮沸速度以2~5滴/秒为宜,接受水分体积。→4.3结果计算:X%=V/G×100内容5.1方法提纲在加热沸腾时,试样中的水分与甲苯形成共沸物,其蒸气上升至冷凝器被冷凝,流入有刻度的水分接受管中,由于水的比重较甲苯大而沉在管底部,如此不断积累,直至水分接受管中水层不再增高为止,从水层的高度计算出试样的水分含量。5.2仪器与用品:5.2.1蒸馏瓶(硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积为500mL、瓶颈具有直径24/29标准磨口);5.2.2直形冷凝管(直形内管长300mm外管长250mm、下端具有19/26标准磨口)、5.2.3接受管(容积为10ml、分刻度为0.05ml最大误差为0.06ml、上端具有直径19/26标准磨口与冷却管下端的标准磨口相配、接受管下端具有直径24/29标准磨口、与蒸馏瓶的标准磨口相配);5.2.4电热套;5.2.5电子天平;5.2.6量筒。5.3操作环节:5.3.1在室温下称取混匀的试样100g(称准至0.2g)置于干燥、洁净的蒸馏瓶中,加入无水甲苯50mL,摇匀。5.3.2连接仪器:在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在冷凝管内部凝结,加热煮沸速度以2~5滴/秒为宜。5.3.3当接受器中的水量不再增长时,停止蒸馏。5.3.4待液体温度达成室温时,读记水层体积,假如水分接受管内集结的水量不多(0.3mL以下)且溶液混浊时,则将水分接受管放入温水中,使其澄清,然后冷至室温读数。5.4结果计算X%=V/G×100式中:V————水分接受管中水的体积,mlG————试样的质量,g5.5分析误差洗油水分含量同一化验室与不同化验室误差,(%),不超过不大于5%0.2大于5%0.55.6注意事项5.6.1仪器各部连接必须严密不漏气,以防火灾;5.6.2水冷凝管、水分接受管内壁必须洁净干燥;5.6.3以固定温度电热套加热不应当调温度防止甲苯窜出引起着火;5.6.4室温下读取水层体积;5.6.5先通水后开电热套电源,并且要检查各处的气密性,冷凝管上端用脱脂棉塞住。5.7安全注意事项5.7.1取样过程严格执行标准操作规程,取样时要佩戴劳动防护用品,佩戴防毒面具,15.7(二)洗油中水分的测定——库仑电量法主题本文献规定了洗油中水分检测的操作方法合用范围合用于高温煤焦油经加工所得产品,如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的测定依据本规程依据GB2288-804、流程4.1开机预热15-30min查看电解液是否失效等待电解平衡→4.2用进样针吸取合适的样量电解平衡进样→4.3等待记录结果5、方法提纲:5.1工作原理卡尔·费休试剂与水反映方程式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3电化学方程式为:2I-+2e→I2当把样品注入电解液中,样品中的水即参与反映,同时消耗单质碘,参与反映的碘的摩尔数等于水的摩尔数,通过仪器的测量电极可测出反映过程中碘的消耗量,仪器通过电解在阳极上还原本来的单质碘,生成的碘量,依据法拉第定律,同消耗的电量成正比例关系,经仪器计算,显示出待测定的水的质量。5.2合用范围合用于常规溶剂即不和卡式试剂反映的样品的测量,也合用于油品等和卡式试剂有弱反映的样品的测量。5.3测量范围2微克—100毫克水5.4仪器5.4.1TL—7型库仑法微量水分测定仪5.4.2进样针(500ul、100ul、5ul、1ul)5.4.3废液杯5.4.4滤纸5.5试剂5.5.1甲醇5.5.2卡尔菲休试剂5.5.3超纯水5.6操作环节5.6.1开机前准备5.6.2检查仪器是否正常,开关是否正常。5.6.3往滴定杯中加入卡尔菲休试剂,准备好烧杯用于装废液,准备好进样针数支。5.7开机5.7.1打开仪器开关,仪器自动开始“干燥”,当界面显示“平衡进样”时,仪器进入“平衡”状态,电位显示小于15mv。5.7.2仪器进入“平衡”状态后运营6分钟以上,仪器自动电解完空白水分。若显示“电解过量”,电解池中需加微量水分,至“电解平衡”为止;若不能自动电解完空白水分,显示“正在干燥”,则往电解池中补加卡尔菲休试剂,继续调节直至“平衡进样”。5.7.3设立5.7.3.1设立:打开“参数设定”键,依次设定样品的进样质量,进样体积,样品的密度,搅拌速度,平衡档,精度档,电流档及样品名称。5.7.3.2打开“延时设定”键,设立测定延时时间,即进样时间。5.8进样5.8.1使用干燥的进样器,用被测样品冲洗4~5次,然后抽取一定量的样品(含水量高的样品取样量小于等于1ul,含水量低的样品取样量可不等,一般情况下进样体积为300ul。在不知水分含量时,先从小到大吸取样品体积。),按下“测定开始”键,开始进样。5.8.2把样品通过进样旋塞注入到电解池中的电解液里,应使针尖尽也许的插入电解液液面以下,并避免与滴定池内壁或电极接触。5.8.3注入样品后,等到延时结束电解自动开始电解测定,电解到终点,蜂鸣器自动响起,读取测定结果并记录结果。5.8.4测定结果以所需要的质量浓度百分含量或体积浓度百分含量表达,依据具有的条件选择相应的结果表达。5.9关机5.9.1关闭仪器电源,整理好仪器,保持卫生干净。5.10注意事项5.10.1电解液的注意事项:1、在正常测定过程中,每100毫升电解液可与不小于0.3克水进行反映,若测定期间过长,电解液敏感度下降,影响测量精度。2、阴极室中的电解液,假如在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染,成淡红褐色,此时空白电流会增大,测量的再现性要减少,还会使到达终点的时间加长,这种情况应更换电解液。3、滴定期间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应停止搅拌,观测阳极上是否有明显的棕色碘产生,假如没有或产碘很少,则应更换电解液。4、操作时必须小心,不要吸入或用手接触电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂具有毒成份,所以实验室内要通风良好。5.10.2测定的注意事项:1、把样品注入滴定池时,液体进样器的针尖尽也许的插入电解液中,液体、固体、气体进样时样品不应与滴定池的内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是5微克—100毫克,为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。3、当测定期经常出现电解过量提醒时,可减少电解液的平衡点,使测量速度变慢,如仍不能解决问题,可减少电解电流。5.11安全注意事项5.11.1取样严格执行操作规程,佩戴好劳动保护用品。5.11.2佩戴防毒面具,1人操作,1人监护。第四节洗油中萘含量测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-01、主题本文献规定了洗油中萘含量检测的操作方法合用范围合用于洗油中萘含量的测定检查依据本规程依据YB/T5029-934、流程4.1打开色谱仪所需所有气源开关,待压力稳定后,打开色谱仪,等温度稳定后,点火,打开色谱工作站。→4.2称取洗油,用正十二烷稀释,计算好稀释倍数。用进样针进样1微升→4.3等各组分完全分离出峰后结束采集,解决谱图,计算结果并记录5、内容5.1方法提纲在OA101填充柱上,洗油中的萘与其他组分分离,在保证试样的萘含量与标样中萘含量相称的条件下,以单点校正法定量。5.2仪器与试剂5.2.1仪器5.2.1.1色谱仪:色谱配制及分析条件FID检测器、OA101填充柱、液体进样器汽化室210℃、柱箱100℃5.2.1.2微量进样针:1uL,称量瓶:10mL,烧杯:100mL。5.2.2试剂5.2.2.1(1)氢气:纯度99%以上,(2)氮气:纯度99%以上,(3)正十二烷:分析纯。5.3样品预解决5.3.1取进厂洗油样品约50ml于小烧杯中,然后加入适量干燥的氯化钠后用玻璃棒搅拌脱水,静置备用。5.3.2用称量瓶称取少量脱水后的洗油样品(m样),然后用正十二烷稀释3-4倍后称重(m0),混匀后用滤纸过滤,得到清亮的预解决后洗油样品,记录称量的数据,并计算出洗油样品稀释倍数(n)。5.4萘标样的制备5.4.1用称量瓶称取少量分析纯的工业萘(m1),用一定量的正十二烷溶解称重(m标),记录称量时的数据,并计算出标样中萘的浓度(C萘)。5.4.2萘标样的配制浓度要尽也许接近预解决后的洗油样品的浓度,大约在3%~4%之间。5.5萘标样模板的制作5.5.1在气相色谱仪符合检测洗油萘含量条件且基线平稳的状态下,平行进两针萘标样0.1ul。5.5.2若萘峰面积相近,选择其一图谱作为标样模板。5.5.3若萘峰面积不相近,必须再进一针萘标样,使其中两个图谱萘峰面积相近,选择其一图谱作为萘标样模板。5.6洗油样品萘含量的测定5.6.1在气相色谱仪符合检测洗油萘含量条件且基线平稳的状态下,平行进两针预解决后的洗油样品0.1ul。5.6.2若萘峰面积相近,选择其一图谱引入事先做好的萘标样模板,带入洗油预解决后的稀释倍数,计算出洗油样品的萘含量。5.6.3若萘峰面积不相近,必须再进一针洗油样品,使其中两个图谱萘峰面积相近,选择其一图谱引入事先做好的萘标样模板,带入洗油预解决后的稀释倍数,计算出洗油样品的萘含量。5.6.4记录检测数据,并保存图谱资料。5.7计算公式:式中:m————萘标样的浓度,g/mLn0—
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