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文档简介
中药化学技术生物碱类化合物任务:防己中生物碱的提取分离与检识防己为防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根。具有利水消肿,祛风止痛的功效。任务导入实训原理-化学成分类型及主要化合物
防己中主要成分为粉防己甲素(粉防己碱tetrandrine)和粉防己乙素(防己诺林碱fangchinoline)。粉防己甲素R=CH3粉防己乙素R=H轮环藤酚碱ONCH3OCH3OROOCH3HNHCH3H3CON+OHOCH3H3COHOCH3
粉防己甲素和粉防己乙素为脂溶性生物碱,不溶于水和石油醚,可溶于乙醚、丙酮、乙醇等有机溶剂。粉防己甲素极性小于粉防己乙素,能溶于冷苯,粉防己乙素难溶于冷苯,利用这一性质可将两者分离。
提取分离的实训参考流程如下:防己粉200g80%~90%乙醇600ml回流1.5h,滤过,重复两次乙醇提取液回收乙醇至无醇味加1%HCl液200ml溶解,静置,滤过浓缩液滤液不溶物用CHCl3和氨水(pH=10)萃取碱水层CHCl3层滤液沉淀无水硫酸钠干燥,滤过回收CHCl3,减压抽松,加丙酮30ml溶解
丙酮溶液结晶(总生物碱粗品)加蒸馏水至微浊,加热至澄清,放置析晶,滤过
总生物碱粗品不溶物滤液100ml苯回流溶解数次,合并苯溶液,滤过丙酮溶液回收苯,减压抽松,加丙酮30ml加热溶解,滤过滤液结晶(总生物碱精品)浓缩至适量,置冰箱中静置过夜,析晶,抽滤总生物碱精品苯溶液不溶物5倍量的苯冷浸1h,滤过,重复操作,合并苯液置冰箱中析晶,滤过,干燥丙酮重结晶回收苯残渣加丙酮加热溶解,趁热滤过结晶(粉防己甲素)结晶(粉防己乙素)滤液思考与作业
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