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文档简介

《仪器分析》模拟考试试题

一、名词解释:

1.助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原

子基团。

2.原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)

跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。

3.谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱

线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象

称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自

蚀。

4.多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为

热变宽或多普勒变宽。

5.保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

6.生色团:凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。

7.原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)

跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。

8.锐线光源:指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

9.相对保留值:相对保留值也称选择性因子,其定义为:

a=---=—

式中4和弓分别为组分2与基准组分1的调整保留时间。

10.条件电位:在一定条件下,某电对的氧化型总浓度和还原型总浓

度均为1mol-L1时的实际电位。

11.原子发射激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需

要的能量。。

12.参比电极:电化学池测量体系中,电极电位保持相对恒定的电

极。

13.原子吸收谱线轮廓:原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线,

而是具有一定频率范围和形状,谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表

7Po

二、填空题:(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为流动相,另一相称为固定相,

各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用H2作载气,氢

火焰离子化检测器进行检测时,宜用N2作载气。

4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的选择性,两峰间

距离越大,则柱子的选择性越好,组分在固液两相上的热力学性质相

差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是透过率谱图,另一种是吸

光度谱图。

6.红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此,除

了单分子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生

的,线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,

这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。

10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生

的。

。离=A离土空°双lg(q+/产4)

11.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式"ZF,彳2」,

其中(j被称为电位选择性系数,它可以用来估计干扰离子带来的误

差,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2X10-3,这意味着电

极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。

12.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,

这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。

13.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产

生的。

14.晶体膜氯、浪和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制

成,它们的灵敏度由低到高的次序为Cl<Bf<r

15.某离子选择性电极,其选择系数为K%当舄<1时,表明电极对i

离子的响应较对j的响应大;当马〉1时,表明电极选择性倾向j离子;

当4=1时,表明电极对i,j离子的响应相等。

16.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2X旦,波长大小顺序为

B〉E2〉E],Jax大小顺序为如〈纬2<%O

17.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰,但它不能

消除背景吸收的影响。

18.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱(将光

源发出的复光变成单色光),第二个单色器的作用是扫描发射光谱(将

发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰)。

19.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子

(m*)质荷比为91.9。

20.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们

之间的作用力越强,组分斑点距原点的距离越远。

21.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起

色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体(较重的气

体,N2)作载气,以提高柱效。

22.光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐

射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。

23.气相色谱仪由如下五个系统组成:气路系统,进样系统,分离

系统,温控系统、检测和记录系统。

24.高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样

器的溶剂将试样带入色谱柱分离,被分离后的试样按先后顺序进入检

测器,它将物质的浓度信号变成电信号,由记录仪记录下来,即得到

一张液相色谱图。

25.振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近并具有一个

公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生

改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。

26.在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生原子线减弱,离子

线增强。

27.在分光光度法中,为了保证误差在2%以内,吸光度读数范围为

0.2〜0.7。

28.原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的,原子

吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。

29.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应

要求加入标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液

的离子强度不变。

30.根据固定相的不同,气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。

31.测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化,而

参比电极(或饱和甘汞电极SCE)电极的电位固定不变。

32.1955年,澳大利亚物理学家A-Walsh提出,用峰值吸收来代替

积分吸收,从而解决了测量原子吸收的困难。

33.用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时,应要

求加入标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液的

离子强度不变。

34.在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于原子不规

则热运动;自然变宽是由于与原子激发态寿命有关(或测不准原理)。

35.在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是鸽灯灯,

用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是笊

灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。

36.在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈90度。

37.在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。

38.以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液,分离下列混合试样,

指出试样中各组分的流出先后顺序。

(1)苯,苯酚,环己烷环己烷苯苯酚

(2)苯,乙苯,正丙苯苯乙苯正丙苯

39.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择

的检测器为火焰光度检测器(或硫荧光检测器)O

40.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,

故根据其特征光谱的(波长(或波数、频率))进行定性或结构分析;

而光谱的(强度(或黑度、峰高))与物质的含量有关,故可进行定

量分析。

41.AES定性分析方法叫(光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比

较法),常用的AES半定量分析方法叫(谱线强度(或谱线黑度、标

准系列)比较法或数线(显线)法)。

42.在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多

的(锐线光源),且使它们的中心频率一致,方可采用测量(峰值吸

收)来代替测量积分吸收的方法。

43.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中(生色团)及(助色团)

的特性,而不是它的整个分子的特性。

44.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为(屏蔽效应),由该作用

引起的共振时频率移动的现象称为(化学位移)。

45.质谱图中可出现的质谱峰有(分子)离子峰、(同位素)离子峰、

碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一般而言,

在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则(柱效)越高,理论塔板

数反映了组分在柱中(分配平衡)的次数。

1.由LaF?单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中F是电荷的传递

者,La?*是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是银-氯化银

丝内参比溶液由NaF和NaCl组成。

2.气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池和火焰离子化。

前者是浓度型,而后者是质量型。

3.溶出伏安法分析中,被测物质存在电解富集和电解溶出两个基

本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是阴极富集,再是阳极溶出。

4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于紫外光谱区,

玻璃棱镜适用于可见光谱区。

5.紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物,特别是

具有共轲体系的有机化合物的化合物,而红外光谱法主要研究在振

动中伴随有偶极矩变化的化合物。

6.等离子体光源(ICP)具有检出限低,基体效应及自吸效应小,

精密度高,线性范围宽等优点,它的装置主要包括高频发生器,等离

子体炬管,工作线圈(或进样系统)等部分。

7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证有足

够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝宜大,原因

是保证有较大的入射光强,提高谱线强度一

8.影响化学位移的内部因素有诱导效应,共朝效应,和磁各向异

性等。

三、选择题:(每小题2分,共40分)

(A)1,分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子

间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与

固定相

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的

保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

(C)6.乙焕分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,

向低波数方向位移的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?

A.钠B.媒C.钻D.铁

(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;

若浓度增大一倍,透光度为

A.T2B,772C.2TD.VF

(C)1().用原子吸收光度法测定枷时,加入1%的钠盐溶液,其作

用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

(B)2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子

间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

(A)3.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的

保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

(C)6.乙块分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,

向低波数方向位移的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

(D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系

(C)9.用原子吸收光度法测定枷时,加入1%的钠盐溶液,其作

用是

A.减小背景B.释放齐UC.消电离剂D.提高火焰温度

1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液

Ao

A.体积要小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

3.在下列化合物中,兀一冗*跃迁所需能量最大的化合物是旦。

A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯

C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基—1,3—丁二烯

4.欲使恭及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A。

A.1-氯丙烷B.1-澳丙烷

C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C。

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

C.在乞处,吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为趣基化合物,主要

依据的谱带范围是CO

A.1300~1000cm-1B.3000〜2700cm/

C.1950〜1650cm/D.1500~1300cm-1

7.HF的质子共振谱中可以看到B。

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和"F的两个双峰D.质子的三重峰

8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的

质荷比可以判断分子式可能为上。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

9.两色谱峰的相对保留值乃等于B。

A.%B.&C.&D.3

10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保

留因子攵和保留时间遂将A。

A.A和&减小B.4和益增大

C.攵和&不变D.A增大,东减小

1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是2D。

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光

学因素有ABCD。

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节/=0或

7^100%,其目的是AD。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中lT为线性关系

C.使测量符合比耳定律,不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的力值

4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有区D。

A.=C%H伸缩振动小于3000cm-1

B.=C%H面外弯曲吸收在900〜600cmI可以用来判断苯环取

代情况

C.=C%H面内弯曲谱带在1250〜1000cm」

D.苯环的骨架振动,一般出现〜1600cm\-1500cm1,和1450

cm1等谱带

5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施

是AD。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

6.质子化学位移向低场移动的原因有纯口。

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共朝效应D.诱导效应

7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是包。

0

A.CH3C做CH3CBI3CCH2CH3

C.CH2=CHCH3C『CCH2cH3

8.色谱法系统适用性试验要求ABDo

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的ABo

A.分配比B.分配系数

C.扩散速率D.理论塔板数

10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是也。

A.改善峰形B.增加峰面积

C.缩短柱长D.改善分离度

(A)1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上

A.能量B.频率C.波长D.波数

(B)2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子

间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

(B)3.在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使

用的载气为

A.氮气B.氢气C.氧气D.氨气

(B)4.俄国植物学家茨维特用石油酿为冲洗剂,分离植物叶子的

色素时是采用

A.液液色谱法B.液固色谱法

C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法

(A)5.下列化合物中,C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为

A.R-CH=CH2B.R—CH=CH—R'(顺式)

C.R—CH=CH—R'(反式)D.R'—CH=CH—R'(顺

式)

(D)6.趣基化合物R-C—R(1),R-C-C1(2),R-C-H(3),

R-C-F(4)中,C=O伸缩振动频率出现最高者为

A.(1)B.(2)C.(3)D,(4)

(C)7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于

A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁

B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁

C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁

D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁

(C)8.用普通分光光度法测得标液q的透光度为20%,试液的透

光度为12%;若以示差分光光度法测定,以q为参比,则试液的透光

度为

A.40%B.50%C.60%D.70%

(D)9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于

A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器

(A)10.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是

A.浓试样比稀试样长;

B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;

C.共存离子对响应时间有影响;

D.一定范围内温度升高会缩短响应时间

1.在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是

(C)

A鸦灯B卤鸨灯

C气灯D能斯特光源

2.下列说法正确的是

(B)

A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN?+时,选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于

紫外光区

3.红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用

(B)

ABaSC)4压片法BKBr压片法

CK2so4压片法DBaB、压片法

4.原子吸收光谱中光源的作用是

(C)

A提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光

C发射待测元素的特征谱线D产生足够强度散

射光

5.原子发射光谱分析中,气态原子的电离度与下列哪种因素有关?

(D)

A气体的压力B原子的原子序数

C原子的挥发性质D原子的电离电位

6.下列哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位

(D)

A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;

B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;

C与试液中氢氧根离子的浓度无关;

D上述三种说法都不对

7.在气相色谱法中,用于定性的参数是

(A)

A保留时间B分配比C半峰宽D

峰面积

8.下列气体中,不能用做气相色谱法载气的是

(C)

A氮气B氢气C氧气D氨气

9.在极谱分析中,通常在试液中加入大量的支持电解质,目的是消

除(B)

A极谱极大B迁移电流C充电电流D残余电流

10.分子中电子跃迁的能量相当于

(A)

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

1.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于

(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温

(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点

2.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是

(A)碱金属元素稀土元素(B)碱金属和碱土金属元素

(C)Hg和As(D)As和Hg

3.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色

谱方法?

(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法

(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法

4.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离的是

(A)异构体(B)沸点相近,官能团相同的化合物

(C)沸点相差大的试样(D)极性变化范围宽的试样

5.用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含

量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,盐桥应选用的溶液为

(A)I<NO3(B)KC1(C)KBr(D)ICI

6.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须

(A)它的所有谱线均要出现(B)只要找到2〜3条谱线

(C)只要找到2〜3条灵敏线(D)只要找到1条灵敏线

7.双波长分光光度计的输出信号是

(A)试样吸收与参比吸收之差(B)试样%和%吸收之差

(C)试样在人।和入2吸收之和(D)试样在人1的吸收与参比

在人2的吸收之和

8.离子选择电极的电极择性系数可用于

(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度

(C)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围

9.库仑分析与一般滴定分析相比

(A)需要标准物进行滴定剂的校准

(B)很难使用不稳定的滴定剂

(C)测量精度相近

(D)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生

10.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳

定,要准确测量

保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为

(A)利用相对保留值定性(B)利用文献保留值数据

定性

(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行

定性

B

11.根据范蒂姆特方程式'=A+i+C”,下列说法正确的是

(A)固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高

(B)h越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利

(C)载气线速度越高,柱效越高

(D)载气线速度越低,柱效越高

12.伏安法中常采用三电极系统,即工作电极、参比电极和辅助电

极,这是为了

(A)有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰

(C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度

13.原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是

(A)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预

混时间

(C)提高试样雾化效率(D)选择合适的吸收区域

14.紫外-可见吸收光谱主要决定于

(A)分子的振动、转动能级的跃迁(B)分子的电子结构

(C)原子的电子结构(D)原子的外层电子能

级间跃迁

15.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度

(A)高(B)低(C)相当(D)不一定谁高谁低

1、在原子发射光谱分析(简称AES)中,光源的作用是对试样的

蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激

发的元素直接进行分析,则应选择(③)。

①直流电弧光源,②交流电弧光源,③高压火花光源,④电感耦合等

离子体(简称ICP)光源

2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为(②)。

①共振线,②灵敏线,③最后线,④次灵敏线

3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变

宽称为(②

)o

①多普勒变宽,②罗伦兹变宽,③共振变宽,④自然变宽

4、在原子吸收光谱(简称AAS)分析中,把燃助比与其化学反应

计量关系相近的火焰称作(①

)。

①中性火焰,②富燃火焰,③贫燃火焰,④等离子体炬焰

5、为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或

干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生

成难挥发的化合物,这类试剂叫(③)。

①消电离剂,②释放剂,③保护剂,④缓冲剂

6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、AkNi、Co、Cr,最

好应采用的分析方法为(①)。

①ICP-AES,②AAS,③原子荧光光谱(AFS),④紫外可见吸收光谱

(UV-VIS)

7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而

产生的光谱称作(③)。

①紫外吸收光谱(UV),②紫外可见吸收光谱,③红外光谱(IR),

④远红外光谱

8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较,其突出的优点是

(③)。

①可以扩大波长的应用范围,②可以采用快速响应的探测系统,③可

以抵消吸收池所带来的误差,④可以抵消因光源的变化而产生的误差

9、在下列有机化合物的UV光谱中,C=O的吸收波长入max最大的

是(②),最小的是

10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结

构中必定(③)。

①含有不饱和键,②含有共朝体系,③发生偶极矩的净变化,④具有

对称性

11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高,这

是因为(④)所引起的。

①I效应,②M效应,③I<M,④I>M

12、具有组成结构为:光源一单色器—吸收池—检测器的分析仪器

是(③)光谱仪。

①AES,②AAS,③UV-VIS,④IR

13、氢核发生核磁共振时的条件是(④)。

①△EMZRH。,②E=hD0,③江—巩④D0=2"Ho/h

14、在下列化合物中,用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位

移值从大到小的顺序是(③)。

①abed,②abdc,③edab,④edba

15、在质谱(MS)分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,

m

并使不同"的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指

(②)质谱仪。

①单聚焦,②双聚焦,③飞行时间,④四极滤质器

16、一般气相色谱法适用于(③)。

①任何气体的测定,②任何有机和无机化合物的分离测定,③无腐蚀

性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定,④无腐蚀性气

体与易挥发的液体和固体的分离与测定

17、在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最大因素是(②)。

①进样量,②柱温,③载体粒度,④气化室温度

18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(②)。

①保留值,②分离度,③相对保留值,④峰面积

19、分离有机股时,最好选用的气相色谱柱固定液为(④)。

①非极性固定液,②高沸点固定液,③混合固定液,④氢键型固定液

20、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是

(③)。

①苯,②正庚烷,③正构烷烧,④正丁烷和丁二烯

21、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,

要准确测定保留值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是

(②)。

①利用相对保留值定性,②加入已知物增加峰高的办法定性,③利用

文献保留值数据定性,④与化学方法配合进行定性

22、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用(①)做载气,

其效果最佳。

①H2气,②He气,③Ar气,④N2气

23、在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是(①)。

①减小填料粒度,②适当升高柱温,③降低流动相的流速,④降低流

动相的粘度

1.下列说法哪一种正确?(b)

a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化

b.阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化

c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化

d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化

2.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法

是(b)

a.利用检测器的选择性定性

b.利用已知物对照法定性

c.利用文献保留数据定性

3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分,若用

标准比较法进

行测定,他应(b)

a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,再测定

c.继续做d..取一定量的溶液,加入标准溶液,作测定校

4.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只

能部分分离,其原因是(d)

a.柱效能太低b.容量因子太大

c.柱子太长d.固定相选择性不好

5.在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素

是(a)

a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类(4)分配比

6.先电解富集后电解溶出的电分析方

是(d)

a.电导分析法b.电重量分析法

c.电位分析法d.溶出伏安法

7.分离有机胺•时,最好选用的色谱

为(d)

a非极性固定液柱b.低沸点固定液柱

空间排阻色谱柱d氢键型固定液柱

叨R

8.影响谱线变宽的最主要因素是以下T

种?(b)

a.自然变宽b.热变宽

c.碰撞变宽d.自吸变宽

9.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因

c)

a.阴极材料b.填充材料灯电流d.阳极材料

10.适合于植物中挥发油成分分析的方

是(d)

原子吸收光谱b.原子发射光谱

c.离子交换色谱d.气相色谱

11.原子发射光谱的产生是

于(b)

a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同

态间的跃迁

c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动

12.矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源

好:(b

a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源

13.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KC1配制标准系列制作

工作曲线,分析结果偏高原因

a

a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰

14.下列化合物中,同时有n-兀*,71-71*,0-0*跃迁的化合物

是(b)

a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3一丁二醇d.甲醇

15.随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将(a)

a.增大b.减小c.不变

一、简答题:(每小题5分,共20分)

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是

什么?

答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性

和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2.氯仿(CHCh)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm-1,

2

对于气代氯仿(CHC13),其C—2H伸缩振动频率是否会改变?如果

变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?

.。八。R叫叫

答:根据公式:,〃以及町+恤可知,c—2H伸缩

振动频率会发生

改变,且向低波数方向位移。

3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的

含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;

若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要

求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条

谱线的波长尽可能靠近。

(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱

线的干扰。

4.何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光

源?

答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半

宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有

分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。因

此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是

什么?

答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性

和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2.氯仿(CHCh)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm1,

2

对于氮代氯仿(CHC13),其C—2H伸缩振动频率是否会改变?如果

变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?

.ITmm

c—1303_卜i—{2

答:根据公式:飞〃以及班+和可知,C—2H伸缩

振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。

3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:(1)内

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