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文档简介
《仪器分析》模拟考试试题
一、名词解释:
1.助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原
子基团。
2.原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)
跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。
3.谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱
线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象
称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自
蚀。
4.多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为
热变宽或多普勒变宽。
5.保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
6.生色团:凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。
7.原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)
跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。
8.锐线光源:指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
9.相对保留值:相对保留值也称选择性因子,其定义为:
a=---=—
”
式中4和弓分别为组分2与基准组分1的调整保留时间。
10.条件电位:在一定条件下,某电对的氧化型总浓度和还原型总浓
度均为1mol-L1时的实际电位。
11.原子发射激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需
要的能量。。
12.参比电极:电化学池测量体系中,电极电位保持相对恒定的电
极。
13.原子吸收谱线轮廓:原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线,
而是具有一定频率范围和形状,谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表
7Po
二、填空题:(每空1分,共20分)
1.按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为流动相,另一相称为固定相,
各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用H2作载气,氢
火焰离子化检测器进行检测时,宜用N2作载气。
4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的选择性,两峰间
距离越大,则柱子的选择性越好,组分在固液两相上的热力学性质相
差越大。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是透过率谱图,另一种是吸
光度谱图。
6.红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此,除
了单分子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由电热能对气态原子外层电子的激发跃迁产生
的,线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,
这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。
10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生
的。
。离=A离土空°双lg(q+/产4)
11.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式"ZF,彳2」,
其中(j被称为电位选择性系数,它可以用来估计干扰离子带来的误
差,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2X10-3,这意味着电
极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。
12.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,
这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。
13.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产
生的。
14.晶体膜氯、浪和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制
成,它们的灵敏度由低到高的次序为Cl<Bf<r
15.某离子选择性电极,其选择系数为K%当舄<1时,表明电极对i
离子的响应较对j的响应大;当马〉1时,表明电极选择性倾向j离子;
当4=1时,表明电极对i,j离子的响应相等。
16.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2X旦,波长大小顺序为
B〉E2〉E],Jax大小顺序为如〈纬2<%O
17.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应的干扰,但它不能
消除背景吸收的影响。
18.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱(将光
源发出的复光变成单色光),第二个单色器的作用是扫描发射光谱(将
发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰)。
19.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子
(m*)质荷比为91.9。
20.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们
之间的作用力越强,组分斑点距原点的距离越远。
21.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起
色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体(较重的气
体,N2)作载气,以提高柱效。
22.光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐
射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。
23.气相色谱仪由如下五个系统组成:气路系统,进样系统,分离
系统,温控系统、检测和记录系统。
24.高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样
器的溶剂将试样带入色谱柱分离,被分离后的试样按先后顺序进入检
测器,它将物质的浓度信号变成电信号,由记录仪记录下来,即得到
一张液相色谱图。
25.振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近并具有一个
公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生
改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。
26.在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生原子线减弱,离子
线增强。
27.在分光光度法中,为了保证误差在2%以内,吸光度读数范围为
0.2〜0.7。
28.原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的,原子
吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。
29.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应
要求加入标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液
的离子强度不变。
30.根据固定相的不同,气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。
31.测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化,而
参比电极(或饱和甘汞电极SCE)电极的电位固定不变。
32.1955年,澳大利亚物理学家A-Walsh提出,用峰值吸收来代替
积分吸收,从而解决了测量原子吸收的困难。
33.用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时,应要
求加入标准溶液的体积要小,浓度要高,这样做的目的是保持溶液的
离子强度不变。
34.在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于原子不规
则热运动;自然变宽是由于与原子激发态寿命有关(或测不准原理)。
35.在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是鸽灯灯,
用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是笊
灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。
36.在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈90度。
37.在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。
38.以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液,分离下列混合试样,
指出试样中各组分的流出先后顺序。
(1)苯,苯酚,环己烷环己烷苯苯酚
(2)苯,乙苯,正丙苯苯乙苯正丙苯
39.在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择
的检测器为火焰光度检测器(或硫荧光检测器)O
40.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,
故根据其特征光谱的(波长(或波数、频率))进行定性或结构分析;
而光谱的(强度(或黑度、峰高))与物质的含量有关,故可进行定
量分析。
41.AES定性分析方法叫(光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比
较法),常用的AES半定量分析方法叫(谱线强度(或谱线黑度、标
准系列)比较法或数线(显线)法)。
42.在AAS分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多
的(锐线光源),且使它们的中心频率一致,方可采用测量(峰值吸
收)来代替测量积分吸收的方法。
43.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中(生色团)及(助色团)
的特性,而不是它的整个分子的特性。
44.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为(屏蔽效应),由该作用
引起的共振时频率移动的现象称为(化学位移)。
45.质谱图中可出现的质谱峰有(分子)离子峰、(同位素)离子峰、
碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一般而言,
在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则(柱效)越高,理论塔板
数反映了组分在柱中(分配平衡)的次数。
1.由LaF?单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中F是电荷的传递
者,La?*是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是银-氯化银
丝内参比溶液由NaF和NaCl组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池和火焰离子化。
前者是浓度型,而后者是质量型。
3.溶出伏安法分析中,被测物质存在电解富集和电解溶出两个基
本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是阴极富集,再是阳极溶出。
4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于紫外光谱区,
玻璃棱镜适用于可见光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物,特别是
具有共轲体系的有机化合物的化合物,而红外光谱法主要研究在振
动中伴随有偶极矩变化的化合物。
6.等离子体光源(ICP)具有检出限低,基体效应及自吸效应小,
精密度高,线性范围宽等优点,它的装置主要包括高频发生器,等离
子体炬管,工作线圈(或进样系统)等部分。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证有足
够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝宜大,原因
是保证有较大的入射光强,提高谱线强度一
8.影响化学位移的内部因素有诱导效应,共朝效应,和磁各向异
性等。
三、选择题:(每小题2分,共40分)
(A)1,分子中电子跃迁的能量相当于
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是
A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积
(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子
间的相互作用?
A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与
固定相
(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的
保留参数是
A.调整保留时间B.死时间
C.相对保留值D.保留指数
(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是
A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数
(C)6.乙焕分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7
(B)7.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,
向低波数方向位移的原因是
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强
C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合
(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?
A.钠B.媒C.钻D.铁
(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;
若浓度增大一倍,透光度为
A.T2B,772C.2TD.VF
(C)1().用原子吸收光度法测定枷时,加入1%的钠盐溶液,其作
用是
A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度
(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
(B)2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子
间的相互作用?
A.组分与载气B.组分与固定相
C.组分与组分D.载气与固定相
(A)3.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的
保留参数是
A.调整保留时间B.死时间
C.相对保留值D.保留指数
(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是
A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数
(C)6.乙块分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7
(B)7.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,
向低波数方向位移的原因是
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强
C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合
(D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度
A.成正比B.符合扩散电流公式的关系
C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系
(C)9.用原子吸收光度法测定枷时,加入1%的钠盐溶液,其作
用是
A.减小背景B.释放齐UC.消电离剂D.提高火焰温度
1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液
Ao
A.体积要小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
3.在下列化合物中,兀一冗*跃迁所需能量最大的化合物是旦。
A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯
C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基—1,3—丁二烯
4.欲使恭及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A。
A.1-氯丙烷B.1-澳丙烷
C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C。
A.峰值吸收系数的一半
B.中心频率所对应的吸收系数的一半
C.在乞处,吸收线轮廓上两点间的频率差
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半
6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为趣基化合物,主要
依据的谱带范围是CO
A.1300~1000cm-1B.3000〜2700cm/
C.1950〜1650cm/D.1500~1300cm-1
7.HF的质子共振谱中可以看到B。
A.质子的单峰B.质子的双峰
C.质子和"F的两个双峰D.质子的三重峰
8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的
质荷比可以判断分子式可能为上。
A.C4H3OB.C5H7
C.C4H5ND.C3H3N2
9.两色谱峰的相对保留值乃等于B。
A.%B.&C.&D.3
10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保
留因子攵和保留时间遂将A。
A.A和&减小B.4和益增大
C.攵和&不变D.A增大,东减小
1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是2D。
A.消除不对称电位B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极
2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光
学因素有ABCD。
A.杂散光B.非平行光
C.非单色光D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节/=0或
7^100%,其目的是AD。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中lT为线性关系
C.使测量符合比耳定律,不发生偏离
D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的力值
4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有区D。
A.=C%H伸缩振动小于3000cm-1
B.=C%H面外弯曲吸收在900〜600cmI可以用来判断苯环取
代情况
C.=C%H面内弯曲谱带在1250〜1000cm」
D.苯环的骨架振动,一般出现〜1600cm\-1500cm1,和1450
cm1等谱带
5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施
是AD。
A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯
C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离
6.质子化学位移向低场移动的原因有纯口。
A.氢键效应B.去屏蔽效应
C.共朝效应D.诱导效应
7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是包。
0
A.CH3C做CH3CBI3CCH2CH3
C.CH2=CHCH3C『CCH2cH3
8.色谱法系统适用性试验要求ABDo
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度大于1.5
C.固定相和流动相比例适当
D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的ABo
A.分配比B.分配系数
C.扩散速率D.理论塔板数
10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是也。
A.改善峰形B.增加峰面积
C.缩短柱长D.改善分离度
(A)1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上
A.能量B.频率C.波长D.波数
(B)2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子
间的相互作用?
A.组分与载气B.组分与固定相
C.组分与组分D.载气与固定相
(B)3.在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使
用的载气为
A.氮气B.氢气C.氧气D.氨气
(B)4.俄国植物学家茨维特用石油酿为冲洗剂,分离植物叶子的
色素时是采用
A.液液色谱法B.液固色谱法
C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法
(A)5.下列化合物中,C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为
A.R-CH=CH2B.R—CH=CH—R'(顺式)
C.R—CH=CH—R'(反式)D.R'—CH=CH—R'(顺
式)
(D)6.趣基化合物R-C—R(1),R-C-C1(2),R-C-H(3),
R-C-F(4)中,C=O伸缩振动频率出现最高者为
A.(1)B.(2)C.(3)D,(4)
(C)7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于
A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁
B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁
C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁
D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁
(C)8.用普通分光光度法测得标液q的透光度为20%,试液的透
光度为12%;若以示差分光光度法测定,以q为参比,则试液的透光
度为
A.40%B.50%C.60%D.70%
(D)9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于
A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器
(A)10.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是
A.浓试样比稀试样长;
B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;
C.共存离子对响应时间有影响;
D.一定范围内温度升高会缩短响应时间
1.在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是
(C)
A鸦灯B卤鸨灯
C气灯D能斯特光源
2.下列说法正确的是
(B)
A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN?+时,选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于
紫外光区
3.红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用
(B)
ABaSC)4压片法BKBr压片法
CK2so4压片法DBaB、压片法
4.原子吸收光谱中光源的作用是
(C)
A提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光
C发射待测元素的特征谱线D产生足够强度散
射光
5.原子发射光谱分析中,气态原子的电离度与下列哪种因素有关?
(D)
A气体的压力B原子的原子序数
C原子的挥发性质D原子的电离电位
6.下列哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位
(D)
A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;
B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;
C与试液中氢氧根离子的浓度无关;
D上述三种说法都不对
7.在气相色谱法中,用于定性的参数是
(A)
A保留时间B分配比C半峰宽D
峰面积
8.下列气体中,不能用做气相色谱法载气的是
(C)
A氮气B氢气C氧气D氨气
9.在极谱分析中,通常在试液中加入大量的支持电解质,目的是消
除(B)
A极谱极大B迁移电流C充电电流D残余电流
10.分子中电子跃迁的能量相当于
(A)
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
1.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于
(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温
度
(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点
2.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是
(A)碱金属元素稀土元素(B)碱金属和碱土金属元素
(C)Hg和As(D)As和Hg
3.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色
谱方法?
(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法
(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法
4.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离的是
(A)异构体(B)沸点相近,官能团相同的化合物
(C)沸点相差大的试样(D)极性变化范围宽的试样
5.用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含
量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,盐桥应选用的溶液为
(A)I<NO3(B)KC1(C)KBr(D)ICI
6.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须
(A)它的所有谱线均要出现(B)只要找到2〜3条谱线
(C)只要找到2〜3条灵敏线(D)只要找到1条灵敏线
7.双波长分光光度计的输出信号是
(A)试样吸收与参比吸收之差(B)试样%和%吸收之差
(C)试样在人।和入2吸收之和(D)试样在人1的吸收与参比
在人2的吸收之和
8.离子选择电极的电极择性系数可用于
(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度
(C)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围
9.库仑分析与一般滴定分析相比
(A)需要标准物进行滴定剂的校准
(B)很难使用不稳定的滴定剂
(C)测量精度相近
(D)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生
10.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳
定,要准确测量
保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为
(A)利用相对保留值定性(B)利用文献保留值数据
定性
(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行
定性
B
11.根据范蒂姆特方程式'=A+i+C”,下列说法正确的是
(A)固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高
(B)h越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利
(C)载气线速度越高,柱效越高
(D)载气线速度越低,柱效越高
12.伏安法中常采用三电极系统,即工作电极、参比电极和辅助电
极,这是为了
(A)有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰
(C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度
13.原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是
(A)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预
混时间
(C)提高试样雾化效率(D)选择合适的吸收区域
14.紫外-可见吸收光谱主要决定于
(A)分子的振动、转动能级的跃迁(B)分子的电子结构
(C)原子的电子结构(D)原子的外层电子能
级间跃迁
15.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度
(A)高(B)低(C)相当(D)不一定谁高谁低
1、在原子发射光谱分析(简称AES)中,光源的作用是对试样的
蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激
发的元素直接进行分析,则应选择(③)。
①直流电弧光源,②交流电弧光源,③高压火花光源,④电感耦合等
离子体(简称ICP)光源
2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为(②)。
①共振线,②灵敏线,③最后线,④次灵敏线
3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变
宽称为(②
)o
①多普勒变宽,②罗伦兹变宽,③共振变宽,④自然变宽
4、在原子吸收光谱(简称AAS)分析中,把燃助比与其化学反应
计量关系相近的火焰称作(①
)。
①中性火焰,②富燃火焰,③贫燃火焰,④等离子体炬焰
5、为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或
干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生
成难挥发的化合物,这类试剂叫(③)。
①消电离剂,②释放剂,③保护剂,④缓冲剂
6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、AkNi、Co、Cr,最
好应采用的分析方法为(①)。
①ICP-AES,②AAS,③原子荧光光谱(AFS),④紫外可见吸收光谱
(UV-VIS)
7、在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而
产生的光谱称作(③)。
①紫外吸收光谱(UV),②紫外可见吸收光谱,③红外光谱(IR),
④远红外光谱
8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较,其突出的优点是
(③)。
①可以扩大波长的应用范围,②可以采用快速响应的探测系统,③可
以抵消吸收池所带来的误差,④可以抵消因光源的变化而产生的误差
9、在下列有机化合物的UV光谱中,C=O的吸收波长入max最大的
是(②),最小的是
10、某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结
构中必定(③)。
①含有不饱和键,②含有共朝体系,③发生偶极矩的净变化,④具有
对称性
11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高,这
是因为(④)所引起的。
①I效应,②M效应,③I<M,④I>M
12、具有组成结构为:光源一单色器—吸收池—检测器的分析仪器
是(③)光谱仪。
①AES,②AAS,③UV-VIS,④IR
13、氢核发生核磁共振时的条件是(④)。
①△EMZRH。,②E=hD0,③江—巩④D0=2"Ho/h
14、在下列化合物中,用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位
移值从大到小的顺序是(③)。
①abed,②abdc,③edab,④edba
15、在质谱(MS)分析中,既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦,
m
并使不同"的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指
(②)质谱仪。
①单聚焦,②双聚焦,③飞行时间,④四极滤质器
16、一般气相色谱法适用于(③)。
①任何气体的测定,②任何有机和无机化合物的分离测定,③无腐蚀
性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定,④无腐蚀性气
体与易挥发的液体和固体的分离与测定
17、在气相色谱分析中,影响组分之间分离程度的最大因素是(②)。
①进样量,②柱温,③载体粒度,④气化室温度
18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(②)。
①保留值,②分离度,③相对保留值,④峰面积
19、分离有机股时,最好选用的气相色谱柱固定液为(④)。
①非极性固定液,②高沸点固定液,③混合固定液,④氢键型固定液
20、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是
(③)。
①苯,②正庚烷,③正构烷烧,④正丁烷和丁二烯
21、当样品较复杂,相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定,
要准确测定保留值有一定困难时,可采用的气相色谱定性方法是
(②)。
①利用相对保留值定性,②加入已知物增加峰高的办法定性,③利用
文献保留值数据定性,④与化学方法配合进行定性
22、气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用(①)做载气,
其效果最佳。
①H2气,②He气,③Ar气,④N2气
23、在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是(①)。
①减小填料粒度,②适当升高柱温,③降低流动相的流速,④降低流
动相的粘度
1.下列说法哪一种正确?(b)
a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化
b.阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化
c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化
d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化
2.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法
是(b)
a.利用检测器的选择性定性
b.利用已知物对照法定性
c.利用文献保留数据定性
3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分,若用
标准比较法进
行测定,他应(b)
a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,再测定
c.继续做d..取一定量的溶液,加入标准溶液,作测定校
正
4.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只
能部分分离,其原因是(d)
a.柱效能太低b.容量因子太大
c.柱子太长d.固定相选择性不好
5.在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素
是(a)
a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类(4)分配比
法
6.先电解富集后电解溶出的电分析方
是(d)
a.电导分析法b.电重量分析法
c.电位分析法d.溶出伏安法
柱
7.分离有机胺•时,最好选用的色谱
为(d)
a非极性固定液柱b.低沸点固定液柱
空间排阻色谱柱d氢键型固定液柱
叨R
8.影响谱线变宽的最主要因素是以下T
种?(b)
a.自然变宽b.热变宽
c.碰撞变宽d.自吸变宽
素
9.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因
c)
a.阴极材料b.填充材料灯电流d.阳极材料
法
10.适合于植物中挥发油成分分析的方
是(d)
原子吸收光谱b.原子发射光谱
c.离子交换色谱d.气相色谱
由
11.原子发射光谱的产生是
于(b)
a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同
态间的跃迁
c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动
为
12.矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源
好:(b
a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源
13.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KC1配制标准系列制作
工作曲线,分析结果偏高原因
a
a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰
14.下列化合物中,同时有n-兀*,71-71*,0-0*跃迁的化合物
是(b)
a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3一丁二醇d.甲醇
15.随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将(a)
a.增大b.减小c.不变
一、简答题:(每小题5分,共20分)
1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是
什么?
答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性
和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCh)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm-1,
2
对于气代氯仿(CHC13),其C—2H伸缩振动频率是否会改变?如果
变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?
.。八。R叫叫
答:根据公式:,〃以及町+恤可知,c—2H伸缩
振动频率会发生
改变,且向低波数方向位移。
3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?
答:(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的
含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;
若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要
求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条
谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱
线的干扰。
4.何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光
源?
答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半
宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有
分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。因
此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是
什么?
答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性
和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCh)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm1,
2
对于氮代氯仿(CHC13),其C—2H伸缩振动频率是否会改变?如果
变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?
.ITmm
c—1303_卜i—{2
答:根据公式:飞〃以及班+和可知,C—2H伸缩
振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。
3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?
答:(1)内
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