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文档简介

基础化学教研室气相色谱法第三节检测器和分离条件检测器(detector)是将色谱柱分离后的各组分的浓度(或质量)的变化转换为电信号(电压或电流)的装置。

1.质量型检测器(massflowratesensitivedetector)测量载气中组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器等。2.浓度型检测器(concentrationsensitivedetector)测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量及载气流速无关。如热导检测器和电子捕获检测器等。

一、质量型检测器质量型检测器测量载气中组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器等。氢焰离子化检测器(FID)简称氢焰检测器,它是利用在氢焰的作用下,有机化合物燃烧而发生化学电离形成离子流,通过测定离子流强度进行检测。其特点是灵敏度高,比热导检测器(TCD)的灵敏度高约103

倍;检出限低,可达10-12g。4FID工作原理:当载气从色谱柱流出后,进入检测器,载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰(2100℃)中发生化学电离(载气N2本身不会被电离),生成正、负离子和电子。在电场作用下,正、负离子和电子形成微电流,然后在仪器内部产生电压降,经微电流放大器放大后,在记录仪上记录下信号,称为基流。组分进入检测器时,在火焰中燃烧产生正负离子和电子,在电场作用下向两极定向移动形成离子流,离子流的强度与单位时间内进入检测器中组分的质量成正比,离子流经放大后,在记录仪上得到色谱峰。二、浓度型检测器(一)热导检测器(TCD)浓度型检测器测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量及载气流速无关。如热导检测器和电子捕获检测器等。TCD是利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化,有的亦称为热导池。它对单质、无机物和有机物均有响应,且其相对响应值与使用的TCD的类型、结构以及操作条件等无关,因而通用性好。1.结构和检测原理

热导检测器由池体和热敏元件组成。池体用铜块或不锈钢块制成,热敏元件常用钨丝或铼钨丝制成,它的电阻随温度的变化而变化。将两个材质、电阻完全相同的热敏元件,装入一个双腔池体中即构成双臂热导池,如图12-3所示,其中一臂接在色谱柱前只通载气,作为参考臂;另一臂接在色谱柱后,让组分和载气通过,作为测量臂。由电阻组成惠斯顿电桥,如图12-4所示。

如果只有载气通过,则两臂中热丝的温度、电阻值均相同,则R1/R2=R3/R4,A与B两点间的电位差UAB=0,检流计中无电流通过,指针停在零点,记录仪记录的是一条基线;当样品组分随载气进入测量臂时,测量臂与参考臂中物质的组成不同,则两臂中热丝的温度、电阻值改变不同,即R1/R2≠R3/R4,A与B两点间的电位差UAB≠0,

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