2023学年完整公开课版吸附法实例

《香精香料应用技术》吸附应用1：头香顶空吸附研究成分1.利用头香顶空吸附研究天然香料的成分

研究天然香料的成分对于有机化学家和调香家都是极为重要的。当今，所应用的很多合成香料都可追溯到它们在天然精油中的存在。典型的例子如紫罗兰酮、鸢尾酮、大环麝香以及茉莉和玫瑰香气的化合物，这类化合物在日化香精配方中发挥着重要作用。

在几十年之前，单离和鉴定天然成分都是采用经典的化学方法，需要大量的原料，而且要消耗很多时间，通过分离得到纯的成分才能进行分析鉴定，因此进展很慢。自气相色谱及其他分析鉴定方法得到应用以后,加速了天然产物成分的分析鉴定速度。即能用少量样品，较短的时间，较为精密的将其成分加以分析，获得比较圆满的结果。通过分析、合成等的研究，利用分析的成分已经能配制出比较满意的配制精油，但是它还不能全都取代精油的地位，还要进一步改进配制精油的质量，以降低香精成本。吸附法实例吸附法实例

从积累的知识和经验知道，采用水汽蒸馏方法制备精油时香气成分会发生聚合、树脂化，与原香料植物的香成分有很大的距离。用萃取方法制成的浸膏，在浓缩中受热也会导致低沸点成分损失。采用顶空吸附分析的方法可以分析头香中的微量成分，然后根据分析结果合成那些对香气起重要作用的成分，再在配制精油中使用，则可获得与原植物花香成分相接近的香气。在80年代上半期，广州百花香料厂和中科院广州化学所合作，用疏水型活性炭作吸附剂，抽吸茉莉花(含苞待放花蕾)在开放过程中散发在花室中的头香。饱和了头香的吸附剂，用超临界CO2

进行解吸，获得了与天然逼真的茉莉头香精油。经抽吸头香后的茉莉花仍可用于常规的溶剂萃取法提取浸膏。1、头香捕集方法

有些含香的植物部分，从植物体采摘下来之后，香成分会发生变化，质量变劣，为此可用非离体的含香部分直接进行头香捕集。

对采摘后香气变化较少的品种，可在采摘后进行头香吸附。吸附法实例上图即为花朵离体和不离体状态进行顶空吸附头香的示意图。（1）吸附剂吸香时间在0.5-1h之间(吸香时间可根据植物品种而变化)。（2）使用的吸附剂为活性炭，空气流速控制在30-100mL/min之内。当活性炭中的香气浓度达到一定程度或者有“逸出”时，则停止吸附。（3）然后用二硫化碳进行洗脱，洗脱液可不经处理，直接进人气相色谱，或气质谱联用仪进行分析，分析出香成分的结构，然后可进行合成，以便进行生产利用。离体花朵顶空吸附图非离体花朵顶空吸附图

2、香蕉的头香吸附娇嫩的鲜花香气或食品香味，在其顶空(Headspace)部位中所挥发的香气或香味成分，一般用抽吸或吹洗方法，将其抽吸或吹洗到疏水型或憎水型的吸附剂中。常用的吸附剂有经处理过的活性炭、多孔聚合物(如PorapakQ和R，Chromosorb及TenaxGC等)、XAD-4树脂等;尤其易脱附(解吸)的吸附剂XAD-4树脂和TenaxGC等已开始被广泛应用。在80年代，中科院华南植物研究所曾对白兰花、黄兰花、羌花、水仙花等这些已开花做了顶空吸附试验研究。饱和了顶空花香和食品香味的吸附剂，常用易挥发的乙醚或戊烷等溶剂进行脱附(解吸)，就能获得天然逼真的顶空香气或香味。如采用超临界CO2进行解吸，就会收到更好的效果。

有人曾用香蕉进行了头香吸附试验，将一定流量的气体通人香蕉仓库之中，流出的带有挥发性成分的气体经装有活性炭的吸附室，在恒温下连续头香吸附21d,结果每千克香蕉回收400mg的精油。吸附法实例3、茉莉花头香精油的捕集

茉莉花属于木犀科茉莉属，广泛分布于我国南方各地。在浙江、江苏等地均系盆栽，以便冬季移入温室过冬，在广州一带茉莉花于4-10月成熟，花的成熟季节花香扑鼻浓郁。采收洁白、丰满或含苞待放的成熟花蕾，采摘后的成熟花蕾是有生命的，仍继续进行呼吸泌香。在花朵中含有可以通过酶催化作用而转化为发香成分的物质，正是这些物质逐步分解转化成各种芳香成分。这些芳香成分的散发使茉莉花周围的空气有芳香，简称之为顶空成分。如果顶空成分的浓度增加，就会抑制花朵中香气成分的向外扩散，也会抑制芳香物质的继续生成，如果用载气将茉莉花周围的顶空香成分带走，或将其成分稀释使其表层上浓度消散，这对茉莉花花瓣内芳香的继续泌香将有促进作用。吸附法实例

根据上述茉莉花泌香过程的原理,选择适宜鲜花开放的环境条件，利用必要的设备条件回收茉莉花在开放过程中散发到空气中的头香，使之不再逸散损失。

将鼓风机的进气端与装有吸附剂的管路末端相接，使进入花室(吸附室)的空气，吸收花层上顶空茉莉花香，然后将带香的空气通过吸附剂层，将香气吸收浓缩。一般头香吸收需要5h，这时吸附剂多数已饱和，饱和的吸附剂用CO2进行超临界脱附,从而获得茉莉头香。经5h吸过头香的茉莉鲜花，仍保持浓郁的鲜花香，符合浸提的投料要求，继续可以进行挥发溶剂浸提生产浸膏。吸附法实例

经试验证明：（1）采用吸附法头香的得率0.27%，而且吸附后鲜花制得的浸膏香气比未进行抽吸的鲜花浸提所得的浸膏香气透发，且得率略高（未抽吸浸膏得率0.25%，而经抽吸的浸膏得率0.28%)，但精油得率略低（未抽吸为69.5%-71.5%，经抽吸后65.5%-69.42%)。（2）