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文档简介
优选工业中碳酸钠含量的测定目前一页\总数十五页\编于十三点测定方法酸碱滴定法电位滴定法双指示剂法目前二页\总数十五页\编于十三点酸碱滴定法
1、检测原理:Na2co3+2Nacl+Co2↑+H2o
指示剂颜色的转变(绿色→暗红色)目前三页\总数十五页\编于十三点2、仪器和试剂分析天平、称量瓶、锥形瓶、电炉、洗瓶、滴定管、烧杯、容量瓶、玻璃棒、酸式滴定管、移液管、盐酸、碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红。目前四页\总数十五页\编于十三点3、测定步骤在恒重下称量试样0.2克左右,置于250毫升的锥形瓶中,加水50毫升使其溶解,必要时可稍加热促进溶解,冷却后加入1-2滴溴甲酚绿-甲基红,用0.1mol/mlHcl标准溶液滴定,有绿色变为暗红色,再加热。如果褪色,再滴定,直至终点。目前五页\总数十五页\编于十三点4、0.1mol/mlHcl溶液的配置与标定配置:用量杯取浓盐酸约9ml,倒入1000ml水中,充分摇匀。标定:准确称取0.2g已于270~300℃灼烧至质量恒重的基准无水Na2CO33份,分别倒入250ml锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入50ml水使之溶解。再加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用待标定的Hcl溶液滴定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。目前六页\总数十五页\编于十三点5、公式M×100C=-------------- 1/2×MV目前七页\总数十五页\编于十三点
电位滴定法
1、化学滴定法的方法:试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标液滴定至终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。目前八页\总数十五页\编于十三点2、电位滴定法方法原理:
死停终点法,设定两个终点,连续滴定。酚酞的变色点时的pH值为8.2~10.0,故将滴定氢氧化钠时终点的pH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点时的pH值为5.1,故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为5.1。目前九页\总数十五页\编于十三点3、试剂氯化钡溶液100g/L盐酸标准滴定溶液:c=1mol/L,配制和标定按GB/T601进行目前十页\总数十五页\编于十三点4、仪器玻璃电极饱和甘汞电级酸度计或自动电位滴定仪磁力搅拌机目前十一页\总数十五页\编于十三点双指示剂法
1、测定原理:目前十二页\总数十五页\编于十三点采用双指示剂,第一步加入酚酞指示剂,逐滴加入标准盐酸溶液,待溶液至近乎无色(极浅的粉红色)时,达到第一个滴定终点,此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3,之后加入甲基橙指示剂,滴定至橙色时,达到第二个滴定终点,此时为将全部NaHCO3(原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3)滴定至H2CO3。目前十三页\总数十五页\编于十三点2、实验步骤1、用量筒量取3.5~3.6mL12.0mol·L-1的浓盐酸,注入小烧杯中,再用大量筒量取400mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中,摇匀。目前十四页\总数十五页\编于十三点2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g标准Na2CO3固体,加入25mL去离子水,1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定,使溶液由黄色变为橙色,读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min,如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色
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