药物分析复习资料

药物分析复习资料 1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为 缩写为：ch.p)现行版本为年版，建国以来我国已经出版了 10版药典（19531963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量定的标准物质。标准品与对照品国务药品管管理部门指定的、 标定和供应。7,(ug),()使用。8、“称定是指称量应准确所量的分。9、“称定是指称量应准确所量的分。10、“约是指用量规定的10%。11、例称0.1g是指称量为6g称g是指称量为5g。12、药典附录则、用检方法和指原则。13、索引:«中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引 。主要药典的英文缩写:美国药典 USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。药品检验的基本程序：样、鉴别、检査、含量定、写出检验报告。样的基本原则:匀、,合理,保证样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构,理性质,采用学生物学方法来判断药物的真伪.14、 药品质量管理规范：我国对药品质量控的全程起指作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》 GCP：《药品临床研究管理规范》GAP15:1mlT=M×b/a×C,B16F=实际/17系统适用性试验:最小论板数分离复性和拖尾因子。18。1920.。1D3121。2Q123杂是在用或性和,对有。24在杂方程和程25杂性分为一般杂和特殊杂26杂限杂最大允许为杂限通常用分之表示。7计算公式L=(C×V)/×100%计算:1对乙酰氨基酚氯化检査取对乙酰氨基酚 2.0g，水加热溶解后冷却，滤取滤依国典（附录）检查氯化发浑浊与标准氯化钠溶5.0ml（lgL）制成较不更问氯化少？2葡萄糖金属检査取葡萄糖 加水23m1溶解后加醋酸盐酸缓冲(PH3.5)2ml，法检属，属得百万分之问应取标准铅溶多少毫升（1ml于10ugP3,«»[2.0ml(每1m11µgAs)],0.0005%.?4,2ml(ml1µg),0.0001%,?5,(9→1000,15[2(9→10000.10%?6水后,升 ?7，)80.1512g7m,3m1

4

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2 22 2 499→)使l钠l5lg（9→1000）不0.10%品多少克?0CCgll淀粉1m碘(0.103mol/L终点时去23.13m，按照1ml疋(0.1mol/L)8.806mgCHOC百分?686识点11药物分药品检本?药品检査检12药物分应本内容:①药典本组成与正确使；②药物分本概念本；③前处理的及特；④典型杂；⑤基内容特；⑥标准订原则内容。l3,:①1mlCl以含 Cl0.05～g最佳；②加入强避免弱盐四碳磷以及氧沉淀形而干扰查时还可加速沉淀并产良好乳14铁益硫氰盐法:铁盐盐硫氰铵红可硫氰铁配位离子,再铁处所呈颜进行:①加入盐可防止 Fe3+水解；②氧代剂过硫铵既可氧Fe2+Fe3+。15重金硫代水最硫代弱盐)水解产硫重金离子产硫处所呈颜颜。最PH3.0～3.5。:含芳环杂环以及水难有机和重金含三:硫难但能碱水如磺类巴妥类药等。含2～5µg。16砷盐:()古蔡氏:金锌产新态,微砷盐反应具有挥发砷遇溴汞纸产砷斑砷所砷斑比颜:①五价砷也能被金锌还为砷但砷三价砷慢反应加入碘亚锡将五价砷还为三价砷锌粒可能含有少疏能产硫气体溴汞硫汞色干扰实验结果棉花吸收硫；③溴纸灵但所呈砷斑够稳反应应保持干燥及避光并立即砷斑；④能，且干扰查直接依查。()基硫代氨基甲(简称 Ag(DDC))金锌产新态微砷盐反应具有挥发砷；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。（三）、白田道夫法：作为有锑干扰时补充方法。17、干燥失重的内容物主要指：水分，也包括其他挥发性物质18、残留溶剂测定法：《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。19、溶液颜色检查法：目视比色法、分光光度法、色差计法。目的：控制药物中有色杂质的含量。20、溶液澄清度检查法目的：检测药物中的微量不溶性杂质澄清；供试品溶液的浑浊度等于0.5级号的浑浊度标准液。21、灼检查法用于控制有机药物挥发性药物中挥发性的机杂质。度：700℃-800℃22、法：有机药物充气的中进行，产生的测物质用液，后测物质的性质，采用的方法进行别，检查或含量测定。23为500ml1000ml或2000ml，24、数水或水与氢,25、最常见的生物样品：血液(血浆、血清、全血)、尿液、唾液。26、巴比妥类药物：①弱酸性：巴比妥类药物的母核环状结构中含有1,3-二酰亚胺基团，使其分子发生酮式-烯醇式互变异构；②与重金属离子反应（如 Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+）。与铜盐的反应：巴比妥类药物吡啶溶液中生成烯醇式互变异构体，与铜离子吡啶溶液反应，生成稳定的配位化合物，显紫董色或产生紫色沉淀；含硫巴比妥类药物则呈绿色。27、巴比妥类药物的含量测定：溴量法利用其不饱健能与溴定量发生加成反应的原理来进行。巴比妥与银盐首先称可溶性的银盐，继而生成难溶的二银盐。28、水杨酸类代表药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠。9、水杨酸类结构特征与主要性质①酸性:②酚羟基的性质:③水解性;④芳伯氨基的性质;⑤紫外及红外的性质。30、水杨酸及盐中性及弱酸性条件下 ,与三氯化铁试液反应,生成紫董。31、苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸的中性溶液 ,与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色淀。3233β-萘酚橙色沉淀甲酚甲醇溶对苯NaOH条件下橙色沉淀。34中特殊杂质检査杨结构中无酚羟不能高铁作用而杨则能高铁作用呈紫董色定量杨对照色泽比较从而控制游离杨限量；③易物。35对杨中特殊杂质检査：间酚。36酯中特殊杂质检査：对酚。37含量测定:)直接滴定法(杨及后剩余滴定法：本法为酯般含量测定方法(三)两(l)中测定。(3)滴定法：用苯甲能溶溶中不溶溶,中滴定滴定中苯甲不溶()中减苯甲中滴定清苯甲离度。38为什么片要用两答：中量1%酒石或拘機作定本中也可能发,杨,这些都消耗氢氧,导致测定结果偏高所以用标准直接测定干扰而用剩余滴定法,测定两(l)中(2)测定。39对苯甲酯类药物含可发:苯佐卡因普鲁卡因普鲁卡因胺:丁卡因因没芳不会发40酰胺类药物主要学质:①后显芳特.②物易酯;③酚羟特,④弱⑤金属子发。41酰醋砜子芳或硫也可发生重氮化偶合反应。生成的重氮盐与碱性β一萘酚偶合生成猩红色染料。42、盐酸利多卡因，在酸性溶液中与氯化钴试液反应,生成亮绿色细小钴盐沉淀。43、羟肟酸铁盐反应：盐酸普卡因分子中芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，加执至沸后，先是氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合羟肟酸铁，共溶液显紫红色随即变成暗棕色至棕黑色;。44、对乙酰氨基酚中的特殊杂质检査：A.乙醇溶液的澄清度与颜色.B（TLC）；C（酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进检查）45(TLC)。中检查物对氨基酸:度过1.2%46、芳胺物的法：芳氨基物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用法反应至点。试的条件：A、加入化加反应度；B、加入过的盐酸加反应；C、（00）下；D、法。（3）点的法：位法、法、法法。品中多用法点。：加入过盐酸有利:重氮化反应度加:重氮盐在酸性溶液中;生成偶氮氨基化合物。47、物检查特殊杂质。48有芳氨基酰胺基，性化合物。酰胺基的氢子胺酰基应的比较有一的酸性。因分子中芳氨基有重氮化偶合反应。9、物试:(一)、的反应:沉淀形成反应,反应。反应用的α位无取代基的异烟肼尼可刹米。 A、戊烯二醛反应(Koning反应B、二硝基氯反应(vongerichten反应)。 二)酰胺基团的分反应:、异烟肼、尼可刹米等无碳酸钠氢氧化钙共,可发生脱羧降,并有臭气逸出。 、 尼可刹米与氢氧化钠试液共热,即发生二乙氨臭氧,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 。 (三)酰肼基团的反应:(1)还原反应；(2)缩合反应。 异烟肼中未取代的酰肼基与芳醛缩合形成黄色异烟腙。50、异烟肼药物中特殊杂质为:游离肼(TLc法)。5l、吡啶类药物的含量测(1)(2)(3)52、 异烟肼的吡啶环具有碱性,可在非水溶剂中与高氯酸定量生成高氯酸盐,大多采用在冰醋酸中用高氯酸的冰酷酸标准滴定,以结晶紫为指示剂。53、吩噻嗪类药物的性质:(1)紫外光谱特征,(2)强还原性,(3)碱性。54、吩噻嗪类药物的鉴别:(1)紫外吸收和红外吸收光谱特征;(2)氧化反应;(3)与金属离子的络合反应;(4)氯化物的鉴别反应。55、吩噻嗪类药物的有关物质检査:采用的是薄层色谱法(TLC法)。56、吩噻嗪类药物的含量测定:(l)非水溶液滴定法:(2)量法、 (3)紫外可见分光光度法:①法,吸收法,取-法 。57,.,橙为指示剂用法指示的。58、 量法的:定;指示剂;可剂分。59碱性。60类药物特殊杂质的检査(1采用高效液相色谱地西泮原、薄层色谱法片剂的有关物质检査(2)三唑仓中有关物质的检査采用气相色谱法。61类药物的含量测定:(l)非水溶液滴定法(2)紫外-可见分光光度法；(3)液相色谱法。62、咖啡因、茶碱均显碱性,而显中性。63、生物碱类药物的特殊鉴别反应:(1)缩脲反应,(2)Vitaili反应:(3)绿奎宁反应,(4)紫尿酸胺反应;(5)Marquis反应 。64:«药»中盐酸麻黄碱的鉴别。65、 Vitaili反应:是阿托、东莨着碱、ft莨菪碱等托烷类生物碱均显莨菪酸结的特正反应。66、紫脲酸胺反应:是咖啡因、茶碱等黄嘌呤生物碱的特征反应。67、Marquis反应:吗啡、乙基吗啡、可待因结构中含苯环的异喹啉生物碱的特征反应。68、生物碱类特殊杂质的检査:一、物理法:(1)颜色差异,)旋光性质的差异:)对光选择性吸收差异。二、化学法:(l)生成沉淀:(2)呈色反应。三、色谱法法。69、生物碱类药物的含量:一、非水溶液滴定法；二、提取酸碱滴定法；三、紫外-可见分光光度法；四、荧光分析法；五、高效液相色谱法。70、非水溶液滴定法的原理强酸滴定液置换出与生物碱结合的较弱的酸。问题讨论:1、适用范围:本法主要测定kb<l08的有机盐;①当生物破的kb108～l010时,宜选用冰酷酸作为溶剂;②b为00～02时，宜选冰醋酸和醋酐的合溶剂作为溶剂；02选醋酸酐作为溶剂。2、酸的:生物碱中置换出的机酸类醋酸中酸性:高酸 >酸>酸>盐酸>酸；置换出的酸,酸性较强，反应，测定生物碱酸盐时,置换出相当强的酸滴定,一理法是一定量的醋酸的冰醋酸液 。 酷酸量时,可滴定结,量的酷酸(1～3)测定结。3、的法:因酸化性,用结紫作剂,用剂法。4、提取酸碱滴定法中问题讨论:1剂:用的有水、。2、提取溶剂:用的为。酸性色法原理:B+H H↑↑ H+Hn→（HIn）有机相:1PH:PHInpH,PHBH-In2;3:42的。34β))))β-胺5,,酰胺R苯,。6β-内酰胺,,,稳PHpH6-6.87内质自。8采谱进行0氨苷1麦芽粉反2坂口反3硫盐反4茚酮反；5N-甲葡萄胺反11麦芽酚反反12坂口反为孤反13氨苷殊査»采薄层谱照B14氨苷:«與»采原及15庆区。16C,ClC2Cla«»采高效液相色谱法控制各相对百含量C125%～50%；Clal5%～40%； C+C2 2n20%～50%。17维生A，通常指维生Al(视黄醇)维 A1一种不饱和脂肪醇。18维生A含量测定(1)紫外光光度法(三点校正法)原理基于以下两点(1)质对光吸收呈加和性原理在某一梓品吸收曲线上,各波长处吸收度维生A与杂质吸收度代数和(2)杂质无关吸收在310-340nm波长内几乎成一条直线,且随波长增长吸收度下降。19波长选择三点波长选择原则一点选择在维生吸收波长处(即λ1)其他两点选择在λ1两侧各选一点(λ3和λ2)。第一法(等波长差法λ3-λl=λ1-λ2规定,规定维生A醋酸酯时入1=328nm入2=3l6nm,,λ3=340nm,△入=l23nm第二法(等吸收法):Aλ2=A入3=6/7Aλl规定,测定维生A醇时,入l=325nm，入 2=325n，λ3=334nm20维生Eα-生维生E生,采酸液定,二苯指。21维生E含测:采相色谱法,法性,于维E制析。22B1性质(1)(2)溶解性(3)酸性(4)与生沉淀(5)(6)。23):VB1,,溶于正丁醇(或异丁醇),显蓝色荧光。24维B1鉴别:色反沉淀反25维B1含量测定:非水定法:26维C:26()。27维C又称抗坏血酸维C具有技可抗氧。28C26液相色谱法。29:A4-3-,,,C17α-醇,还原性,Cl7还α-羟氢化可的松。30雄性的母核19A4-3-,,C17α-羟睾。31A4-3C17甲,Cl7-羟基黄。32123对含测定方法的要求不同。4含量测定结果的表示方法及限度要求不同。33重量量与平均片重之间的差异程度。,全部时间的限度。35溶片剂或胶剂固制剂在规定的溶剂溶的36含量均是指剂量或剂量固制剂固制剂均制剂的每片(个)含量示量的程度。37检査含量均重量差异检。38类的排(1)选用其它方法(2)改用弱氧化剂。39硬脂酸镁对配滴定法水滴定法。(l)硬脂酸对定法的:在性溶(PH>9.7)用配法定法测定含量时,镁离子EDTA定的而使含量偏高。常采用掩蔽的方法除或改用其他方法。(2)采用溶定法测定药含量一般硬脂酸的不果药的含量较而硬脂酸的含量较大会造成常采用以下方法①用溶剂提取后或部分溶②加入掩蔽剂以排除如采用草酸或酒石酸有酸掩蔽③若片剂主经含量很少时,了消除硬脂酸的-可分光光度法。40无菌检査应在境洁净 B级下的局部洁净度A级的向流空气区域或隔离统,其全程应严格遵守无菌操作,防止微生物感染 。41原检査细菌内毒检査均是制引起温升高的杂选其一种即可。42:V6

-:①丙酮或甲醛作掩蔽；②热解；③弱(常用弱为过硝)；④利用主药吸收谱不同来测；⑥选用适当波长测43复制两种或两种以上效成制。44我们把药制按物态进行类:液体制固体制半固体制45酒:是指药材用蒸馏浸提提取制成澄清液体制46酊浓乙醇浸出或溶解出成澄清液体制47取样基本则是:均匀合。48药提取:①取:②提取;③提取:④浸提:⑤蒸蒸馏;⑥提取:体取。49药:①液-液取；②；③谱50药物指物物物提取,用物-半合成或物制基本物衍物。51药物特点药物来源于物体是体基本成子量确:③确结构,④全过程量控制:⑤物活性检査:⑥安全性检查:效价(含量)测52是物药物,是药合效。主①热:②:③过:④降压物试验无菌试验致突变试验殖毒性试验。53效液谱(RP-HPLC):用基。54两种类:测测是以为在测样种或是用用测样品酶以物含量。55:①物浓:②PH;③;④。56酶包括:总变量析(终点测)力析57,:,::;;8::59凡例:“。60杂项目及其限度确(1)(2)6l(l)(2)1(3)药考虑。62(l)(2)(3)。63前提(1)处方(2)稳(3)稳.64():剂主要:65目D)A提产B提水平 C纯度D用66我英文缩写D)ABP CP CJP DchP67巴比妥类在吡啶溶液与铜吡啶试液作用,配位化,显绿色(C)A苯巴比妥 B:异戊巴比妥 C硫酸妥納 D司可巴比妥68恒系供试连续两次干燥或炽灼后差异C)A0.6mgB0.5mg 0.3mg 0.2mg69均匀度时,数据处后,那格B)AA+S>15.0A+1.80S≤15.0 A+1.80S≥15.0 A+S<l5.070那个氮化-偶反D)A盐酸丁卡因 B肾上腺素 C去甲肾上腺素 D盐酸普鲁卡71列剂需要查均匀度( B)ABCD72“酮体”的药物是(C)A氢化可的松 B对乙酰氨基酚C肾上腺素 D硫酸奎尼73药典规定盐酸普鲁卡因中应的杂质是(C)A对氨基酚 B游离水杨酸 C对氨基苯甲酸 D对苯二酚 74亚硝酸钠KBrB)A添加Br- B生成NOBr C生成HBr 生成Br32链霉素的化学结构由链霉胍链霉和N-甲基-L-