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文档简介

生药的鉴定专题知识讲座生药的鉴定专题知识讲座第1页第一节生药判定意义生药判定:

就是依据国家药典,部颁和地方药品标准以及相关资料要求或记载生药标准,对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度检定。1、发掘中医药学遗产,整理中药品种

2、制订生药质量标准,促进生药标准化3、寻找和利用新药资源,发展中药事业生药的鉴定专题知识讲座第2页第二节生药判定依据

《中华人民共和国药典》

《中华人民共和国药典》,简称《中国药典》,是国家药品法典。它要求了药品起源、质量要求和检验方法。全国药品生产、供给、使用、检验和管理部门等单位都必须遵照执行。从1963年版起,开始分一、二部,一部收载药材和成方制剂,二部收载化学药品、抗生素、生物制品和各类制剂。国家药典对药品品种和质量都有明确要求,其判别和检验伎俩不停提升。生药的鉴定专题知识讲座第3页

年版一部,收载中药材582种,中成药564种。薄层色谱判别应用提升,TLC判别项有863种(1523),约为品种总数(1146)75%,比现版药典(60%)提升了约15%。HPLC法用于含量测定品种有479种(518),占含测品种数66%,比现版药典(34%)增加了一倍多,加大仪器分析比重,增强先进性。生药的鉴定专题知识讲座第4页

常见判定方法有:起源(原植物、原动物和矿物)判定、性状判定、显微判定及理化判定等方法。各种方法有其特点和适用对象,有时还需要几个方法配合进行工作,这要依据检品详细条件和要求灵活掌握。

生药的鉴定专题知识讲座第5页第三节生药判定普通程序与方法一、生药取样

1、取样前详细统计品名、产地、规格、等级,检验包装完整性、清洁程度及有没有水迹、霉变或污染等情况。

2、取样标准:总包件少于5件,逐包取样;总包件5~99件,取样5件;总包件100~1000件,按5%取样。珍贵药不论多少件,要逐包取样。

3、破碎、粉末状或大小在1厘米以下生药,用采样器取样,每包最少在不一样部位取2~3份样品。

4、将抽取样品混匀,依对角线划×,分为四等份,取对角两份。1/3试验分析,1/3供复核,1/3留样保留。生药的鉴定专题知识讲座第6页二、生药常规检验1、杂质检验包含非药用部位、沙石、泥块、尘土等,算重量百分比。2、水分测定烘干法、甲苯法、减压干燥法3、灰分测定总灰分测定酸不溶性灰分4、浸出物测定水溶性浸出物醇溶性浸出物醚溶性浸出物5、挥发油测定甲法——适合用于比重小于1.0挥发油测定;乙法——适合用于比重大于1.0挥发油测定。生药的鉴定专题知识讲座第7页三、生药限量检验1、砷盐检验不得过百万分之十2、重金属检验铅、铜、铬、3、农药残留量检验主要为有机氯和有机磷类六六六——

不得过百万分之0.2

滴滴涕(DDT)——

不得过百万分之0.2

五氯硝基苯(PCNB)——

不得过百万分之0.14、其它有害物质检验生药的鉴定专题知识讲座第8页大黄

RadixetRhizomaRhei两千多年前,大黄就作为我国特产药材而闻名于中外,成为国际性生药。据记载:我国在公元前2700年已经有大黄应用。公元前114年已经陕西运往欧洲。马可波罗(1250~1323年)旅游东方时记载:“中国凉州(今甘肃)产大黄甚丰”。17世纪英国所用大黄为中国经印度运往英国。1687~1762年间,俄国政府以中国大黄为专卖品,判别甚严,并以本品为主制订了“莫斯科标准”,凡不适于该标准尽行剔去。由上可见,大黄在历史上就在欧洲享受盛誉。生药的鉴定专题知识讲座第9页历史1、大黄始载于《神农本草经》,列为下品。因根大而色黄而故名。以后历代本草都有记载。2、吴普谓:“生蜀郡(今四川)北部或陇西(今甘肃)。八月采根,根有黄汁。”3、苏颂谓:“以蜀川锦纹者佳。……根如芋,大者如碗,长一二尺。……四月开黄花(与今药用大黄相符)亦有青红似荞麦者(与今掌叶大黄和唐古特大黄相符)。总而言之:在植物起源方面:历代本草所载大黄主要是掌叶组大黄,结合本草附图,可认为与现今药用正品大黄相符。在质量方面:古本草认为以四川北部和甘肃大黄为好。关于混同品:在唐代已发觉河北产大黄与正品大黄不一样,与现在河北产商品“山大黄”(原植物为华北大黄RheumfranzanbachiiMunt.)相当。生药的鉴定专题知识讲座第10页来源为蓼科(Polygonaceae)植物

掌叶大黄RheumpalmatumL.

唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.

药用大黄RheumofficinaleBail1.干燥根及根茎。注:Rheum(大黄属)由Reuma“河”而来,示在伏尔加河Rha地方有产。生药的鉴定专题知识讲座第11页

为多年生高大草本,根状茎及根部肥厚,黄褐色。直立,粗大,中空。叶片掌状半裂,每裂片具粗齿。圆锥花序顶生,分枝帖于茎,花小,紫红色或带紫红色。果枝聚拢,瘦果具三棱。掌叶大黄生药的鉴定专题知识讲座第12页唐古特大黄药用大黄生药的鉴定专题知识讲座第13页三种大黄不一样点:主要是叶片和花区分掌叶大黄——叶片掌状半裂,每裂片具粗齿,圆锥花序顶生,分枝帖于茎,花小,紫红色或带紫红色。唐古特大黄——极似掌叶大黄,但其叶片掌状深裂,裂片再分裂,裂片通常窄长,呈三角状披针形或窄线形(呈鸡爪状,故名鸡爪大黄)。药用大黄——与掌叶大黄相近,但本种叶片浅裂,(普通仅达1/4)浅裂片大齿形或宽三角形,花较大,黄白色。生药的鉴定专题知识讲座第14页产地掌叶大黄主产于甘、青、藏、川等地,多为栽培。唐古特大黄主产于青、甘、藏、川等地,野生或栽培。药用大黄主产于川、贵、云、鄂、陕等省,栽培或野生。前2种习称“北大黄”,后者习称“南大黄”。商品中以掌叶大黄产量大,唐古特大黄次之,药用大黄较少。

生药的鉴定专题知识讲座第15页采收加工

选择生长3年以上植物,在秋季上冻之前或春季大黄未发芽前采挖,除去泥土,切去茎或细根,刮去粗皮,横切成段或片,纵切成瓣,加工成卵圆形或圆柱形进行干燥。

晒黄—晒后发汗,再晒,重复进行至干。

炕黄—微火炕成5至6成干,发汗,凉干。

阴黄—切片后用绳子穿起,挂在屋檐下通风处阴干。生药的鉴定专题知识讲座第16页圆柱形、圆锥形、块片状、马蹄形。表面黄棕色(未去粗皮者表面棕褐色,有横皱纹及纵沟)蛋结表面光滑,有类白色网状纹理(有形容为槟榔花纹,又称锦纹大黄)。断面黄棕色;根茎髓部有星点(异型维管束),根无星点,有放射状纹理。气清香,味苦涩,嚼之粘牙,有砂粒感,唾液染成黄色。以质坚实、气清香、味苦而微涩者为佳。性状鉴定生药的鉴定专题知识讲座第17页掌叶大黄横向切断面

星点皮部名词术语:锦纹:指药材表面或横切面上类白色薄壁组织与红棕色射线及星点交互排列形成织锦状纹理,习称锦纹,如大黄。星点:指大黄根茎横切面上髓部异形维管束呈暗红色星芒状小点,习称星点。生药的鉴定专题知识讲座第18页显微判别根茎及横切面:偶有残余木栓层皮层窄韧皮部宽广,粘液腔外大内小木质部导管非木化髓部宽广,有内韧式异型维管束;根无髓部,无异型维管束薄壁组织中含淀粉粒及草酸钙簇晶生药的鉴定专题知识讲座第19页生药的鉴定专题知识讲座第20页生药的鉴定专题知识讲座第21页粉末特征:大型草酸钙簇晶,直径可达190um,棱角大多短钝。大型网纹导管多,非木化,亦有具缘纹孔及螺纹导管。淀粉粒众多,单粒圆球形、长圆形,脐点大多生药的鉴定专题知识讲座第22页成分蒽醌衍生物

游离型:为抗菌成份。大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、芦荟大黄素、大黄素甲醚等。

结合型:为主要泻下成份。双蒽酮甙:番泻甙(sennoside)A、B、C、D。泻下作用最强。游离蒽醌类葡萄糖甙。具一定泻下作用。鞣质类有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素等。为收敛成份,具收敛止血作用。尚含四种大黄酸甙(rheinosides)A、B、C、D。亦为泻下成份。生药的鉴定专题知识讲座第23页理化判别微量升华:本品粉末少许,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶,加碱显红色。(蒽醌类成份)荧光判别:药材新鲜断面于紫外光灯下观察,显浓棕色荧光。粉末稀乙醇(40%)浸出液,滴于滤纸上,再滴加稀乙醇扩散后呈黄色或淡棕色环,置紫外光灯下观察,显棕色或棕红色荧光,不得显持久亮蓝紫色荧光。检验羟基蒽醌衍生物:粉末用稀盐酸与乙醚提取,分取乙醚层,加碳酸氢钠试液,碱液层显红色。生药的鉴定专题知识讲座第24页

返回生药的鉴定专题知识讲座第25页薄层判别对照品:大黄酸、大黄药材吸附剂:硅胶H薄层板展开剂:石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)1、在与大黄酸对照品色谱对应位置上,显相同橙黄色荧光斑点。(置氨气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。)2、在与对照药材色谱对应位置上,显相同五个橙黄色荧光斑点。供试品色谱中生药的鉴定专题知识讲座第26页质量评价干燥失重:不得过15.0%灰分:总灰分不得过10.0%;酸不溶性灰分不得过0.8%土大黄苷:取本品粉末甲醇浸液点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久亮紫色荧光。浸出物:热浸法测定水溶性浸出物含量,不得少于25.0%含量测定:HPLC测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚总量,不得少于1.5%年版中国药典要求生药的鉴定专题知识讲座第27页第四节性状判定

生药性状判定是利用人体感官看、摸、闻、尝及水试、火试等直观方法,对生药性状,包含形态、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征作为依据而进行判别方法。性状判定主要观察完整生药及饮片。性状判定内容:1、形状(shape,form):与生药形状与药用部位相关;2、大小(size):指生药长短、粗细、厚薄等;3、色泽(color):各种生药颜色不一样,同一生药色泽改变与生药质量相关;4、表面特征(surfacecharacter):生药表面特征不尽相同,如光滑、粗糙、皱纹、皮孔或毛茸等;生药的鉴定专题知识讲座第28页5、质地(texture):生药质地特征可分软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等。6、断面(fracture):一是指生药自然断面,二是指用刀横切(或削)成断面。易折性、粉尘性、响声、断面特征。7、气(odour):挥发性物质。8、味(taste):口尝实际滋味。9、水试法:是利用生药在水中发生沉浮溶解、颜色改变、透明度、膨胀性、旋转性、粘性、酸碱改变等现象进行判别。如红花浸水中,水变金黄色不褪色。苏木投热水中,水显鲜艳桃红色。秦皮浸水中,水浸液显蓝色荧光等作为判别依据。10、火试法:是利用生药受火燃烧后产生颜色,烟雾、响声、膨胀、熔融聚散等改变现象进行判别。生药的鉴定专题知识讲座第29页第五节显微判定

显微判定是利用显微镜对生药及成方制剂中药味组织、细胞或内含物等特征进行判别一个方法。是生药判别主要伎俩之一。一、显微判定常见方法横切片或纵切片:选取生药适当部位,用徒手或滑走切片法制作切片,用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可选取石蜡切片法制片观察。对于根、根茎、茎藤、皮类等,普通制作横切片观察,必要时制纵切片。表面制片:判定叶、花、果实、种子、全草等类生药,可取叶片、萼片、花冠、果皮、种皮制表面片,加适宜试液,观察各部位表面(皮)特征。方法为水合氯醛液,在小火焰上微微加热透化。生药的鉴定专题知识讲座第30页

粉末制片粉末生药可选取甘油醋酸试液,水合氯醛试液或其它适当试液处理后观察。为了使细胞、组织能观察清楚,需用水合氯醛液装片透化。二、显微判定关键点

1.根类生药

2.根茎类生药

3.皮类生药组织

4.叶类生药细胞

5.花类生药内含物

6.果实类生药

7.种子类生药生药的鉴定专题知识讲座第31页(一)根类生药组织结构:各种类型根类区分:观察根类药材组织结构,可依据维管系统,区分其为双子叶植物初生结构、次生结构或单子叶植物根。粉末判定:以含有判别特征细胞后含物、厚壁组织、分泌组织为重点,其次是表皮、下皮、根被或木栓组织、内皮层、导管及管胞。包含:淀粉粒、结晶、分泌组织、纤维、石细胞、导管、木栓组织薄壁细胞生药的鉴定专题知识讲座第32页(二)根茎类生药组织结构:观察根茎类生药组织结构,首先依据中柱、维管束类型,区分其为蕨类植物、双子叶植物或单子叶植物根茎。粉末特征:根茎类粉末生药观察,与根类相同。注意鳞茎、块茎、球茎常含多量较大淀粉粒,其形状、大小、脐点、层纹以及复粒、半复粒、多脐点单粒(如贝母类)等特征是判别主要依据。鳞茎鳞叶表皮常可察见气孔。单子叶植物根茎较易见到环纹导管。蕨类植物根茎只有管胞。生药的鉴定专题知识讲座第33页(三)茎藤类生药:

组织特征:双子叶植物草本茎:表皮、皮层、中柱鞘、形成层、韧皮部、髓单子叶植物茎:最外层为表皮,其内基础组织中散生许多有限外韧型维管束,无髓。裸子植物茎结构与双子叶植物木本茎类似,但木质部多为管胞,无导管(麻黄除外),韧皮部为筛胞、韧皮薄壁细胞。

粉末特征:茎藤类药材组织结构及粉末显微观察注意点基础同根、根茎类。主要不一样点:

(1)表皮细胞角质层普通较厚。(2)纤维普遍存在。(3)石细胞常见。(4)草酸钙结晶易见。(5)淀粉粒较少见。生药的鉴定专题知识讲座第34页(四)皮类生药:组织结构:皮类生药组织结构主要为周皮、中柱鞘及韧皮部。粉末判定:

皮类粉末生药观察,普通不应有木质部组织,如导管、管胞等。注意木栓细胞、纤维、石细胞、分泌组织及草酸钙结晶。生药的鉴定专题知识讲座第35页(五)木类生药:组织结构:横切面:木射线宽度(细胞列数)、密度,导管与木薄壁细胞百分比及分布型式,导管、木纤维形状、直径等。径向纵切面:木射线高度及细胞类型、导管类型,导管分子长短、直径及有没有侵填体,木纤维类型及大小、壁厚度、纹孔等。切向纵切面:木射线宽度、高度及类型、导管、木纤维等。粉末特征:木类粉末药材观察,以导管、韧型纤维、纤维管胞形态特征,以及细胞后含物为主要判别点。生药的鉴定专题知识讲座第36页(六)叶类生药:叶类生药显微判定,通常观察横切片(观察表皮、叶肉及叶脉组织结构)、表面片(观察表皮细胞、气孔及各种毛茸全形,以及叶肉组织一些判别点,如草酸钙结晶及其分布等)和粉末片。(七)花类生药组织结构:依据不一样目标物,将苞片、花萼、花冠、雄蕊或雌蕊等分别作表面制片,或将完整花作表面制片观察,也有将萼筒作横切面观察(如丁香)。粉末特征:以花粉粒、花粉囊内壁细胞、非腺毛、腺毛为主关键点,并注意草酸钙结晶、分泌组织及色素细胞等。生药的鉴定专题知识讲座第37页(八)果实类生药:组织结构:普通观察果皮组织特征。粉末特征:注意外果皮细胞形状、垂周壁增厚情况、角质层纹理以及非腺毛、腺毛有没有及其特征;中果皮中分泌组织、厚壁组织及草酸钙结晶有没有;内果皮细胞形态。果实类如包含有种子,其判别点参见种子类生药。(九)种子类生药:

种子类生药显微判定,着重观察种皮结构。种子类粉末生药观察,注意种皮表面观及断面观形态特征。生药的鉴定专题知识讲座第38页第六节理化判定

生药理化判定是利用物理或化学方法,对生药及其制剂中所含主要化学成份或有效成份进行定性和定量分析,来判定生药品质优劣程度一个方法。普通应用于含不一样化学成份生药判定,及生药同名异物,或性状相同又无显著显微特征生药判别。一、显微化学反应显微化化学反应是将生药干粉、手切片或浸出液少许,置于载玻片上,滴加一些化学试剂使产生沉淀或结晶,在显微镜下观察反应结果;或产生特殊颜色,从而进行判定。生药的鉴定专题知识讲座第39页二、物理常数物理常数包含相对密度、旋光度、折光率、凝点、熔点等。对于油脂类、挥发油及树脂类药材真实性和纯度判别含有尤其主要意义。三、微量升华利用生药中所含一些化学成份,在一定温度下能升华性质,取得升华物,在

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