钱帅英作业HCl溶液和NaOH溶液体积比的测定

HCl溶液和NaOH溶液体积比的测定

学习目标1.知识准备3.工作任务2.实践操作4.目录知识目标1.理解滴定分析的基本术语；2.了解滴定分析法的分类；3.掌握滴定分析法对滴定反应的要求；4.掌握滴定分析中常用的四种滴定方式的特点和适用范围；能力目标1.能配制一定浓度的标准溶液;2.能使用移液管准确移取一定体积的溶液;3.能熟练使用滴定管,会一滴和半滴操作;4.能正确选择指示剂并能根据指示剂的颜色变化准确判断滴定终点。一、学习目标二、工作任务编号任务名称要求实验用品1酸碱标准溶液的配制会用间接法粗配一定浓度的NaOH标准溶液和HCl标准溶液;掌握配制标准溶液所需药品的计算方法；了解粗配标准溶液所需的仪器设备；掌握保存酸、碱标准溶液所需的容器仪器：分析天平、托盘天平、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管和碱式滴定管（50ml）、移液管、容量瓶、洗耳球、洗瓶、锥形瓶(250mL)；药品：NaOH(s)、浓盐酸(ρ=1.18g/mL)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、凡士林

2HCl溶液和NaOH溶液相互滴定会检漏，将酸式滴定管涂凡士林,会如下操作:洗涤，赶气泡，用待装溶液润洗，装溶液，赶气泡，调初液面，正确读数；强调临近终点时逐滴加人，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制一滴滴、半滴滴或更小液滴地加入；学会终点判断及准确读数，终点指示剂的颜色一定是突变3HCl溶液和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定能用酚酞和甲基橙指示剂颜色的变化判断滴定终点；能用2种方法测定HCl溶液和NaOH溶液体积比,3次平行测定结果的相对平均偏差在0.2%以内4实验数据记录与整理将实验结果填写在实验数据表格中,给出结论并对结果进行评价；写出实验报告实验记录本、实验报告

在滴定分析中是用标准溶液来滴定被测组分的，并以它的浓度和用量来计算被测组分的含量,标准溶液的浓度准确与否是一个至关重要的问题。标准溶液的配制是滴定分析中首先要解决的问题。（一）基准物和标准滴定溶液1.基准物基准物:能够直接配制或标定标准溶液的物质。基准物必须具备如下几个条件:（1）具有足够的纯度。即纯度要求达到99.9%以上。（2）组成与化学式相符。若含结晶水,其含量也应与化学式相符。（3）稳定。即不能在称量或保存时发生分解、化合或吸湿等。（4）有较大的摩尔质量。摩尔质量大，所需的量就大，则称量的相对误差较小。三、知识准备常用的基准物有:纯金属，如:Ag、Cu、Fe、Zn等;纯化合物，如:K2Cr2O7、Na2CO3、Na2C2O4、ZnO、邻苯二甲酸氢钾等。常见的化学试剂的规格按所含杂质的多少来划分，一般可划分为四个等级。除此之外还有基准试剂、光谱纯试剂、色谱纯试剂等。基准试剂的纯度相当于(或高于)一级品，常用作滴定分析中的基准物，也可直接用于配制标准溶液。光谱纯试剂(符号S.P.)的杂质含量用光谱分析法已测不出或者杂质含量低于某一限度。这种试剂主要用作光谱分析中的标准物质，但不应把这类试剂当作化学分析的基准试剂使用。应按实验要求，本着节约的原则来选用不同规格的试剂，不可盲目追求高纯度而造用不同族的准确度而造成浪费。当然也不能随意降低规格而影响测定结果的准确度。2.标准滴定溶液的配制标准滴定的配制可分为直接配制法和间接记制法。（1）直接配制法直接配制法即在分析天平上准确称量一定量的基准物质，溶解后在容量瓶中稀释到所需体积，然后算出该溶液的准确度，如K2Cr2O7标准溶液的配制，直接法只适用于基准物。他所使用的仪器是精密的，即称量用分析天平，稀释用容量瓶。（2）间接配制法间接配制法即粗配一定浓度的溶液，然后用基准物标定，如NaOH标准溶液的配制。所谓粗配是指使用工具粗糙，即称量用托盘天平,稀释用量筒，这是由于其准确浓度最终还是要标定来确定的，但是粗配绝不是粗心大意，任意配制。（二）滴定分析中的指示剂指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下，其颜色能发生变化，能产生浑浊或沉淀，以及有荧光现象等。滴定分析中指示剂能用来指示滴定终点；环境检测中指示剂能检验有害物。指示剂一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂、沉淀滴定指示剂等。氢氧化钠与盐酸的滴定反应，pH突跃范围为4~10，在这一范围可采用甲基橙(变色范围:pH为3.1~4.4)、甲基红(变色范围:pH为4.4~6.2)、酚酞(变色范围:pH为8.0~10.0)、百里酚蓝-甲酚红混合指示剂(变色点:pH=8.3)等来指示终点。

任务1酸碱标准溶液的配制（粗配）

操作步骤四、实践操作（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制用托盘天平迅速称取2gNaOH固体于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中,用去离子水稀释至500mL.摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，在标签上写好试剂名称，浓度、配制日期、班级、姓名等项。(2）0.1mol/LHCl溶液的配制用洁净量简量取浓HCl约4.5

mL，倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL,盖上玻璃塞,充分摇匀。贴好标签,备用。说明:本次实验中配制的标准溶液可供后面的实验中使用，因此可以多配一些密封保存。任务2HCl溶液和NaOH溶液相互滴定操作步骤1.酸式滴定管和碱式滴定管的准备准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别用5~10mLHCl溶液和5~10mLNaOH溶液润洗酸式滴定管和碱式滴定管各2-3次。再分别装人HCl溶液和NaOH溶液，排出气泡，调节液面至零刻度，静置1分钟后，记下初读数。2.以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl溶液从酸式滴定管中放出约10mLHCl溶液于锥形瓶中,加10mL纯水,加入1~2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH溶液落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点，记下读数。再从酸式滴定管中放人1~2mLHCl溶液,用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。任务3

HCl溶液和NaOH溶液体职比的测定操作步骤3.以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约10mLNaOH溶液于锥形瓶中,加10mL纯水，加人1~2滴甲基橙在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色且半分钟不变色即为终点。再从碱式滴定管中放人1~2mLNaOH溶液,继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

从酸式滴定管中以10mL/min的流速放出25.00mLHCl溶液于锥形瓶中，加1~2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点。读取并准确记录HCl溶液和NaOH溶液的体积,平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.2%。体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，即由碱式滴定管放出20~25mL(读至0.01mL)NaOH溶液于250mL锥形瓶中，放出速度为10mL/min，加甲基橙指示剂1~2滴，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色且半分钟不变色即为终点。平行测定三次，要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。任务4实验数据的记录与整理（1）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液的记录见表2-1-2。表2-1-2用NaOH溶液滴定HCl溶液的记录表（以酚酞为指示剂）项目123VHCl/mL25.00NaOH溶液的体积终读数/mL27.5025.725.8NaOH溶液的体积初读数/mL000消耗的NaOH溶液体积VNaOH/mL27.5025.725.8VHCl/VNaOH0.90910.97280.9690VHCl/VNaOH的平均值0.9503个别测定的绝对偏差1.17-0.63-0.53平均偏差0.7767相对平均偏差0.0295（2）以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定和NaOH溶液的记录见表2-1-3表2-1-3用HCl溶液滴定和NaOH溶液的记录表（以甲基橙为指示剂）项目123VNaOH/mL25.00HCl溶液的体积终读数/mL25.50