常职院仪器分析测试技术教案1-5气相色谱法:内标法定量_第1页
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文档简介

纸№1-1p使用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID),分析甲苯试剂的纯度p每20人为一个学习组,2人一台气相色谱仪,整个任务需6学时。分析方法和操作步骤解用气相色谱法定性定量分析甲苯试剂纯度的全过程苯试剂纯度检测”操作实训并布置作业(上次课结束后即布置并安排学生在课后查阅资料)甲苯试剂中除含主成份甲苯外,还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质?常州工程术学院常州工程术学院常州工程术学院通过小组各成员能力合作,查阅相关资料准备相关检测方案,并制作成电子文档(word或nt本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多,部分物质不出峰,因此无法用“归一化法”定全过程教师在整个过程中起指导作用)pLp打开色谱工作站(FL9500),观察基线是否稳定。时间)确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。常州工程术学院常州工程术学院p对甲苯测试标样所绘制色谱图,按公式fi'==Ai(以苯为基准物质)计算甲苯的相对校正因子fi'。wi=fi'¥m苯)¥100%计算甲苯试剂中甲苯的质量分数(%),并计算其平均值与相对平均偏差(%)。作训练许部分学生先做试样,部分学生配制标样等)问题②定量问题③常见参数的设置等,最后教师可在学生讨论的基础上作一个总结)析过程中的常见问题p似)物的测定类量ininH2H氢火焰离子化检测器(flame度设置Range:1/10/100/1000Range:1/10/100/1000行定量)常州工程术学院常州工程术学院物的测定离,要求待测组分能出峰,且与相邻因子须用标准物质测量相对校正因法准确测量须用标准物质测量相对校正因子,否式wi=¥100%wi=¥100%优点:简便、精确,进样量的多流速,柱温)的变化对定量结果小。是:进样量的变化、色谱条件的对内标法定量结果的影响不感兴趣的色谱峰做校正,其报告可选择不同的单位。缺点是必须在所有样品中加入内标物,选择合适的内标物比较困难,内(教师可引导学生对测定过程提出更深层次的问题)常州工程术学院常州工程术学院据:12已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子f分别为0.70和0.75,计算样品中水分的质量解:由公式wi=S.i解:由公式wi=S.i().i有m试样.fS(h).hSw(H2O)1=0.0115¥0.70¥150.2=0.41%2.2679¥0.75¥174.8次分析w(H2O)2==0.41%的平均值为w(H2O)==0.4

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