药物的鉴别试验wy详解演示文稿

药物的鉴别试验wy详解演示文稿目前一页\总数五十八页\编于二十三点（优选）药物的鉴别试验wy目前二页\总数五十八页\编于二十三点Identificationtestofdrug

鉴别试验的定义与目的鉴别试验的项目鉴别试验的方法鉴别试验的条件药物的鉴别试验目前三页\总数五十八页\编于二十三点

根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。第一节鉴别试验的定义与目的Testdefinition目前四页\总数五十八页\编于二十三点《中国药典》凡例中的定义鉴别项下规定的试验方法，系指反应该药品某些物理、化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确认。化学药物结构确认不同于上述的药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的家别或目标对象的结构确认。目前五页\总数五十八页\编于二十三点第二节鉴别试验的项目

Testitems

目前六页\总数五十八页\编于二十三点性状项和物理常数确认

鉴别项下规定的试验

原料药鉴别制剂鉴别性状

（Description）目前七页\总数五十八页\编于二十三点性状

（Description）定义：

反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。外观溶解度物理常数目前八页\总数五十八页\编于二十三点外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。性状

（Description）CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。目前九页\总数五十八页\编于二十三点性状

（Description）溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。

目前十页\总数五十八页\编于二十三点1.熔点性状---固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度物理常数目前十一页\总数五十八页\编于二十三点2.比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用表示。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。性状---物理常数维生素C的比旋度测定：+20.5°~+21.5°目前十二页\总数五十八页\编于二十三点3.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是。

这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。如：盐酸氨溴索吸光系数测定其为233~247目前十三页\总数五十八页\编于二十三点依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。只能证实为某一类化合物。中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐Generalidentificationtest一般鉴别试验目前十四页\总数五十八页\编于二十三点1.有机氟化物目前十五页\总数五十八页\编于二十三点加稀HCl，沉淀分解，生成游离白色2.有机酸盐FeCl3反应水杨酸盐中性时呈红色酸性时呈紫色目前十六页\总数五十八页\编于二十三点2.有机酸盐银镜反应酒石酸盐

取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。目前十七页\总数五十八页\编于二十三点3.芳香第一胺类重氮偶合反应橙黄到猩红色β-萘酚目前十八页\总数五十八页\编于二十三点4.托烷生物碱类Vitali反应醌型产物目前十九页\总数五十八页\编于二十三点5.无机金属盐焰色反应鉴定:是指某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色反应。目前二十页\总数五十八页\编于二十三点钠、钾、钙、钡的焰色反应钠鲜黄色钾紫色钙砖红色钡黄绿色铵盐+-目前二十一页\总数五十八页\编于二十三点6.无机酸根氯化物硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法硫酸盐氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法硝酸盐硫酸及硫酸亚铁-接触面显棕色法与铜反应生成红棕色蒸气高锰酸钾排除法目前二十二页\总数五十八页\编于二十三点依据：药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。（某一种）

Specificidentificationtest专属鉴别试验目前二十三页\总数五十八页\编于二十三点四、鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法

HPLC、GC鉴别法

薄层色谱鉴别法

纸色谱鉴别法

呈色反应鉴别法

紫外光谱鉴别法

红外光谱鉴别法

沉淀生成反应鉴别法

色谱鉴别法

气体生成反应鉴别法

测定生成物的熔点荧光反应鉴别法

目前二十四页\总数五十八页\编于二十三点1.呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3）茚三酮呈色反应：用于结构中含有脂肪氨基药物（4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应目前二十五页\总数五十八页\编于二十三点2.沉淀生成反应鉴别法（1）与重金属离子的沉淀反应（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应（3）其它沉淀反应。多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。目前二十六页\总数五十八页\编于二十三点常用的荧光发射形式：（1）药物本身可在可见光下发射荧光；（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；（3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；3.荧光反应鉴别法（4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。目前二十七页\总数五十八页\编于二十三点（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。4.气体生成反应鉴别法目前二十八页\总数五十八页\编于二十三点紫外光谱鉴别法

对比吸收光谱特征参数比较吸收度比值一致性对比吸收光谱一致性P77目前二十九页\总数五十八页\编于二十三点λ1λ2

测定λmax，或同时测定λmin；测定一定浓度的供试液在λmax处的A

规定λ和E

规定λ

和Aλ1/Aλ2

经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。美法仑目前三十页\总数五十八页\编于二十三点红外光谱鉴别法对比供试品红外吸收光谱与药品标准红外光谱的一致性，尤其是指纹一致性。试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法目前三十一页\总数五十八页\编于二十三点目前三十二页\总数五十八页\编于二十三点特征区指纹区4000~1250cm-11250~400cm-1目前三十三页\总数五十八页\编于二十三点目前三十四页\总数五十八页\编于二十三点目前三十五页\总数五十八页\编于二十三点目前三十六页\总数五十八页\编于二十三点原子吸收法(AtomicAbsorption)

利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。X射线粉末衍射法晶体对X射线会产生衍射现象,不同的物质有其特定的衍射图（药物的晶型）NMR:化学结构的确定MS：分子量信息目前三十七页\总数五十八页\编于二十三点目前三十八页\总数五十八页\编于二十三点色谱鉴别法

在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱(GasChromatography,GC)

，流动相为液体的叫液相色谱(LiquidChromatography,LC)。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。目前三十九页\总数五十八页\编于二十三点利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。目前四十页\总数五十八页\编于二十三点薄层色谱鉴别法

TLC目前四十一页\总数五十八页\编于二十三点目前四十二页\总数五十八页\编于二十三点GC和HPLC鉴别法高效液相色谱法（HPLC）–HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography)–是一种区别于经典液相色谱,基于仪器方法的高效能分离手段:高性能色谱柱,高精度输液泵,高灵敏度检测器…–广泛应用于各个领域:医药,环保,石化,生命科学,食品工业,农业…–无论在技术上,理论上,还是在应用上仍有较大的发展空间目前四十三页\总数五十八页\编于二十三点经典液相色谱现代高效液相色谱目前四十四页\总数五十八页\编于二十三点目前四十五页\总数五十八页\编于二十三点目前四十六页\总数五十八页\编于二十三点手动进样器配件目前四十七页\总数五十八页\编于二十三点正相色谱柱与反相色谱柱：流动相极性小于固定相极性的情况即正相色谱；硅胶柱、氨基柱极性相互作用大的保留时间大，反之保留时间小。洗脱顺序：非极性、弱极性、极性。流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱；C18、

C8洗脱顺序：极性、弱极性、非极性目前四十八页\总数五十八页\编于二十三点检测器的种类

检测器是高效液相色谱仪的核心部件之一。其作用是将色谱柱流出物中样品的各组分含量变换为可观测的电信号，经有关仪器记录下他们的谱峰。色谱工作者根据峰的位置、形状及大小对未知物进行定性、定量处理。由于液体状态的流动相和样品的许多物理性质非常接近，所以寻找一种通用性强、灵敏度高的检测器是比较困难的。检测器的种类有很多，目前常用的有如下几种：紫外吸收检测器(UVD)荧光检测器(FD)电化学检测器(ElectrochemicalDetector)示差折光检测器(RID)蒸发光散射检测器目前四十九页\总数五十八页\编于二十三点光谱图是某一个时刻各个波长下的吸光度值。色谱图是某一波长下各个不同时刻的吸光度值；DAD检测器目前五十页\总数五十八页\编于二十三点目前五十一页\总数五十八页\编于二十三点tR定性—鉴别目前五十二页\总数五十八页\编于二十三点色谱的文献来源国外《色谱杂志》（JournalofChromatography）《液相色谱杂志》（JournalofLiquidChromato