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文档简介

医用化学乙酸乙酯的制备能力目标知识目标素质目标学习乙酸乙酯的制备。了解酯化反应的原理。熟练掌握蒸馏，液态有机物的洗涤和干燥等基本操作。2一、实验原理

此反应是可逆反应，为了提高产率，可采用增加醇用量和不断将产物——酯和水蒸出的办法，使平衡向右移动。仪器：沸石、滴液漏斗、200℃温度计、100ml三颈瓶、

蒸馏瓶、直形冷凝管、接引管、250ml锥形瓶、

铁架台2个、石棉网、酒精灯、水浴锅。试剂：冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和食盐水、饱

和氯化钙溶液、无水硫酸镁、饱和碳酸钠溶液、pH试纸。二、实验仪器和试剂1．装液和装置

(1)在滴液漏斗中加入12ml95%乙醇和12ml冰醋酸，混匀；

(2)在干燥的100ml三颈瓶中加入12ml95%乙醇，在振摇下分次加入15ml浓硫酸，混匀，再加入几粒沸石；

(3)在三颈瓶左颈中插入温度计、中颈中插入上述已装液的滴液漏斗，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面下，距瓶底约0.5~1cm。

(4)将三颈瓶固定在铁架台上，在三颈瓶右颈中插入弯玻管，连接冷凝管（固定在另一铁架台上）和锥形瓶。三、实验步骤

2．制备小火加热反应瓶，等温度计温度升到110℃时，再从滴液漏斗慢慢滴入混合物。控制滴入速度和馏出速度大致相等（速度为每小时30滴左右为宜），并维持反应液温度在110℃~125℃之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130℃，不再有液体馏出为止。3．精制馏出液中含有乙酸乙酯和少量的乙醚、乙酸、乙醇和水。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液约10ml，时加时摇，直至无二氧化碳气体逸出（用pH试纸检验，酯层应呈中性）。静置。分离下层水溶液，酯层用10ml饱和食盐水洗涤，分净后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤二次。弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用2~3g无水硫酸镁干燥约半小时。1．选用过量的乙醇是因为乙醇比乙酸价格低。2．乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物（共沸点70.38℃）比乙醇（b.p.78.38℃）和乙酸（b.p.117.9℃）的沸点都低，因此很容易被蒸出。3．如果反应不混合均匀，容易碳化。4．滴加速度太快，会使反应温度迅速下降，同时会使乙酸和乙醇来不及作用而被蒸出。5．先将pH试纸润湿，再在上面加半滴酯。四、注意事项及说明6．当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须用水洗一下。又由于酯在饱和精盐水中的溶解度比在水中要小，故用盐水洗涤。7．经过洗涤的精盐水中含有碳酸钠，必须分净，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时，产生絮状碳酸钙沉淀，造成分离时麻烦。8．水也能部分溶解于乙酸乙酯中。四、注意事项及说明

1.本实验中若采用醋酸过量的做法是否合适，为什么？2.本

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