等离子发射光谱仪器

等离子发射光谱仪器第1页，共23页，2023年，2月20日，星期三主要部件的性能和作用一、激发光源二、光谱仪光源单色器检测器第2页，共23页，2023年，2月20日，星期三一、激发光源作用：提供试样蒸发、原子化、激发跃迁所需的能量。对激发光源的要求是：温度高稳定，重现背景小（无或少带光谱）简便、安全第3页，共23页，2023年，2月20日，星期三激发光源的分类第4页，共23页，2023年，2月20日，星期三1、直流电弧第5页，共23页，2023年，2月20日，星期三2、交流电弧特点：电弧温度高，激发能力强；电极温度低，蒸发能力稍低电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。适用于金属、合金中低含量元素的定量分析第6页，共23页，2023年，2月20日，星期三3、高压火花光源火花特点：1）放电稳定，分析重现性好；2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低(不适于定性分析），多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素（因为灵敏度差）分析；3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。第7页，共23页，2023年，2月20日，星期三4、电感耦合等离子体光源

inductivecoupledplasma，ICP等离子体：plasma有一定电离度的气体，由于正、负电荷的粒子基本相等，整体上呈电中性。

主要部分：

1）.高频发生器——作用是产生高频电流

2）.等离子体炬管

三层同心石英玻璃管

3）.试样雾化器第8页，共23页，2023年，2月20日，星期三ICP炬管——由三层同心石英管组成：外层管：工作气或冷却气；中间管：辅助气；内管：载气将试样气溶胶引入到ICP炬中第9页，共23页，2023年，2月20日，星期三ICP的工作原理：（1）当有高频电流通过高频感应线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子。（2）当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。（3）当载气载带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至6000-7000K，并被原子化和激发产生发射光谱。第10页，共23页，2023年，2月20日，星期三ICP焰分为三个区域：焰心区、内焰区和尾焰区。内焰区

位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行，因此，该区域又称为测光区。焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K，电子密度很高，由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质，因此，这一区域又称为预热区。尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。第11页，共23页，2023年，2月20日，星期三ICP-AES特点(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，稳定性高，有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)Ar气体产生的背景干扰小；(4)无电极放电，无电极污染；

缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高第12页，共23页，2023年，2月20日，星期三二、光谱仪spectrophotometer将发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；看谱镜、摄谱仪、光电直读光谱仪；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；第13页，共23页，2023年，2月20日，星期三光谱仪的四个组成部分：

照明系统、准光系统、色散系统、记录系统

第14页，共23页，2023年，2月20日，星期三1.棱镜摄谱仪第15页，共23页，2023年，2月20日，星期三2.光栅摄谱仪光栅是用玻璃片或金属片制成的，其上准确地刻有大量宽度和距离相等的平行线条（刻痕），可近似得将它看成一系列等宽和等距的透光狭缝。第16页，共23页，2023年，2月20日，星期三摄谱法的优点和缺点摄谱法的主要优点是：1、仪器简单2、适于较宽的波长范围（一次可分析70多个元素）摄谱法的主要缺点是：1、操作麻烦（摄谱、冲洗、读谱、测黑度）2、定量误差较大第17页，共23页，2023年，2月20日，星期三3.多道光谱仪检测系统从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散，聚焦在焦面上，焦面上安装有一组出射狭缝，每一狭缝允许一条特定波长的光通过，投射到狭缝后的光电倍增管上进行检测，最后经计算机进行数据处理。光源单色器PMT第18页，共23页，2023年，2月20日，星期三优点是分析速度快，准确度优于摄谱法；光电倍增管对信号放大能力强，可同时分析含量差别较大的不同无素；适用于较宽的波长范围。但由于仪器结构限制，出射狭缝间存在一定距离，使利用波长相近的谱线有困难。第19页，共23页，2023年，2月20日，星期三4.单道扫描光谱仪检测系统从光源发出的光穿过入射狭缝后，反射到一个可以转动的光栅上，该光栅将光色散后，经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝，随光栅角度的变化，谱线从该狭缝中依次通过并进入检测器检测，完成一次全谱扫描。分析样品的范围更广，适用于较宽的波长范围。完成一次扫描需要一定时间，速度慢。光栅狭缝反射镜第20页，共23页，2023年，2月20日，星期三多道直读光谱仪和单道扫描光谱仪的比较多道扫描 单道扫描优点:

速度快 灵活 效率高 易于建立方法 缺点: 死板 速度慢,消耗成本 扣背景不准确 精度较差共同缺点:

背景和信号不能同时测定,存在时间误差 扣背景速度慢第21页，共23页，2023年，2月20日，星期三5.全谱直读等离子体光谱仪采用CID阵列检测器，28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点阵