常压微反实验指导

微型反应实验一、 实验目的1、 通过实验加深乙醇脱水反应的了解2、 熟悉乙醇脱水实验的机理3、 熟悉微反实验装置的操作流程二、 实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增加或者不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用三氧化二铝作为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，反应机理为：分子内反应为CH3CH2OH——►CH2=CH2+H2O分子间反应为2CH3CH2OH——►CH3CH2-O-CH2CH3+H2O三、 实验装置与流程实验装置及流程：实验装置如图1所示。实验装置由计量泵、预热器、微量反应器、冷阱等所组成。实验时，微反部分的物料通过计量泵加入到预热器内，汽化后与反应气体（无反应气体则不通）一起进入到加入催化剂的反应器内，反应后经过冷凝器冷凝后进入到冷阱，冷凝后的液体留在了试管内，气体通过皂膜流量计计量后排除。烦3 110^JLl叫uoy 制】 口叫 蛙叮整林瑟 慎拽毒 值热中 反应昇 反应伊3王-」=0-把ijo]g气体钢瓶■fjniP10E.W】颂；！110*1：眼*隼七腐登底毒图1.微型反应装置流程图2、装置参数及试剂:装置参数如表1所示装置名称参数数量质量流量计SY-9312,1L/min，H21液体进料泵1L/h1预热炉?89X^13X1801预热器?10,长200mm1反应炉160X220X?131反应器石英®101冷凝器?19X?6X2601主要试剂如表2所示表2试剂作用名称物料乙醇催化剂三氧化二铝四、实验步骤1、 准备工作：将氮气钢瓶及减压阀接好；检查电路是否连接妥当。2、 上述准备工作完成后，开启氮气钢瓶通气两分钟置换掉装置内的空气。开始升温，预热器温度控制在120°C。待反应器温度达到165°C后，启动乙醇加料泵。调节流量在0.2ml/min,并严格控制进料速度使之稳定。在每个反应条件下稳定30分钟后，开始计下尾气流量，并用烧杯量取一定时间内收集的液体量称重，计算反应液体的质量流量，取气样和液样，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。3、 在160〜300C之间选不同的温度，改变三次进料速度，考查不同温度及进料速度下反应物的转化率与产品的收率。4、 反应结束后停止加乙醇原料。5、 实验结束后关闭水、电。五、实验报告实验日期：实验人员：学号： 温度：1、原始记录表：进料量ml/min温度C气相产物含量％液相产物含量％气体量(L)液体量(g)预热器反应器乙烯乙醇乙醚水乙醇乙醚水10.21201650.40.620.21202000.4

0.630.21202450.40.62、数据处理表：检测方法：气相色谱检测条件：色谱柱为填充GDX-104固定相的不锈钢柱(2m,°4mm)；TCD检测器；柱前压力0.05MPa；柱温85°C；检测室温度95°C；桥电流150Ma；汽化室温度110°C。实验反应温度。C乙醇进料量ml/min产物组成(mol)乙醇转化率％乙烯收率％乙烯乙醇乙醚水11650.020.0