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文档简介

第四章均匀试验设计法第1页,共18页,2023年,2月20日,星期三OPZ的合成方法通常是以5-甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑(简称“苯并咪唑物”)和2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶(简称“氯甲基物”)为原料,缩合成硫醚,再将硫醚氧化制得OPZ,最后重结晶提纯。第2页,共18页,2023年,2月20日,星期三这个工艺貌似很复杂的样子,如果考察全过程,的确将很复杂。但是有机合成通常都是分为好几个步骤完成的,每一步都是相对独立的一个试验过程。这里就只对硫醚氧化制备OPZ的工艺进行优化研究。科研人员通过预试验,发现影响氧化反应的因素主要有5个,即反应物料配比、反应液pH值、氧化剂添加时间、反应温度、保温时间。将上述5个因素在其考察范围内,前四个均分为5个水平,而保温时间分为10个水平。

第3页,共18页,2023年,2月20日,星期三已知各因素的考察范围是:反应物料配比(X1):n(硫醚):n(间氯过氧苯甲酸)=1:0.8~1:1.2,分为5水平;反应液pH值(X2):7.0~9.0,分为5水平;氧化剂添加时间(X3):1.5h~3.5h,分为5水平;反应温度(X4):-15~5℃,分为5水平;保温时间(X5):0.5~5.0h,分为10水平。我们以产品的收率为试验指标,请问如何以较少的试验次数安排试验,以获得较好的合成工艺?第4页,共18页,2023年,2月20日,星期三学过的几种方法比较:单因素试验:不均衡且不整齐可比,在优化试验中效率比较低;因子设计法(完全设计法):需要多少次,大家可以算一下;正交设计法:由于因素、水平数较多,试验次数也将比较多,如L25(56)的正交试验,而10水平的只会比他多,不会比他少,因为正交试验是就大不就小。均匀设计法:若采用U11(1110)只需做10次即可。(55<试验次数<105,实际应为54×10次);第5页,共18页,2023年,2月20日,星期三第一步:试验目的和试验指标。目的:研究以较少的试验次数安排试验,以获得较好的奥美拉唑合成工艺。指标:产品收率。第二步:挑选因素及水平,建立因素-水平表。由于因素中最多的水平数为10,为了采用合适的均匀表,需要对其他因素拟水平。第6页,共18页,2023年,2月20日,星期三因素-水平表水平因素12345678910X11:0.81:0.91:1.01:1.11:1.21:0.81:0.91:1.01:1.11:1.2X27.07.58.08.59.07.07.58.08.59.0X31.52.02.53.03.51.52.02.53.03.5X4-15-10-505-15-10-505X50.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0第7页,共18页,2023年,2月20日,星期三第三步:选择合适的均匀表由于因素中最多的水平数为10,因此需要选择的均匀表必须包含最多的因素和水平。故此,选择U11(1110)表。第8页,共18页,2023年,2月20日,星期三U11(1110)均匀表因素No1234567891011234567891022468101357933691471025844815926103755104938271666172839410577310629518488521074196399753110864210109876543211111111111111111111111第9页,共18页,2023年,2月20日,星期三根据前面说的,去掉第11号试验行。另外由于因素数只有5个,还必须根据使用表安排列号。U11(1110)均匀表的使用表因素数列号217315741257512357612347107123457108123456710912345679101012345678910第10页,共18页,2023年,2月20日,星期三即5个因素分别取1、2、3、5、7列的排列法。另外,由于X1~X4都只有5个水平,其他水平数不足的地方采用拟水平法补齐。

这样,安排的均匀试验表如下:

第11页,共18页,2023年,2月20日,星期三5因素10水平均匀试验排列表

试验号X1(1)X2(2)X3(3)X4(5)X5(7)112357224610333694104481965510432661789773102588527199752810109864第12页,共18页,2023年,2月20日,星期三如果将因素-水平表中的数据代入上表中,则:

因素水平12345678910X11:0.81:0.91:1.01:1.11:1.21:0.81:0.91:1.01:1.11:1.2X27.58.08.59.09.57.08.09.07.58.5X32.51.53.01.53.02.03.52.03.52.5X45500-5-5-10-10-15-15X53.51.55.03.01.04.52.50.54.02.0摩尔收率(%)78.1186.3589.0284.3364.9683.7887.9690.7678.7562.91第13页,共18页,2023年,2月20日,星期三前已述及,均匀设计法的分析试验结果时不能用一般的方差分析法进行分析。这是因为,在均匀设计中采用的因素、水平都较多,而试验次数较少。一般的,均匀设计法中基本都采用多元线性或非线性回归法对数据进行分析。这是采用最小二乘法处理多变量因素的一种很好的方法。多元线性或非线性回归法将在最后一章专门介绍。第14页,共18页,2023年,2月20日,星期三采用回归分析时,数据中必须指明自变量(independentvariables)和因变量(dependentvariable)。在本例中,目的产物OPZ的摩尔收率为因变量,以物料配比X1、反应液pH值X2、氧化剂添加时间X3、反应温度X4、保温时间X5等5个影响因素为自变量,用最小二乘法对均匀设计的数据进行了非线性回归。第15页,共18页,2023年,2月20日,星期三那么,得到的均匀设计试验的定量相关模型为:Y=4.410271-4.61706X1-0.359047X2-0.097319X3-0.009923X4+0.339126X5+2.180342X12+0.021456X22+0.020631X32-0.001047X42-0.054192X52

回归系数:R=0.9987。其中:Y为OPZ摩尔收率。第16页,共18页,2023年,2月20日,星期三求得了多元非线性回归模型后,如何求最佳试验条件呢?请问一下:什么是最佳条件?是不是收率最大??那么如何求收率最大时的条件?就是如何求极值下的条件?高等数学里告诉我们:极值下的条件是不是要通过因变量对每一个自变量求偏微分,然后使之等于0得到的自变量的值就是需要的条件?第17页,共18页,2023年,2月20日,星期三根据上述思想,通过对建立的非线性模型进行求偏微分,得到的优化后的工艺条件为:n(硫醚):n(间氯过氧苯甲酸)=1:1.0;(1.05)反应液p

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