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文档简介
土壤中全磷的测定
土壤全磷含量土壤母质成土作用耕作施肥“南低北高”钼锑抗试剂比色法无机磷溶解有机磷氧化土样分解
三种钼蓝法的工作范围和试剂浓度项目SnCl2-H2SO4体系SnCl2-HCl体系钼锑抗体系工作范围(mg·kg-1,P)0.02~1.00.05~20.01~0.6显色时间(min)5~155~1530~60稳定性15min20min8h*最后酸度(mol·L-1,H+)0.39~0.400.6~0.7035~0.55显色适宜温度(℃)20~2520~2520~60钼酸铵(g·L-1)还原剂(g·L-1)1.00.073.00.121.0抗坏血酸0.8~1.5酒石酸氧锑钾0.024~0.05学习并掌握土壤全磷的测定方法及其原理,了解土壤磷在作物生长中的作用,并能对土壤磷肥力营养状况评价,指导合理施肥及土壤科学研究。实验目的方法原理土壤样品HClO4-H2SO4消解各种形态的P转化至液相钼蓝法(钼锑抗体系)测定一般土壤分解率达97-98%,红壤性土壤样品分解率只有95%左右
722型分光光度计LNK-872型红外消化炉主要仪器操作步骤标准曲线消解土壤样品比色测定
50mL开氏瓶+0.5000~1.0000g土壤样品加8
mL浓硫酸加70~72%HClO410滴瓶口加小漏斗溶液转白,继续消煮20min冷却,消煮液倒入100mL容量瓶中,定容,备用。少许水湿润样品消煮摇匀摇匀注意:在分解样品的同时做一个空白试验,即所用试剂同上,但不加土样,同样消煮得空白消煮液消解土壤样品标准曲线移取不同体积磷标准溶液于50mL容量瓶稀释至30mL,加空白试验定容后的消煮液5mL
溶液变为黄色溶液的黄色刚刚褪去二硝基酚指示剂2滴滴加4mol·L-1NaOH溶液2mol·L-11/2H2SO41滴定容,摇匀钼锑抗试剂5mL以试剂空白为参比,测定A880nm或700nm静置30min比色测定移取澄清液或滤液5mL于50mL容量瓶稀释至30mL溶液变为黄色溶液的黄色刚刚褪去二硝基酚指示剂2滴滴加4mol·L-1NaOH溶液2mol·L-11/2H2SO41滴定容,摇匀钼锑抗试剂5mL以试剂空白为参比,测定A880nm或700nm静置30min结果计算
土壤全磷(P)量(g·kg-1)=式中:ρ—待测液中磷的质量浓度(g·kg-1);
V——样品制备溶液的体积(mL
);
m——烘干土质量(g);
V1——吸取滤液的体积(mL);
V2——显色的溶液体积(mL);
10-3——将μg数换算成的g·kg-1乘数。最后显色溶液中含磷量在20~30μg为最好。控制磷的浓度主要通过称取量或最后显色时吸取待测液的毫升数。钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏,但是一般的分光光度计无此波长。
不用NH4OH调节酸度,因消煮液酸浓度增大,需要较多碱去中和,而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色
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