DB44T 1005-2012粮谷饲料中单端孢霉烯族毒素的测定 高效液相-串联质谱法_第1页
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B224.3乙腈-水(84+16,体积比)。4.6甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(30+70,体积比)。25.3天平：感量0.01g。5.4天平：感量0.00001g。5.7氮气浓缩仪。称取经过磨细(过20目筛)的试样25g(精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL乙腈-水(4.3),振荡1h,滤纸过滤，备用。d)流动相梯度及流速见表1。3时间/min流速/(μL/min)甲醇/%保留时间V雪腐镰刀菌烯醇-134每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合标准品工作液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内，且样品谱图中各组分定性离子的相对离子表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差(%)允许的最大偏差7.3.4定量测定在仪器最佳工作条件下，混合对照品标准工作液与试样交替进样，采用与测试样品浓度接近的单点标准溶液外标法定量，标准工作溶液和样液中单端孢霉烯族毒素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。上述色谱和质谱条件下，六种A型和B型7.4空白试验7.5结果计算及表述按式(1)计算试样中被测组分的含量，计算结果需扣除空白值。Cs——标准工作液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);Vi——样品提取的总体积，单位为毫升(mL);——试样的质量，单位为克(g)。雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇在粮谷和饲料中的检出限56图A.1混合标液中六

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