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Z16备案号：34644-2012DB441水体中甲基睾丸酮的测定下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。以二氯甲烷提取水体中残留的甲基睾丸酮，提取液蒸发至近干后，用流动相溶解定容，经微孔滤4试剂4.30.5%乙酸溶液：取0.5mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。4.4甲基睾丸酮标准储备液(200Mg/mL):准确称取甲基睾丸酮标准品(含量≥98%)10.0mg,用甲4.5甲基睾丸酮标准工作液：准确吸取适量甲基睾丸酮标准储备液(4.4),用甲醇(4.1)逐级稀释5.2电子分析天平：感量0.0001g。6.2流动相组成：甲醇(4.1)+0.5%乙酸溶液(4.3)=77+23(V₁+V₂)。26.5检测器：检测波长254nm。7.1样品制备将水样混合均匀，12h内测定；如不能立即测定，应放置于0℃~4℃冰箱中，48h内测定。7.2提取和净化烷重复上述步骤一次，静置分层后，将二氯甲烷层并入同一梨形瓶，于45℃条件下减压蒸发至近干。将标准工作液和样品提取液置于液相色谱仪进样器中，按上述色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。标准色谱图试样中甲基睾丸酮的残留量按照公式(1)计算，计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。 ——

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