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文档简介
挥发油的提取和分离重点掌握挥发油的提取、分离方法。一、挥发油成分的提取(一)蒸馏法
提取挥发油最常用的方法。分为共水蒸馏、隔水蒸馏或水蒸气蒸馏法(该方法油受热温度较高,某些成分易被破坏分解)。一、挥发油成分的提取(一)蒸馏法一、挥发油成分的提取(二)溶剂萃取法用戊烷、石油醚(30-60℃)、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂采用回流浸出法或冷浸法进行浸提。脂溶性杂质较多一、挥发油成分的提取(三)吸收法--油脂吸收法一般用来提取对热敏感、贵重的挥发油,又可以分为冷吸收法和温浸吸收法。一、挥发油成分的提取(四)压榨法(含挥发油较多的原料)不用加温,挥发油可以保持原有的新鲜香味。产品不纯,可能含水分,叶绿素,黏液质等杂质。不能压榨完全。一、挥发油成分的提取(五)二氧化碳超临界流体萃取法(31.7℃)
有防止氧化热解及提高品质的突出优点。中小型超临界二氧化碳萃取设备实验室用500ml以下中试1-20L工业化50L-10立方米二、挥发油成分的分离(一)冷冻法(二)分馏法(三)化学分离法(四)色谱分离法(一)冷冻法薄荷油析出粗脑油析出粗脑较纯薄荷油-10℃放置12小时(第一批)-20℃冷冻24小时(第二批)加热熔融0℃冷冻(二)分馏法利用成分沸点不同气化先后次序不同进行分离(二)分馏法沸点规律1碳原子数碳多→沸点↑倍半萜>单萜2双键数多→沸点↑(二)分馏法沸点规律3官能团极性大→沸点↑酸>酯醇>醛>酮>醚挥发油中的某些成分在沸点的温度下往往被破坏,通常采用减压分馏。例BP℃161207212例薄荷醇的提取分离薄荷薄荷油水蒸气蒸馏20~150℃150~200℃单萜烃类分馏200~230℃230~300℃薄荷醇或酮倍半萜含氧物例薄荷醇的提取分离200~230℃薄荷醇和酮薄荷醇结晶油纯薄荷醇0℃以下放置、析脑、过滤乙醇重结晶含大量薄荷酮和少量薄荷醇(三)化学分离法碱性成分1%硫酸或盐酸萃取酚酸性成分5%NaHCO3,2%NaOH萃取醇类化合物邻苯二甲酸酐(成酯法)
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