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文档简介
醌类化合物的提取与分离一、提取方法水蒸气蒸馏碱提酸沉有机溶剂提取法一、提取方法(一)有机溶剂提取法
游离醌类的极性较小,可用苯、氯仿、乙醚等极性较小的有机溶剂提取。苷类极性较大,可用甲醇、乙醇和水提取。实际工作中,常选甲醇或乙醇加热提取,可以把各种醌类苷及苷元都提取出来,所得的醌类混合物再进一步纯化与分离。(二)碱提酸沉法
用于提取具有游离酚羟基的醌类化合物。酚羟基与碱成盐而溶于碱水中,酸化后酚羟基游离而沉淀析出。(三)水蒸气蒸馏法
适用于分子量小具有挥发性的游离苯醌及萘醌类化合物的提取。二、分离方法(一)蒽醌苷类与游离蒽醌的分离可将蒽醌苷或苷元的混合物用水分散,用苯、氯仿、乙醚萃取可得到游离蒽醌,再用正丁醇萃取可得到蒽醌苷类,也可将苷或苷元的混合物直接用苯等有机溶剂回流提取游离蒽醌,蒽醌苷则留在母液中。(二)游离蒽醌的分离1.pH梯度萃取法对于酸性强弱明显的游离蒽醌,pH梯度萃取法是最常采用的方法。其流程如下:pH梯度萃取法2.色谱法当游离蒽醌混合物性质相近时,需通过柱色谱才能达到分离目的。常用的吸附剂有硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺等(见实例大黄酚和大黄素甲醚的分离)。(三)蒽醌苷类的分离溶剂法用溶剂法纯化总蒽醌苷提取物时,一般用乙酸乙酯、正丁醇等极性较大的有机溶剂,将蒽醌苷类从水溶液中提取出来,使其与水溶性杂质相互分离。色谱法因水溶性较大,分离精制困难,不易得到纯品。一般先用铅盐法或溶剂法除去大部分杂质,制得较纯的总苷后,再进一步用聚酰胺、硅胶或葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化。硅胶柱色谱:选用极性大的洗脱剂,如氯仿-甲醇,乙酸乙酯-甲醇混合溶剂聚酰胺柱色谱:适用含酚羟基的蒽醌苷分离,常用
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