分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸取光谱法基本要求：掌握以下基本观点：共振线、特色谱线、锐线光源、吸取线轮廓、通带、积分吸取、峰值吸取、矫捷度和检出限，掌握原子吸取的丈量、AAS的定量关系及定量方法，认识AAS中的搅乱及火焰法的条件选择，经过和火焰法比较，认识石墨炉法的特色。要点：有关方法和仪器的基本术语。难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。参照学时：4学时部分习题解答1、何谓原子吸取光谱法？它有什么特色？答：原子吸取光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸取进行解析的方法。它的特色是：(1)正确度高；(2)矫捷度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简略，解析速度快。2、何谓共振发射线？何谓共振吸取线？在原子吸取分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部分产生共振吸取线？答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸取线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸取分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸取线。3、在原子吸取光谱法中为何经常选择共振线作解析线？答：(1)共振线是元素的特色谱线。(2)共振线是元素全部谱线中最矫捷的谱线。4、何谓积分吸取？何谓峰值吸取系数？为何原子吸取光谱法常采纳峰值吸取而不该用积分吸取？答：原子吸取光谱法中，将光源发射的电磁辐射经过原子蒸汽时，被吸取的能量称为积分吸取，即吸取线下边所包围的整个面积。中心频率处的吸取系数称为峰值吸取系数。原子吸取谱线很窄，要正确测定积分吸取值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。而，峰值吸取系数的测定只要使用锐线光源而不用使用高分辨率的分光仪器便可办到。5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。光源：发出待测元素特色谱线，为锐线光源。1/4原子化系统：将试样中的待测元素转变为原子蒸汽。分光系统：将待测元素的共振线与周边谱线分开。检测系统：6、在原子吸取分光光度计中为何要采纳锐线光源？为何常用空心阴极灯作光源？答：P143原子吸取谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要正确地测定积分吸取值需要高分辨率的分光仪器，目前还难以实现。。。。。。。。。。7、可见分光光度计的分光系统在吸取池前方，而原子吸取分光光度计的分光系统在原子化系统(也是吸取系统)的后边，为何？答：分光系统的作用是将待测谱线与周边谱线分开。在分光光度计中，光源非单色光源，在光经过吸取池从前需要从光源发出的一系列光中将测试所需的特定波长的光辉分别出来，所以分光系统在吸取池前方。而在原子吸取中，光源是单色锐线光源，当光源发出的单色光经过原子化系统后，到达检测器从前，需要将测定的特色线从原子化系统发射出的各中光辉之中分别出来，所以分光系统在原子化系统后边。8、火焰原子吸取光谱法中的搅乱有哪些？简述控制各种搅乱的方法？答：(1)化学搅乱包含离解化学搅乱、氧化-还原化学搅乱及电离化学搅乱。经过在标液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂可控制或减小化学搅乱。(2)物理搅乱指试样的一种或多种物理性质改变所引起的搅乱，主要本源于雾化过程、去溶剂过程及陪同固体转变为蒸汽过程中物理化学现象的干扰。该种搅乱可用控制试液与标液的组成尽量一致来除掉，也可采纳标加法或稀释法来减小或除掉。(3)光谱搅乱是由待测元素发射或吸取的辐射光谱与搅乱元素的辐射光谱不能够完整分别所引起的。防备或控制搅乱的方法有，用纯度较高的单元素灯、减小狭缝、另选解析线等。9、在火焰原子吸取光谱法中为何要调治灯电流、燃气与助燃气的比率、燃烧器高度、测试波长、通带等仪器工作条件？答：调治灯电流是为了保证有牢固和足够的辐射光；调治燃气与助燃气的比率是为了改变火焰状态，进而改进原子化效率；调治燃烧器高度是为了确立察看高度，进而确立适合的矫捷度和牢固性；调治测试波长是为了选择不同样的解析线来适应不同样的状况的需要；调治通带时为了获取适合的光强并控制搅乱。10、用标准加入法测定某一试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度以下表所示。求镉的浓度。序号试液的体积/mL加入镉标准溶液（10μgmL）的体积/mL吸光度-112000.0422/422010.08032020.11642040.190解：设直接测定的镉浓度为cxμg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0=0,Ax=0.0421100.2μg/mlA1=0.080c150210c2500.4μg/mlA2=0.1164100.8μg/mlA3=0.190c350将吸光度（A）—镉标准浓度C（μg/ml）的标准曲线进行线性回归得：A=0.1846C+0.0424(r=0.99995)(*注：可用Excel做标准曲线获取回归方程)该线性方程在x轴交点处的值即为测得镉的浓度：cx=0.23μg/ml∴试样中镉的含量为：0.23*50/20=0.57mg/L11、用原子吸取光谱法测定自来水中镁的含量（用mgL-1表示）。取一系列镁标准液（1μgmL-1）及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。尔后与蒸馏水交替进样，测定其吸光度，其数据以下表所示。计算自来水中镁的含量。编号1234567镁标准溶的体积/mL0.001.002.003.004.005.00自来水水样20mL吸光度0.0430.0920.1400.1870.2340.2860.135解：设自来水稀释后直接测定的镁浓度为cxμg/ml1~6号中镁标的浓度分别为：c1=0,A1=0.043c=1*1/50=0.02μg/mlA=0.09222c3=1*2/50=0.04μg/mlA3=0.140c=1*3/50=0.06μg/mlA=0.18744c5=1*4/50=0.08μg/mlA5=0.234c=1*5/50=0.1μg/mlA=0.28666将吸光度（A）—标准溶液含镁量（m,μg）的标准曲线进行线性回归得：A=2.4114C+0.0431(r=0.9999)3/4将A=0.135代入得自来水样中直接测得的镁含量为：cx=0.038μg/ml(mg/L)。∴自来水中镁的含量为：0.038*50/20=0.095mg/L12、某原子吸取分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.