化学制药反应设备分解

第四章化学制药反响设备?制药设备及技术?1第四章化学制药反响设备23

化学制药反响设备又称化学反响器，是制药过程的核心设备，它的作用是：通过对参加反响的介质充分搅拌，使物料混合均匀；强化传热效果和相间传质；使气体在液相中作均匀分散；使固体颗粒在液相中均匀悬浮；使不相容的另一液相均匀悬浮或充分乳化。混合的快慢、均匀程度和传热情况的好坏，都会影响反响结果。2第四章化学制药反响设备化学制药生产过程中，为了保证反响设备平安可靠、经济合理地运行，需满足以下要求：〔1〕结构上要保证物料能均匀分布，有良好接触、充分混合的空间，无短路与死角现象，且压降小，以获得较高的反响速度，提高其生产能力。〔2〕合理设置换热装置，使反响物能维持适宜的反响温度。〔3〕反响设备的筒体材料有足够的机械强度、耐高温蠕变性能、抗腐蚀性能、良好加工性能和经济性等，保证设备经久耐用、平安可靠。〔4〕制造容易，便于安装检修，易于操作调节，使用周期长。3第一节间歇操作釜式反响器由于药品的生产规模小，品种多，原料与工艺条件多种多样，而间歇操作的搅拌釜装置简单，操作方便灵活，适应性强，因此在制药工业中获得广泛的应用。这种反响器的特点是物料一次参加，反响完毕后一起放出，全部物料参加反响的时间是相同的；在良好的搅拌下，釜内各点的温度、浓度可以到达均匀一致；可以生产不同规格和品种的产品，生产时间可长可短，物料的浓度、温度、压力可控范围广；反响结束后出料容易，便于清洗。4第一节间歇操作釜式反响器一、釜式反响器的根本结构图4-1釜式反响器结构1-搅拌器；2-罐体；3-夹套；4-搅拌轴；5-压出管；6-支座；7-人孔；8-轴封；9-传动装置图4-1是一台通气式搅拌反响釜典型结构，主要由搅拌容器和搅拌机构两大局部组成，搅拌容器包括筒体及内构件、传热装置及支座、各种工艺接管等；搅拌机构包括搅拌装置、轴封装置、传动装置等。5第一节间歇操作釜式反响器1、釜体搅拌反响釜的釜体一般包括顶盖、筒体和罐底。容器的封头大多项选择用标准椭圆形封头，顶盖上装有传动装置以及人孔、视镜等附属设施。筒体一般为钢制圆筒，安装有多种接管，如物料进出口管、监测装置接管等，为满足传热的要求，需要在筒体的外侧安装夹套或在筒体内部安装蛇管结构，釜体通过支座安装在根底或平台上。6第一节间歇操作釜式反响器2、搅拌装置化学制药工业中常用的搅拌装置是机械搅拌装置，通常包括搅拌器、搅拌轴、支撑结构以及挡板、导流筒等部件。搅拌器结构形式多种多样，在第三章第三节生物反响器中已详细介绍了涡轮搅拌器和螺旋桨式搅拌器，适用于低粘度液体。下面介绍一类大直径低转速的搅拌器，适用于高粘度液体。7第一节间歇操作釜式反响器〔1〕锚框式搅拌器〔a〕锚式搅拌器〔b〕单级框式搅拌器〔c〕多级框式搅拌器图4-2锚式和框式搅拌器8第一节间歇操作釜式反响器锚式搅拌器结构较简单，由垂直桨叶和形状与底封头形状相同的水平桨叶所组成，适用于粘度在100Pa·s以下的流体搅拌，对于大直径反响器或流体粘度在10～100Pa·s时，在锚式桨中间设一加固横梁，即为框式搅拌器，以增加容器中部的混合，见图4-2(b)和(c)，其中(b)为单级式，(c)为多级式。搅拌叶可用扁钢或钢板制造，小直径的搅拌器整个旋转体可铸造或焊接而成，而大直径搅拌器与轴的连接常做成螺栓连接的可拆式，以便于检修和安装。9第一节间歇操作釜式反响器锚框式搅拌器混合效果并不理想，只适用于对混合要求不太高的场合。由于锚框式搅拌器在容器壁附近流速比其它搅拌器大，能得到大的外表传热系数，故常用于传热、晶析操作。由于直径较大，能使釜内整个液层形成湍动，减小沉淀或结块，减少“挂壁〞的产生，故在反响釜中应用较多。也常用于搅拌高浓度淤浆和沉降性淤浆。当搅拌粘度大于100Pa·s的流体时，应采用螺带式或螺杆式搅拌器。10第一节间歇操作釜式反响器〔2〕螺带式和螺杆式反响器〔a〕螺杆式〔b〕螺带式图4-3螺杆、螺带式搅拌器11第一节间歇操作釜式反响器螺带式反响器主要由螺带、轴套和支承杆组成。搅拌桨叶是一定宽度和一定螺矩的螺旋带，常用的有单头和双头两种，单头即一根螺带，双头为两根螺带，通过横向拉杆与搅拌抽连接。螺旋带外直径较大，接近筒体内直径，桨的高度也较大，外缘圆周速度一般小于2m/s。搅动时液体呈复杂螺旋运动，混合和传质效果较好，常用于高粘度液体的搅拌。螺杆式搅拌器结构与此类似，但其直径较小。其参数可查标准HG/T3796.10-2005?螺杆式搅拌器?和HG/T3796.11-2005?螺带式搅拌器?。12第一节间歇操作釜式反响器搅拌器选型一般需考虑搅拌目的、物料粘度、搅拌容器容积的大小三个方面，还应考虑反响过程的特性、搅拌效果和搅拌功率的要求，在到达同样的搅拌效果时，要求尽可能少地消耗动力，以及操作费用、制造、维护和检修等因素。实际选用时，可根据流动状态、搅拌目的、搅拌容量、转速范围及液体最高粘度等，查表4-1综合确定。13第一节间歇操作釜式反响器3、传动装置图4-4传动装置1-电动机；2-减速器；3-联轴器；4-支架；5-搅拌轴；6-轴封装置；7-凸缘；8-顶盖〔上封头〕反响釜传动装置包括电动机、减速器、支架、联轴器等。传动装置通常设置在反响釜顶盖上，—般采用立式布置，作用是将电动机的转速通过减速器，调整至工艺要求所需的搅拌转速，再通过联轴器带动搅拌轴旋转，从而带动搅拌器工作。14第一节间歇操作釜式反响器〔1〕电动机的选用电动机的功率是选用的主要参数，其值主要根据搅拌所需的功率及传动装置的传动效率来确定。搅拌所需的功率一般由工艺要求给出，传动效率与所选减速装置的结构有关。此外还应考虑搅拌轴通过轴封装置时因摩擦而损耗的功率。反响釜的电动机大多与减速器配套使用，在许多场合下，电动机与减速器一并配套供给，设计时可根据选定的减速器选用配套的电动机。15第一节间歇操作釜式反响器〔2〕减速器的选用减速器的作用是传递运动和改变转动速度，以满足工艺条件的要求。目前，我国已制订了相应的标准系列，并由相关厂家定点生产，可根据传动比、转速、载荷大小及性质，再结合效率、外廓尺寸、重量、价格和运转费用等各项参数与指标，进行综合分析比较，以选定适宜的减速器类型与型号。搅拌反响釜用减速器常用的有摆线针轮行星减速器、两级齿轮减速器、V带减速器以及圆柱蜗杆减速器等多种标准釜用立式减速器。16第一节间歇操作釜式反响器〔3〕机架釜用机架的常用结构有单支点机架和双支点机架两种。图4-5单支点机架图4-6双支点机架1-机架；2-轴承1-机架；2-上轴承；3-下轴承17第一节间歇操作釜式反响器单支点支架：用以支承减速器和搅拌轴，适合电动机或减速器，可作为一个支点，或容器内可设置中间轴承和可设置底轴承的情况。双支点机架：当减速器中的轴承不能承受液体搅拌所产生的轴向力时，应选用双支点机架，由机架上的两个支点承受全部的轴向载荷。对于大型设备，或对搅拌密封要求较高的场合，一般都采用双支点机架。单支点机架和双支点机架都已有标准系列产品。标准对机架的用途和适应范围、结构形式、根本参数和尺寸、主要技术要求等做出了相应规定。。18第一节间歇操作釜式反响器〔4〕凸缘法兰凸缘法兰用于连接搅拌器传动装置的安装底盖。凸缘法兰下部与釜体顶盖焊接连接，上部与安装底盖法兰相连。凸缘法兰可以自行设计，也可以选用标准件。标准凸缘法兰(HG21564—95)有四种结构形式，适应的设计压力为～，设计温度为-20～300℃的反响釜。19第一节间歇操作釜式反响器〔5〕安装底座安装底座用于支承支架和轴封，轴封和机架定位于底座，有一定的同心度，从而保证搅拌轴既与减速器连接又穿过轴封还能顺利运转。视釜内物料的腐蚀情况，底座有不衬里和衬里两种。安装方式分为上装式(传动装置设立在釜体上部)和下装式(传动装置设立在釜体下部)两种形式，安装底座、机架、凸缘法兰、轴封的装配如图4-7和图4-8所示。20第一节间歇操作釜式反响器图4-7上装式图4-8下装式1-轴封；2-机架；3-安装底盖；4-凸缘法兰21第一节间歇操作釜式反响器二、釜式反响器的操作与维护1．应严格按产品铭牌上标定的工作压力和工作温度操作使用，以免造成危险。2．严格遵守产品使用说明书中关于冷却、注油等方面的规定，做好设备的维护和保养。3.所有阀门使用时，应缓慢转动阀杆〔针〕，压紧密封面，到达密封效果。关闭时不易用力过猛，以免损坏密封面。4.电气控制仪表应由专人操作，并按规定设置过载保护设施。5.要经常注意整台设备和减速器的工作情况，减速器润滑油缺乏应立即补充。对夹套和盖子上等部位的平安阀、压力表、温度表、蒸馏孔、电器仪表等要应定期检查，如果有故障要即时调换或修理。6.设备不用时，用温水在容器内外壁全面清洗，经常擦洗锅体，保持外表清洁和内胆光亮，到达耐用的目的。22第二节其他形式的化学反响设备一、管式反响器1、管式反响器的类型管式反响器是工业生产中常用的反响器类型之一。它大多采用长径比很大的圆形空管构成，因而得名“管式反响器〞。将管式反响器分为多管串联管式反响器和多管并联管式反响器，由单根(直管或盘管)串联或多根平行并联的管子组成，主要用于气相、液相、气-液相连续反响过程，一般设有套管或壳管式换热装置。23第二节其他形式的化学反响设备图4-9各种管式反响器24第二节其他形式的化学反响设备2、管式反响器特点通常管式反响器的长度和直径之比大于50～100，在实际应用中，一般采用连续操作，少数采用半连续操作，具有如下特点：〔1〕单位反响器体积具有较大换热面积，尤其适用于热效应较大的反响。〔2〕通过反响器的物料质点，沿同一方向以同一流速流动，在流动方向上没有返混。〔3〕所有物料质点在反响器中的停留时间都相同；同一截面上的物料浓度相同、温度相同。〔4〕物料的温度、浓度沿管长连续变化，适用于大型化和连续化生产，便于计算机集散控制，产品质量有保证。25第二节其他形式的化学反响设备图4-10侧烧式转化反响器1-进气管；2-上法兰；3-下法兰；4-温度计；5-管子；6-触媒支承架；7-下猪尾巴管图4-10为石脑油分解转化管式反响器，其内径102mm，外径143mm,长1109mm，管的下部触媒支承架内装有触媒，气体由进气总管进入管式转化器，在触媒存在条件下，石脑油转化为氢气和一氧化碳，供合成氨用。26第二节其他形式的化学反响设备二、固定床反响器图4-11固定床反响器1-固体固定床；2-反响器外壁；3-底部网板；4-出口〔或出口〕；5-进口〔或进口〕固定床反响器又称填充床反响器，是制药工业中另一种常用的化学反响设备，装填有固体催化剂或固体反响物，典型结构见图4-11。固体物通常呈颗粒状，粒径2～15mm左右，堆积成一定高度〔或厚度〕的床层。床层静止不动，反响物从上〔下〕进入反响器，通过床层进行反响，从下〔上〕部出来。主要用于实现气固相催化反响。27第二节其他形式的化学反响设备固定床反响器中参加反响的物料以预定的方向运动，流体间没有沿流动方向的混合。其结构因传热要求和方式而不同，常见的三种根本形式：轴向绝热式、径向绝热式和列管式。图4-12固定床反响器的根本形式〔a〕轴向绝热式；〔b〕径向绝热式；〔c〕列管式28第二节其他形式的化学反响设备固定床反响器的优点：返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反响伴有串联副反响时可得较高选择性；催化剂机械损耗小；结构简单、操作稳定、便于控制、易实现大型化和连续化生产等。固定床反响器的缺点：床层的温度分布不均匀，固相粒子不动，床层导热性差，反响放热量很大时，即使是列管式反响器也可能出现飞温〔反响温度失去控制，急剧上升，超过允许范围〕，因此对放热量大的反响，应增大换热面积，及时移走反响热，但这会减少有效空间；操作过程中催化剂不能更换等，对于催化剂需要频繁再生的反响一般不宜使用。29第二节其他形式的化学反响设备三、流化床反响器流化床反响器是一种流体以较高的流速通过床层、带动床内的固体颗粒运动，使之悬浮在流动的主体流中进行反响，并具有类似流体流动的一些特性的装置。适用于催化或非催化的气-固、液-固和气-液-固反响。在反响器中固体颗粒被流体吹起呈悬浮状态，可作上下左右剧烈运动和翻动，好似是液体沸腾一样，故流化床反响器又称沸腾床反响器。30第二节其他形式的化学反响设备图4-13流化床反响器流化床反响器结构：一般都由壳体、内部构件、催化剂颗粒装卸设备及气体分布、换热、气固别离装置等构成，如下图。工作原理：气体从进气管进入，经气体分布板进入床层。反响器内设有冷却管放热，气体离开床层时总要带走局部细小的催化剂颗粒，为此将反响器上部直径增大，使气体速度降低，从而使局部较大的颗粒沉降下来，落回床层中，较细的颗粒