DB44T 1153-2013水质 灭草松、莠去津和2,4-滴的测定 固相萃取-高效液相色谱法

水质灭草松、莠去津和2,4-滴的测定2013-07-15发布2013-10-15实施本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准起草单位：中山市供水有限公司、安捷伦科技中国有限公司、广东产品质量监督检验研究下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ494-2009水质采样技术指导4.2.40.05%H₃PO₄溶液：每400mL水加入200μL磷酸(4.2.3);乙腈(4.2.2)为溶剂，冷藏保存。2值低至2.0或其他性能相近的色谱柱。5.5固相萃取小柱(SPE小柱):以羟基改性极性增强型亲水苯乙烯二乙烯基苯聚合物为填料的小柱5.6浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或K-D浓缩器等性能相当的设备。6.1采集与保存按照HJ494-2009的相关规定进行样品采集。样品储存于250mL玻璃瓶(5.1)且注满密封，冷藏、避光保存。采样后应在5天内对样品进行固相萃取。使用前用甲醇(4.2.1)6mL活化，一级水6mL平衡。注意操作过程中萃取小柱的吸附剂应处于量筒量取100mL水样，加入磷酸(4.2.3)调节pH至3.0,以小于5mL/min速度通过预处理后的SPE小柱，然后分别用2mL甲醇(4.2.1)洗脱3次，洗脱速率约2mL/min。合并洗脱液，在约50℃条件下浓缩至1mL,上机测定。洗脱液于冷藏、避光条件下可放置2天。7分析步骤7.1.1柱温：30℃;检测波长：225nm;进样体积：10μL。7.1.2流动相：A:0.05%H₃PO₄溶液(4.2.4),B:甲醇(4.2.1);流速0.8mL/min。时间07.2标准曲线的配制用甲醇(4.2.1)逐级稀释混合标准使用溶液(4.2.6),配制成灭草松、2,4-滴浓度均为0.5、1.0、色谱条件测定标准系列，以峰面积为纵坐标，化合物质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线相37.3测定按照7.1色谱条件对6.3制备的试样进行测定。每批样品应至少做一个全程序空白，测定空白值不得超过方法检出限。每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与最近一次标准曲线该点浓度的相对偏差应不大于10%。灭草松、莠去津和2,4-滴的标准色谱图见附录B.1,样品及样品加标的色谱图见附录B.2。8结果的表示8.1定性结果以样品的保留时间和标准溶液的保留时间的一致性来定性。8.2定量结果的计算用外标法按式(1)计算水中灭草松、莠去津与2,4-滴的质量浓度：式中：p——水样中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);Q₁从标准曲线上查出被测组分的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V.水样萃取浓缩定容后的体积，单位为毫升(mL);V取样体积，单位为毫升(mL)。9精密度和准确度9.1精密度对含灭草松为10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水样平行测定6次，相对标准偏差为1.3%~10.9%;对含莠去津为1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L的水样平行测定6次，相对标准偏差为0.8%~10.1%。对含2,4-滴为10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水样平行测定6次，相对标准偏差为1.0%~11.6%。9.2准确度对水样进行加标回收测定。灭草松和2,4-滴的加标浓度分别为10.0μg/L、100μg/L,灭草松的加标回收率为84.4%~109.8%,2,4-滴的加标回收率为84.4%~102.8%;莠去津的加标浓度分别为1.00μg/L、10.0μg/L的加标回收率为81.6%~115.5%。4附录A1235注1:灭草松的保留时间11.49min,莠去津的保留