农药残留分析的质量控制培训课件

第四章农药残留分析质量控制

学习指南观察思索课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心农药残留分析的质量控制培训课件第1页目标要求农药残留分析质量控制目标是使分析结果到达预定标准和准确程度。为了到达这一预定目标应采取办法和工作步骤都是事先规划好了。经过一系列规约加以确定，并要求相关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。学习关键点农药残留分析试验室基础条件；农药标准物质；农药残留分析主要步骤质量控制技能关键点各种规格试剂净化处理学习目标学习指南本节首页退出本章农药残留分析的质量控制培训课件第2页第四章农药残留分析

质量控制

第一节试验室基础条件第二节农药标准物质第三节残留分析方法可靠性确实认第四节农残分析质量控制第五节分析结果表示和数据处理本节首页退出本章农药残留分析的质量控制培训课件第3页第一节试验室基础条件本节首页退出本章农药残留分析的质量控制培训课件第4页一、试剂要求本节首页退出本章（一）、纯水制备蒸馏水：水与杂质沸点不一样，难免有痕量金属离子。去离子水：交换树脂取得纯水称离子交换或。农药残留分析的质量控制培训课件第5页本节首页退出本章各种水比较特纯水

＞1.8x10799.99999水种类电阻率Ω·cm用途普通纯水5x105，常量分析优质纯水＞1x106AA农药残留分析的质量控制培训课件第6页本节首页退出本章（二）、试剂特级光（色）谱纯S.P白色级别名称代号标志一级优级纯GuarantteReagent绿色二级分析纯AnalysisReagent红色三级化学纯ChemicalReagent蓝色农药残留分析的质量控制培训课件第7页本节首页退出本章1、试剂判别图片农药残留分析的质量控制培训课件第8页本节首页退出本章2、试剂净化时间(minors)响应信号(mv)要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超出1mm。农药残留分析的质量控制培训课件第9页本节首页退出本章（1）、氧化铝（SPE用）550℃→4h130℃→5h农药残留分析的质量控制培训课件第10页本节首页退出本章（2）、活性碳活性碳→农盐酸→1h（加热煮沸）→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h农药残留分析的质量控制培训课件第11页本节首页退出本章（3）、石油醚沸程：60~90℃密度：0.65净化方法：①吸附→蒸馏②回流→蒸馏③分液（漏斗）农药残留分析的质量控制培训课件第12页本节首页退出本章（4）、丙酮沸点：55~57℃密度：0.78净化方法：脱水→棕色瓶农药残留分析的质量控制培训课件第13页本节首页退出本章（5）、乙腈沸点：81.6℃密度：0.78惰性液体净化方法：无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏农药残留分析的质量控制培训课件第14页本节首页退出本章二、环境条件农药残留分析的质量控制培训课件第15页本节首页退出本章三、人员要求①学历②专业知识背景（background）③敬业能力④操作能力⑤勤劳、不耻下问农药残留分析的质量控制培训课件第16页本节首页退出本章四、管理制度①样品管理②试剂管理③仪器管理④数据管理⑤检验汇报管理农药残留分析的质量控制培训课件第17页本节首页退出本章第二节农药标准物质StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial农药残留分析的质量控制培训课件第18页本节首页退出本章一、分级一级：均匀性、稳定性、朔源性二级：满足普通测量需要（日常）共同点：有证标准物质农药残留分析的质量控制培训课件第19页本节首页退出本章一、分级农药纯品：反应化合物特征高纯度物质。与标准物质关系：农药标准物质原材料。农药残留分析的质量控制培训课件第20页本节首页退出本章二、基本要求①含量②物力常数③溶液④GC/HPLC判定农药残留分析的质量控制培训课件第21页本节首页退出本章三、标签名称：BHC汉字名：六六六用途：杀虫剂别名：Hexakor分子量：288分子式：农药残留分析的质量控制培训课件第22页本节首页退出本章第三节分析方法可靠性确实认选择检测标准标准国家标准地方标准行业标准企业标准农药残留分析的质量控制培训课件第23页本节首页退出本章一、方法灵敏度灵敏度：单位浓度（质量）/对应量最小检出量：3×空白背景信号最低测定浓度：10×空白背景信号未检出：＜LOD农药残留分析的质量控制培训课件第24页本节首页退出本章准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度度量二、方法准确度农药残留分析的质量控制培训课件第25页本节首页退出本章回收率试验准确度评价方法100801ug/g？农药残留分析的质量控制培训课件第26页本节首页退出本章精密度：测定值之间一致程度三、方法精密度平行性重复性再现性农药残留分析的质量控制培训课件第27页准确度和精密度1.准确度和精密度——分析结果衡量指标。(

1)准确度──分析结果与真实值靠近程度准确度高低用误差大小来衡量；误差普通用绝对误差和相对误差来表示。(2)精密度──几次平衡测定结果相互靠近程度精密度高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间差值。(3)二者关系精密度是确保准确度先决条件；精密度高不一定准确度高；二者差异主要是因为系统误差存在。农药残留分析的质量控制培训课件第28页本节首页退出本章第四节农残分析质量控制1、接收日期和有效日期2、污染和干扰3、前处理过程中损失4、回收率测定和校准农药残留分析的质量控制培训课件第29页本节首页退出本章第五节

结果表示和数据处理π=3.1415926…….？农药残留分析的质量控制培训课件第30页本节首页退出本章1、结果统计和取舍(1)有效数据(2)有效数据运使用方法则

①统计测量数字时：②有效数位确定后：③当被舍弃第一位等于5时：④当第一位有效数字≥时⑤表示测定结果准确度时：农药残留分析的质量控制培训课件第31页本节首页退出本章2、真值和平均值①算数平均值②均方根平均值③几何平均值④中位值⑤加权平均值农药残留分析的质量控制培训课件第32页本节首页退出本章3、异常数据取舍①4σ法|可疑值–不包含可疑值在内平均值|≥4σ②2.5σ法|可疑值–不包含可疑值在内平均值|≥2.5σ③Q检验法农药残留分析的质量控制培训课件第33页本节首页退出本章4、测定结果整理①普通处理②可靠性区间计算③界值判断结果④平均值试验农药残留分析的质量控制培训课件第34页本节首页退出本章4、测定结果整理成绩百分比农药残留分析的质量控制培训课件第35页