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细集料中硫酸盐含量检测培训第1页/共12页细集料中硫酸盐含量检测培训2016第2页/共12页细集料中硫酸盐(SO3)含量检测步骤:细集料中硫酸盐含量检测试验主要分为以下几个步骤:1.取样与制样2.硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)3.氯化物含量的测定(GB/T14684-2011)4.计算与判定第3页/共12页取样与制样1.将取回的试样放在烘箱中进行干燥,用四分法称取干燥的试样约150g,放在干燥箱中至恒量;2.待冷却至室温后,用研钵将150g试样进行研磨并全部通过0.075的筛;3.在按四分法缩分至30~40g,放在干燥箱中备用。第4页/共12页硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)1、称取粉状试样1g,精确至0.0001g.将粉状试样倒入烧杯中,加入20-30蒸馏水10mL1:1的盐酸,然后加在电炉上加热至微沸5钟,再用中速滤纸过滤,用温水洗涤10-12次;2、加入蒸馏水调制滤液体积至200ml,煮沸后,加入10ml10%的氯化钡溶液,并将溶液煮沸数分钟,取下静置4h,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤至氯离子反应消失(用1%的硝酸银溶液检验);3、将沉淀物及滤纸一并移入已恒量的瓷坩埚中a,灰化后再800度高温炉中灼烧30min,取出瓷坩埚在干燥器中冷却至室温后,称出质量,如此反复灼烧直至恒重b。硫酸盐含量(%)=(b-a)×0.343×100/m(m为粉末试样质量g)结果精确至0.1%第5页/共12页第6页/共12页第7页/共12页第8页/共12页测定氯化物含量----取样1、将取回的试样用四分法缩分至约1100g,放在烘箱中烘干至恒量,待冷却至室温后,分为大致相等的两份备用。第9页/共12页氯化物的测定(GB/T14684-2011)1、称取试样500g,精确至0.1g。将试样倒入广口瓶中,加入500ml的蒸馏水,盖上塞子,摇动一次后,放置两小时,然后每隔5min摇动一次、共摇动3次,使氯盐充分溶解。2、将已澄清的溶液过滤,吸取50ml滤液注入三角瓶中,加入5%的铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银溶液滴定至溶液刚出现砖红色为至。3、同法用蒸馏水做空白试验。第10页/共12页结果处理4、计算氯离子含量(%)=N×(a-b)×0.0355×10×100/GN----硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)a-----样品滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL)b-----空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL)G-----
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