水泥比对实验结果统计分析高启聚

水泥比对实验结果统计分析高启聚第1页，共26页，2023年，2月20日，星期六一.本次水泥比对试验的实施过程二.本次水泥比对试验结果的统计处理过程

主要内容第2页，共26页，2023年，2月20日，星期六一.本次水泥检验能力验证活动的实施过程1.1参加单位设计1.2比对试验的样品设计1.3检测项目设计第3页，共26页，2023年，2月20日，星期六1.1参加单位设计按照数理统计原理，组织水泥比对试验参加单位不能少于14家，否则不能进行比对；本次报名参加能力验证的实验室共139家。其中工地实验室（包括青岛海湾大桥工程、青岛胶州湾隧道工程、国道104济南零点立交至燕山立交高架桥工程、德商高速公路鄄城黄河大桥、德商高速公路鄄城至菏泽段工程等工地实验室）49家，山东省内通过等级评定的公路工程综合甲级、乙级、丙级以及水运工程材料甲级、乙级和丙级的试验检测机构90家。除了一个单位未按时提交检测结果外，其他实验室均按期返回检测结果报告。实际参加单位共138家。第4页，共26页，2023年，2月20日，星期六1.2试验样品设计样品设计依据

众所周知，对于一个能力验证活动的变异性主要来源于两个方面：实验室之间的差异（系统误差）和实验室内部的差异（随机误差），在比对实验过程中，一般通过这两种类型的变异对实验室的检测水平进行评价。为了评定实验室间与实验室内的这两种差异，每个实验室必须进行两次的相同检测，即一个检测项目每个实验室均检测两次。因此，在进行样品设计时，要使用成对的样品。成对的样品可以是均一对和分割水平对。

第5页，共26页，2023年，2月20日，星期六均一对：试验结果预期是相同的，即两个样品完全相同，或者同一个样品进行检测两次。如本次比对实验中两个偶数编号的样品（标号为42.5普通硅酸盐水泥）或者对一个标号为42.5普通硅酸盐水泥所有物理指标均检测两次；两个同一品牌的AH-70#沥青，或者一个AH-70#沥青的所有指标均检测两次。分割水平对：存在轻微差别的两个样品，即两个样品的试验结果稍微有些差异。如本次比对实验中编号为一个奇数和一个偶数，即42.5R和42.5普通硅酸盐水泥作为一个样品对，或者直径为12mm和16mm的两种钢筋，其物理指标略有不同。第6页，共26页，2023年，2月20日，星期六本次比对试验的样品设计：

42.5R和42.5两种普通硅酸盐水泥。42.5R普通硅酸盐水泥采用奇数编号，42.5普通硅酸盐水泥采用偶数编号。由于未对水泥样品的均匀性和稳定性进行检验，为了减少样品制备时所带来的系统误差，确保比对的公平性，在样品发放时采取随机抽样方式，因此参加单位有可能随机获得两个偶数编号、或者两个奇数编号，或者获得一奇一偶两个编号。两个偶数编号（42.5普通硅酸盐水泥）或者两个奇数编号（42.5R普通硅酸盐水泥）为均一对；一奇一偶两个编号（42.5普通硅酸盐水泥和42.5R普通硅酸盐水泥）为分割对，因此本次比对实验实际上分别采用了均一对与分割对。在进行试验数据处理时，把样品编号为两个偶数的单位放在一起比对，样品编号为两个奇数的单位放在一块进行比对；样品编号为一奇一偶的单位放在一快进行比对。根据实验结果的数据统计分析，每一种情况均满足大于14家的要求。第7页，共26页，2023年，2月20日，星期六1.3检测项目序号检测项目比对目的1比表面积（勃氏法）主要考察样品处理能力和人员操作水平2标准稠度用水量（标准法）考察检验仪器及操作的熟练性3凝结时间（终凝与初凝）考察环境条件的控制及操作能力4安定性（雷氏法）考察仪器设备5强度（3d和28d抗压与抗折）考察操作、环境条件的控制和仪器设备第8页，共26页，2023年，2月20日，星期六二.本次水泥比对试验数据的统计处理

2.1评价依据

2.2评价分析的基础知识

2.3试验数据的统计处理过程第9页，共26页，2023年，2月20日，星期六2.1评价依据

中国合格评定国家认可委员会于二00六年六月发布：CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》第10页，共26页，2023年，2月20日，星期六2.2评价分析的基础知识2.2.1数据的准备工作首先要对每一项试验项目的检测结果绘制数据直方图，以检验其正态性假设，如果不满足正态分布，要对数据进行转换成正态分布，然后再进行试验数据处理。根据以前有关单位水泥比对实验结果的分析，水泥的每个检测项目的试验结果均满足正态分布，因此本次试验不再绘制试验数据直方图进行正态性分布验证。第11页，共26页，2023年，2月20日，星期六一组水泥3天抗折正态分析第12页，共26页，2023年，2月20日，星期六2.2.2稳健统计技术所涉及的几个统计量：

（1）结果数：是从一个特定检测中得到的结果数，N；（2）四分位数：将所有数值按由小到大的顺序排列并分成四等份，处于三个分割点位置的得分就是四分位数。最小的四分位数称为下四分位数，所有数值中，有四分之一小于下四分位数，四分之三大于下四分位数。中点位置的四分位数就是中位数。最大的四分位数称为上四分位数，所有数值中，有四分之三小于上四分位数，四分之一大于上四分位数。有时也叫第25百分位数、第50百分位数、第75百分位数。

第13页，共26页，2023年，2月20日，星期六举例如下所示，四分位数将12个数据分为了4个部分，每个部分含有25％的数据项：

221022552350|238023802390|242024402450|255026302825

Q1＝2365

Q2＝2405

Q3＝2500

在EXCEL中的实现：语法：QUARTILE(array，quart)

参数：Array为需要求得四分位数值的数组或数字引用区域，Quart决定返回哪一个四分位值。如果qurart取0、1、2、3或4，则函数QUARTILE返回最小值、第一个四分位数(第25个百分排位)、中分位数(第50个百分排位)、第三个四分位数(第75个百分排位)和最大数值第14页，共26页，2023年，2月20日，星期六（3）标准化四分位距（NormIQR）：对一组按照由小到大顺序排列的数据，上四分位值Q3与下四分位值Q1之间的差值称为四分位距IQR，即：IQR=Q3-Q1，IQR乘以0.7413得到标准化四分位距，它是利用稳健统计技术表示数据分散程度的一个量，其值相当于正态分布中的标准偏差（SD）；（4）稳健变异系数CV%：标准化四分位距除以中位数，即：

CV=（标准化IQR/中位值）×100%（5）最小值：一组结果中的最小值（6）最大值：一组结果中的最大值（7）极差：一组结果中的最大值减最小值

第15页，共26页，2023年，2月20日，星期六(8)稳健Z比分数：假设结果对是从样品A和B中获得，首先计算每个实验室结果对的标准化和（用S表示）和标准化差（用D表示），即：

通过计算每个实验室的标准化总和及标准化差值，可以得出所有的S和D的中位值和标准IQR，即，中位值（S）,中位值（D）,标准化IQR（S），IQR（D）;随后计算实验室间Z比分数（ZB）和实验内Z比分数（ZW），即：

第16页，共26页，2023年，2月20日，星期六结果评判依据：

以Z比分数评价每个参加单位的检验结果：

|ZB|≤2与|ZW|≤2为满意结果

2＜|ZB或者ZW|＜3为有疑问结果（可疑值）

|ZB或者ZW|≥3为不满意结果（离群值）第17页，共26页，2023年，2月20日，星期六2.3本次水泥比对实验数据的处理过程

评定原则：先进行分项评定，然后再综合评定。即先计算样品对的每一个检测项目的ZW和ZB，根据每一个检测单位所有检测项目的ZW和ZB的值进行综合评定参加单位的能力状况，评定结果采用“满意/基本满意”或者“不满意/离群”表示，而不做出“合格”与否的结论。

第18页，共26页，2023年，2月20日，星期六数据统计处理示例以3d抗压强度作为示例，其它单项评定与此相同。评定时把所有样品编号为一个奇数和一个偶数单位的3d抗压强度试验数据放在一块进行数据统计分析；所有样品编号为偶数单位的3d抗压强度试验数据放在一块进行分析；所有样品编号为奇数单位3d的抗压强度试验数据在一块进行分析，分别计算各单位的实验室间ZB和实验室内的ZW。第19页，共26页，2023年，2月20日，星期六单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW823.424.734.01183530.59-0.9192388-0.701221.621.830.6884335-0.73-0.1414214-0.061421.321.730.4055908-0.84-0.2828427-0.181824.42132.102647-0.172.404162992.052522.218.128.4964025-1.602.899137732.463022.221.831.1126975-0.560.28284270.293229.225.938.96158262.562.333452321.994226.22636.9109731.740.141421350.185424.822.133.16330720.251.909188261.645830.72841.5071673.571.909188261.646923.124.333.51686050.39-0.8485281-0.657123.124.933.94112460.56-1.2727922-1.007423.523.633.30472850.31-0.07071070.00782321.431.3955402-0.451.131370821.008121.521.430.3348801-0.870.070710680.128322.226.434.36538870.73-2.9698484-2.408721.922.831.6076723-0.37-0.6363961-0.478822.121.430.7591442-0.700.494974730.478922.522.631.890515-0.25-0.07071070.009220.921.529.9813267-1.01-0.4242641-0.29单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW9326.430.840.44650683.15-3.1112698-2.5210022.122.331.3955402-0.45-0.1414214-0.0610722.822.632.102647-0.170.141421350.1810822.923.132.52691110.00-0.1414214-0.0610922.923.332.66833240.06-0.2828427-0.1811123.924.734.36538870.73-0.5656854-0.4111224.934.141.7192993.65-6.5053822-5.3411824.52333.58757120.421.060660140.9411924.823.934.43609930.760.636396090.5912124.923.434.15325660.651.060660140.9413321.421.430.2641694-0.9000.061342122.530.7591442-0.70-1.0606601-0.8213922.219.429.4156413-1.241.979898931.70结果数333333

33

中位数22.922.832.5269111

-0.0707107

标准IQR1.779122.22392.51605557

1.20560996

稳健CV（%）7.7690839.753957.73530435

-1704.99

最小值20.918.128.4964025

-6.5053822

最大值30.734.141.719299

2.89913773

极差9.81613.2228965

9.40451994

试验样品编号为两个偶数（42.5普通随酸盐水泥）所有3天抗压强度的数据统计处理第20页，共26页，2023年，2月20日，星期六单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW533.233.146.88117830.690.07071068-0.0593431.246.10336090.291.979898931.351534.134.348.36610251.46-0.1414214-0.212037.433.850.34600152.482.545584341.762131.231.444.2648833-0.66-0.1414214-0.21233434.148.15397051.35-0.0707107-0.162432.132.345.53767550.00-0.1414214-0.212831.832.445.3962541-0.07-0.4242641-0.423134.833.148.01254921.281.20208150.783625.524.235.1432061-5.360.919238790.574131.734.146.5276250.51-1.6970562-1.354529.227.540.0929534-2.811.20208150.785032.531.445.1841221-0.180.777817440.475631.733.546.10336090.29-1.2727922-1.046233.632.646.81046770.660.707106760.426331.329.843.2042232-1.201.060660140.676731.830.343.9113299-0.841.060660140.677024.827.436.910973-4.45-1.8384776-1.457331.83345.82051820.15-0.8485281-0.737631.432.545.1841221-0.18-0.7778174-0.67单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW7738.138.454.09366734.41-0.212132-0.267933.731.446.03265020.261.626345551.098531.931.244.6184367-0.470.494974730.2610135.434.849.63889472.110.424264060.2110233.334.748.08325981.31-0.9899495-0.8310331.830.243.8406193-0.881.131370820.7311031.332.445.0427008-0.26-0.7778174-0.6711331.431.244.2648833-0.660.141421350.0011432.832.346.03265020.260.353553380.1611629.631.142.9213805-1.35-1.0606601-0.8811732.43245.53767550.000.28284270.1012735.436.650.91168692.77-0.8485281-0.7312831.229.342.7799591-1.421.343502850.88结果数333333

33

中位数31.932.345.5376755

0.14142135

标准IQR1.704991.704991.9394595

1.36286343

稳健CV（%）5.344796245.278606814.25902174

963.69

最小值24.824.235.1432061

-1.8384776

最大值38.138.454.0936673

2.54558434

极差13.314.218.9504612

4.38406193

试验样品编号为两个奇数（42.5R普通硅酸盐水泥）所有3天抗压强度的数据统计处理结果第21页，共26页，2023年，2月20日，星期六单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW129.621.736.2745769-1.395.58614342-1.38232.423.139.2444253-0.116.57609289-0.54331.321.237.123105-1.037.1417783-0.06432.122.938.8908719-0.266.50538221-0.60633.623.440.30508550.357.212488980.00733.321.338.6080292-0.388.485281151.081033.823.340.37579610.387.4246210.181133.224.340.65863880.516.29325019-0.781332.222.238.4666079-0.447.07106762-0.121633.119.437.123105-1.039.687362642.10174025.346.17407162.9010.39446942.701929.722.236.698841-1.215.30330072-1.622234.225.141.9314311.066.43467154-0.66263223.339.103004-0.176.15182883-0.902734.422.139.95153210.208.697413181.262932.82440.16366410.296.22253951-0.843328.522.736.2038662-1.434.10121922-2.643434.221.939.66868940.088.697413181.263533.12440.37579610.386.43467154-0.663733.422.539.5272680.027.707463710.42单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW3832.921.538.4666079-0.448.061017090.72393120.836.6281303-1.247.212488980.004031.421.837.6180798-0.816.78822492-0.364333.923.240.37579610.387.566042360.304432.92238.8201613-0.297.707463710.42463224.640.02224280.235.23259004-1.684733.822.639.88082140.177.919595740.604833.623.140.09295340.267.4246210.18493629.346.17407162.904.73761531-2.105129.319.834.718942-2.076.71751424-0.425234.622.740.51721750.448.414570471.02533117.734.4360993-2.199.404519941.865533.623.140.09295340.267.4246210.185732.724.640.51721750.445.72756478-1.265934.423.841.15361360.727.495331680.246030.322.937.6180798-0.815.23259004-1.686133.623.540.37579610.387.1417783-0.066432.421.938.3958972-0.487.4246210.1865302236.7695516-1.185.6568541-1.326630.922.137.4766584-0.876.22253951-0.84试验样品编号为一个奇数和一个偶数（42.5R和42.5普通硅酸盐水泥）所有3天抗压强度的数据统计处理结果第22页，共26页，2023年，2月20日，星期六单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW7233.627.443.13351251.584.38406193-2.407533.727.142.99209121.524.66690463-2.168036.229.546.45691433.024.73761531-2.108435.724.542.56782711.337.919595740.608634.621.739.81011070.149.121677231.629034.823.241.01219220.668.202438440.84913322.739.3858467-0.057.283199650.069433.221.938.9615826-0.237.990306410.669529.42135.6381808-1.675.9396968-1.089632.922.238.9615826-0.237.566042360.309738.725.145.11341142.449.616651972.04983119.735.8503129-1.587.990306410.669931.821.337.5473691-0.847.4246210.1810429.320.435.1432061-1.896.29325019-0.7810530.22337.6180798-0.815.09116869-1.8010629.625.538.9615826-0.232.89913773-3.6611530.12035.4260488-1.767.1417783-0.0612032.822.338.9615826-0.237.4246210.1812234.324.141.29503490.787.212488980.00单位序号3d抗压(MPa)3d抗压(MPa)SZBDZW123