(67)-15.2片剂、注射剂、复方制剂分析

PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis片剂、注射剂、复方制剂分析

片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂。PharmaceuticalAnalysis片剂分析

片剂分析

分析步骤外观检查鉴别常规及杂质检查含量测定片剂分析

常规检查重量差异检查崩解时限检查含量均匀度检查溶出度检查释放度检查片剂分析

重量差异检查定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各片间主药的含量差异。片剂分析

规定01≤0.3g/片＞0.3g/片±7.5%±5.0%糖衣片应包衣前检查薄膜衣片包衣后检查片剂分析

方法02规定03超出限度片≤2片超出限度1倍片≤1片片剂分析

注意事项04糖衣片包衣前检查薄膜衣片包薄膜衣后检查片剂分析

崩解时限检查定义

固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度。片剂分析

片剂分析

规定01素片薄膜衣片37℃糖衣片肠溶衣片泡腾片=120′完整(盐酸液)≤60′崩解(缓冲液)≤60′≤5′（15~25℃）≤15′≤30′片剂分析

方法02不合格时另取6片复试片剂分析

含量均匀度检查定义

检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度。凡检查此项的制剂不再检查重量差异片剂分析

方法与计算用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然后计算A+1.8S=？S=标准差（x的标准差）计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值。片剂分析

判断标准A+2.2S≤L01符合规定A+S＞L02不符合规定A+2.2S＞L,且A+S≤L03另取20片复试,按30片计。当A≤0.25L，若A2+S2≤0.25L当A

＞0.25L，若A+1.7S≤L符合规定符合规定片剂分析

重量差异试验含量均匀度适用范围普通片剂(混合均匀)小剂量片剂或较难混合均匀者检查指标片重差异每片含量偏离标示量的程度特点简便快速准确片剂分析

溶出度检查定义：在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂。片剂分析

片剂分析

方法取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量。计算每片（个）溶出量相当于标示量的%。片剂分析

判断标准6片的溶出量均≥Q01Q＞仅1~2片＞Q-10%

平均溶出量≥Q02仅1片＜Q-10%，另取6片复试0312片中仅2片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定符合规定符合规定片剂分析

释放度检查系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定条件下释放的速度和程度。检查该项的片剂，不再进行崩解时限的检查。片剂分析

释放度检查用于缓释制剂或控释制剂用于肠溶制剂用于透皮贴剂释放度检查有三种方法：含量测定

常用赋形剂的干扰及排除含量测定时取样方法片剂含量测定结果计算含量测定

赋形剂有干扰时要排除干扰后再测定。常用赋形剂的干扰及排除糖类干扰及排除排除改用氧化电位稍低的氧化剂或过滤。含量测定

硫酸钙和碳酸钙干扰配位滴定法掩蔽剂分离其他测定法硬脂酸镁干扰配位滴定和非水溶液滴定含量测定

滑石粉滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等过滤法水溶性药物01提取分离法02含量测定

含量测定时取样方法一般过程：取10片称重研细精密称取适量测定含量测定

片剂含量测定结果的计算注射液分析

常规检查

装量检查液体制剂用干燥注射器抽取检查增加装量装量差异检查无菌粉末用分析天平精密称定检查用5瓶，复试用10瓶常规检查

渗透压摩尔浓度添加渗透压调节剂的制剂可见异物灯检法和光散射法常规检查

不溶性微粒光阻法、显微注射法安全性检查无菌检查热源检查细菌内毒素检查含量测定

测定方法直接蒸干后测定碳酸氢钠注射液、盐酸普鲁卡因注射液。采用微量灵敏的方法分光光度法、高效液相色谱法。排除干扰后测定含量测定

注射剂中常见附加剂