精馏、蒸馏、分馏和减压蒸馏

11蒸馏、分馏、精馏和减压蒸馏需屡次重复，一次得以完成的蒸馏〔分馏就是屡次蒸馏蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进展分别，而要彻底分别沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物〔1－2℃〕得到分别和纯化。蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气30oC有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。〔即含有较多的易挥发组分〔难挥发组分是进展了一次简洁的蒸馏。通常是利用分馏柱进展屡次气化和冷凝，这就是分馏。加，而下降的冷凝液中高沸点组分〔难挥发组分〕增加，假设连续屡次，就等于进展了屡次〔难挥发组分〕的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。减压蒸馏它特别适用于沸点较高及在常压下蒸馏时易分解、氧化和聚合的物质减压蒸馏的方法。液体的沸点是指它的饱和蒸汽压等于外界大气压时的温度真空泵力有关。试验装置〔一〕蒸馏装置：主要由气化、冷凝和接收三局部组成：1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜〔为什么〕？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。2、温度计：温度计应依据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;100oC250-300oC3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC〔为什么。4、尾接收及接收瓶：尾接收将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。仪器安装挨次为：先下后上，先左后右。卸仪器与其挨次相反。〔二〕减压蒸馏系统：可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三局部。1、蒸馏局部这一局部与一般蒸馏相像，亦可分为三个组成局部减压蒸馏瓶〔克氏蒸馏瓶〕有两个颈，其目的是为了避开减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调整进入空气的量，23搅拌作用。冷凝管和一般蒸馏一样。接液管〔尾接收〕和一般蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气局部的小支管。蒸使不同的馏分进入指定的承受器中。2、抽气局部试验室通常用水泵或油泵进展减压。水泵〔水循环泵：所能到达的最低压力为1KPa油泵：油泵的效能打算于油泵的机械构造以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵构造较周密，工作条件要求较严。蒸馏时，假设有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必需格外留意油泵的保护。3、保护和测压装置局部随需要而定。吸职塔〔枯燥塔〕通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸取水汽；其次个装Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。式水银压力计。〔二〕减压蒸馏：装置安装完毕，参加需蒸馏的液体于克氏蒸馏瓶中，一般不得超过容积的1/2，翻开泡为宜。当到达所要求的真空度，且压力稳定后，开头加热。热浴的温度一般比液体的沸点高出20℃左右。液体沸腾时，应调整热源，常常留意压力计上所示的压力，假设不符，则应进展0.5~1滴/s为宜。3．蒸馏完毕，撤去热源，稍冷后，旋开螺旋夹，并渐渐翻开安全瓶上的旋塞，平衡内外压待内外压力平衡后，才可关闭抽气泵电源，以免抽气泵中的油倒吸入枯燥塔中。五、操作要点和说明〔一〕蒸馏1、进展蒸馏操作时，有时觉察馏出物的沸点往往低于〔或高于〕该化合物的沸点，有时馏单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。2、沸石的参加为了去除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一得留意的是，不能在液体沸腾时，参加止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是掌握馏出液流出速度，以12滴／s为宜lm／min，不能太快，否则达不到分别要求。4140℃的物质时，应当使用空气冷凝管。5、假设维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停顿蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要留意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停顿加热，后停顿通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将承受瓶在冰浴中冷却。7、简洁分馏操作和蒸馏大致一样，要很好地进展分馏，必需留意以下几点：分馏肯定要缓慢进展，掌握好恒定的蒸馏速度12/的分馏效果。要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择适宜的回流比，使上升的气流和下降液体充分进展热交换，使易挥发组重量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。必需尽量削减分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以削减作平稳地进展。〔二〕减压蒸馏被蒸馏液体中假设含有低沸点物质时，通常先进展一般蒸馏，再进展水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进展。装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，翻开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵〔长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动〕抽〔如觉察鼓泡太猛烈，有冲料通活塞，同时留意观看压力计上的读数，调整体系内压到所需值〔依据沸点与压力关系。(3)在系统充分抽空后通冷凝水，再加热〔一般用油溶〕蒸馏，一旦减压蒸馏开头，就应分。4〕蒸馏完毕，移去热源，渐渐旋开螺旋夹〔防止倒吸压力，使测压计的水银柱渐渐地回复原状〔假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能，然后关闭油泵和冷却水。七、思考题2、当重蒸馏时，用过的沸石能否连续使用？答：用过的沸石一般不能再连续使用，由于它的微孔中已布满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。31－2s答：1－2滴／s为宜，否则不低或不规章。6－2滴／〔每秒种的滴数超过要求量体的力量会显著下降，为什么？答：由于加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换〔易挥发组分和难挥发组分，致一道被蒸出，所以分别两种液体的力量会显著下降。9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分别共沸混合物？10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时多。11、在怎样的状况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在一般蒸馏时还没到达沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。12、使用油泵减压时，实有哪些吸取和保护装置？其作用是什么？答：油泵的构造较周密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和转变真空度。所以要有吸取和保护装置。1〕冷阱：使低沸点〔易挥发〕物质冷凝下来不致进入真空泵〕无水CaC〔3〕粒状氢氧化钠塔，吸取酸性气体〔4〕切片石腊：吸取烃类物质。3、在进展减压蒸馏时，为什么必需用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进展减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，假设直接用火加热的话，状况正好相反。由于进入真空泵，损坏泵转变真空度。如先抽气再加热，可以避开或削减之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停顿减压蒸馏？为什么？精馏蒸馏完毕移去热源，渐渐旋开螺旋夹，并渐渐翻开二通活塞〔这样可以防止倒吸，平衡内外压力，使测压计的水银柱渐渐地回复原状〔压力计的可能〕然后关闭油泵和冷却水。精馏利用混合物中各组分挥发力量的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分〔轻组分〕不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分别，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进展，属传质过程掌握。在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品。利用混合物中各组分挥发力量的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分〔轻组分〕不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分别，称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进展，属传质过程掌握。在精馏段,气相在上升的过程中，气相轻组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获轻组分产品。在提馏段，其液相在下降的过程中，其轻组分不断地提馏出来，使重组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得重组分的产品。回流，为精馏过程供给了传质的必要条件。供给高纯度的回流，使在一样理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分别时，始终能保证肯定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。下，为精馏实现高纯度的分别时，始终能保证肯定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的轻组分产品，而在塔底获得高纯度的重组分产品。水蒸气蒸馏法带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最终收集肯定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法于该温度下各组分饱和蒸气压〔即分压〕之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开头沸腾并被蒸馏出来。水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反响，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有肯定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开头沸腾，水蒸气将