实验二十九 有机化合物熔点和沸点的测定

实验二十九有机化合物熔点和沸点的测定第1页，共14页，2023年，2月20日，星期六物理常数是有机化合物的重要特性，是有机化合物鉴定和提纯的重要参数。重要的物理常数包括熔点、沸点、比重和折射率等。本实验测定丙交酯的熔点和95%乙醇的沸点。第2页，共14页，2023年，2月20日，星期六熔点定义

在1大气压下,晶态的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常纯有机化合物从开始熔化到完全转变为液态时，温度升高应在0.5C以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。但有时也会出现熔点范围很窄的混合物，因此对于熔点范围很小的试样决不可盲目地认为就是纯化合物，必须重结晶一次或几次后，再测定熔点，必要时还应使用不同的溶剂进行重结晶。

第3页，共14页，2023年，2月20日，星期六沸点定义

一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。许多有机化合物的沸点很高，受热后会分解,往往需要在减压下测定沸点。为此在测定的数值后面应该标明当时的压力。第4页，共14页，2023年，2月20日，星期六一、熔点测定

1、实验仪器、药品b形管（提勒管）、温度计、熔点管，丙交酯。2、实验步骤（1）熔点管制备将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。第5页，共14页，2023年，2月20日，星期六（2）样品装入将待测丙交酯放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多，否则不易装实，样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。第6页，共14页，2023年，2月20日，星期六（3）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球（或酒精球）侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以防温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15C时，调整火焰，使每分钟上升1-2C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。粗测一次，精测二次。

第7页，共14页，2023年，2月20日，星期六二、沸点测定（微量法）1、实验材料b形管、温度计、沸点外管、沸点内管，95%乙醇。1、实验步骤（1）沸点管制备检查所拉制好的沸点外管有无封闭。内管即是将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根沸点内管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。（2）样品装入用滴管吸取95%乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。第8页，共14页，2023年，2月20日，星期六（3）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点管捆于温度计上，使样品部分置于水银球（或酒精球）侧面中部，并插入b形管中加热（如图5）。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点t1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢地加热，记下刚出现大量气泡时的温度t2。两次温度计的读数相差应该不超过1C。第9页，共14页，2023年，2月20日，星期六三、数据记录表1丙交酯熔点记录

序号萎缩（C）初熔（C）全熔（C）1

2

3

第10页，共14页，2023年，2月20日，星期六表295%乙醇沸点记录

序号t1（oC）t2（oC）1

2

第11页，共14页，2023年，2月20日，星期六四、操作要点1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管。3、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀。第12页，共14页，2023年，2月20日，星期六5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在1-2C/分，这是因为：（1）使热量能充分由管外传到管内使固体熔化。（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在第二次之前将内管中的液体要甩去，再插入外管中。7、在进行第二次测定时注意浴液的温度。可以将原来的浴液倒掉一半，加入新的浴液，使浴温不致太高而能顺利进行下次测定。8、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，以免使酒精柱产生断裂现象。第13页，共14页，2023年，2月20日，星期六

测定熔点时，若遇下列情况，将