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文档简介
实验3水中氨氮含量的测定一、概述1、与氮有关的水质指标(1)总氮:紫外分光光度法测定(2)凯式氮:有机氮+氨氮蒸馏滴定方法测定
(3)氨氮:NH3+NH4+(组成取决于溶液的pH值)
(4)亚硝酸盐氮(5)硝酸盐氮2、水处理系统中氮的转化过程:二、实验目的(1)了解氨氮的几种测定方法(2)掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法(3)熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程三、实验方法的选择氨氮的测定方法:
纳氏试剂比色法苯酚-次氯酸盐比色法水杨酸-次氯酸盐比色法电极法具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。四、实验原理纳氏试剂分光光度法HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg·L-1(光度法),测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
五、实验仪器与试剂仪器:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂:无氨水、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液2、校准曲线的绘制:(1)配置铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液浓度为0.010。(2)标准色列配置:移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;+1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀;+1.5ml纳氏试剂,混匀;放置显色10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。2、水样的测定取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,
+1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀;+1.5ml纳氏试剂,混匀;放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以蒸馏水为参比,测量吸光度。3、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。Ax=A-A空白mx——由校准曲线查得的氨氮量(mg)V——水样体积(ml)............................Axmx七、注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。(2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
九、分光光度法原理(附)1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律式中:K——比例常数,与入射光的波长及物质的性质有关;L——液层的厚度;C——溶液的浓度。T为透射度(表征光的透过程度),以百分数表
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