(苯系物)环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附气相色谱法方法验证报告

/热脱附-气相色谱法HJ583-2023方法验证报告根本状况人员〔现场采样人员、试验室分析人员〕采样。关方法原理，娴熟把握气相色谱仪等相关设备。。标准文本与原始记录标准文本/热脱附-气相色谱法HJ583-2023》标准文本至相关检测人员。原始记录表格已受控，受控号分别为。环境现场采样HJ194-2023和HJ656-2023中相关规定。采样现场应避开四周有造成人体损害的危急源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。试验室分析测定苯系物的试验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能工程的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、试验服等防护装备。方法适用范围、根本原理适用范围异丙苯和苯乙烯的测定。1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。表2方法检出限和测定下限组分方法检出限测定下限组分方法检出限测定下限苯5.0×10-42.0×10-3间二甲苯5.0×10-42.0×10-3甲苯5.0×10-42.0×10-3邻二甲苯5.0×10-42.0×10-3乙苯5.0×10-42.0×10-3异丙苯5.0×10-42.0×10-3对二甲苯5.0×10-42.0×10-3苯乙烯5.0×10-42.0×10-3根本原理检测器〔FID〕的气相色谱仪进展分析。试验局部样品的采集和保存采样管的预备保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或枯燥器中，4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。样品采集装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调整流量用，不做采样分析。常温下，将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，依据采样管上流量10～200ml/min的流量采集空气10～20min。假设现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记马上用聚四氟乙烯帽密封。样品保存4℃避光密闭保存，30d内分析。现场空白样品的采集将活化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后重密封，不参与一个现场空白样品。主要仪器设备及仪器条件主要仪器设备仪器名称规格型号生产厂仪器出厂编号716100460仪器名称规格型号生产厂仪器出厂编号716100460〔计量/校准〕量程：3.2×10-12g/ml已校准备注气相色谱仪Trace1300赛默飞自动热脱附解析仪C0TD01成都科林分析技术成都科林分析技术C0TD202301123良好样品管活化仪TDC20TBCD0030良好20230519日202376日-202315日202376日-202315日仪器条件〔FID〕色谱柱：KB-TVOC(50m×0.32mm×1.00um) 温度：160℃。进样口温度：150℃进样方式：分流进样分流比：10:15min，以每分钟5℃的速率升至80℃保持1min。气体流量：载气〔氮气〕：2.0ml/min 氢气：40ml/min空气：350ml/min 尾吹气：30ml/min主要试剂及标准溶液表4使用试剂及溶剂登记表名称名称生产厂家规格批号准溶液-异丙苯四川众标1000ug/ml，1mlV1900228试样的制备将样品依据标准放入自动热脱附解析仪。样品测试按方法设定条件进展分析。结果计算气体中目标化合物浓度，依据公式〔1〕进展计算。 〔WWT10.325 0VP2731000 公式〔1〕W--热脱附进样，由校准曲线计算的被测组分的质量，ng；W --由校准曲线计算的空白管中被测组分的质量，ng；0V--采样体积，L。T--采样时采样点现场的温度+273，℃；P--采样时采样点的大气压力，kPa；,4.方法性能指标的验证4.1校准曲线分别配置浓度为2.0ug/ml5.0ug/ml10.0ug/ml20.0ug/ml50.0ug/ml、100.0ug/ml的标准溶液，用微量注射器分别移取1ul，从吸附管进气口注入吸附管，配制成含量分别为2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、50.0ng、100.0ng的标准系列，按样品的处理方式进展热脱附分析。以峰高或峰面积为纵坐标，样品量为横坐标绘制工作曲线。苯y=0.0126x+0.1199r=0.9998甲苯y=0.0087x-0.0050苯y=0.0126x+0.1199r=0.9998甲苯y=0.0087x-0.0050r=0.9996乙苯y=0.0090x-0.0140r=1.0000对-二甲苯y=0.0091x-0.0174r=0.9997间-二y=0.0096x-0.0185样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.1530.1910.2390.3580.7511.380样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.0080.0360.0880.1600.4460.860样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.00730.02930.07240.16510.44050.8844样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.0060.0280.0690.1530.4490.884样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0甲苯苯甲苯烯

r=0.9998y=0.0091x-0.0147r=0.9998y=0.0097x-0.0159r=0.9999y=0.0096x-0.0193r=0.9996峰面积0.006峰面积0.0060.0330.0740.1630.4710.944样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.0080.0330.0690.1730.4280.897样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.0100.0310.0720.1770.4720.948样品量(ng)2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.0090.0270.0700.1610.4770.9361苯2甲苯3乙苯4对-二甲苯5间-二甲苯6异丙苯7邻-二甲苯8苯乙烯方法检出限本次试验承受测定7次空白加标的方法得到检出限，分别用微量注射器移取1ul浓度为2.0ug/mL为2.0×10-3mg/m3的空白加标样品，按样品的处理方式进展热脱附分析。依据仪器设定条件测定，计算各7次测定结果的标准偏差，按公式计算检出限及测定下限。6方法检出限、测定下限测试数据表10.002010.00200.00200.00190.002320.00220.00220.00200.002230.00180.00180.00210.002040.00210.00190.00240.002050.00190.00190.00210.002160.00220.00220.00210.0024测定结果〔mg/m3〕7i平均值 〔mg/m3〕标准偏差S〔mg/m3〕t值i计算检出限〔mg/m3〕方法检出限〔mg/m3〕

0.0021

0.0021

0.0020

0.00210.00200.00200.00210.00220.000150.000160.00200.00200.00210.00220.000150.000160.000160.000153.1433.1433.1433.1430.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.0020.0020.0020.002结果：经过计算得到，本试验室内的苯的方法检出限为5.010-4mg/m3，测定下限为2.0×10-3mg/m3，等于该方法的国标方法检出限。本试验室内的甲苯的方法检出限为 5.0×10-4mg/m3，测定下限为2.0×10-3mg/m3，等于该方法的国标方法检出限。本试验室内的乙苯的方法检出限为 ×10-3mg/m3，等于该方法的国标方法检出限。本试验室内的对二甲苯的方法检出限为5.0×10-4mg/m32.0×10-3mg/m3，等于该方法的国标方法检出限。6方法检出限、测定下限测试数据表10.002410.00240.00210.00220.002420.00220.00200.00210.002230.00210.00210.00220.0023测定结果40.00220.00210.00200.002550.00210.00210.00200.002160.00220.00220.00210.002270.00250.00180.00180.0022平均值〔mg/m3〕标准偏差S〔mg/m3〕0.00220.000150.00210.000130.00210.000140.00230.00014t值3.1433.1433.1433.143〔mg/m3〕i计算检出限〔mg/m3〕0.00050.00040.00040.0004方法检出限〔mg/m3〕0.00050.00050.00050.0005测定下限〔mg/m3〕0.0020.00160.00160.0016结果：经过计算得到，5.0×10-4mg/m32.0×10-3mg/m3，等于该方法的国标方法检出限。异丙苯的方法检出限为4.0×10-4mg/m3，测定下限为1.6×10-3mg/m3，小于该方法的国标方法检出限。本试验室内的邻二甲苯的方法检出限为4.0×10-4mg/m31.6×10-3mg/m3，小于该方法的国标方法检出限。本试验室内的苯乙烯的方法检出限为4.0×10-4mg/m3，测定下限为1.6×10-3mg/m3，小于该方法的国标方法检出限。周密度对配制的曲线点和实际加标样品分别测定6自配标准样品分别用微量注射器移取1ul浓度为20.0ug/mL口注入空白吸附管，得到浓度为0.02mg/m3的标准样品，按样品的处理方式进展6次测定结果的标准偏差，按公式计算相对标准偏差。7周密度测试数据表苯甲苯苯甲苯试样乙苯对二甲苯备注10.01960.02080.02150.020420.01990.01700.02010.019530.01860.02040.02040.019440.02140.02030.01850.018750.02020.02040.01930.019060.02030.02050.02150.0216测定结果〔mg/m3〕平均值〔mg/m3〕

0.0200

0.0199

0.0202

0.0198标准偏差S标准偏差S〔mg/m3〕0.00090.00140.00120.0011相对标准偏差RSDi%4.67.25.95.4结果：试验结果说明，对于浓度为0.02mg/m3的自配苯标准样品分别进展64.6%。对于浓度为0.02mg/m3的自配甲苯标准样品分别进展6为7.2%。对于浓度分为0.02mg/m3的自配乙苯标准样品分别进展6差为5.9%。对于浓度为0.02mg/m3的自配对二甲苯标准样品分别进展6偏差为5.4%。7周密度测试数据表平行号

间二甲苯

试样备注异丙苯 邻二甲苯 苯乙烯10.021510.02150.02160.02050.021220.02010.01910.01970.0193定结果 3 0.0204 0.0202 0.0199 0.0208mg/m3〕 4 0.0185 0.0204 0.0197 0.020250.01930.02020.01940.01966平均值〔mg/m3〕0.02150.02020.02130.02050.02100.02000.02260.0206〔标准偏差S标准偏差S〔mg/m3〕0.00120.00090.00060.0012相对标准偏差RSDi%5.94.43.05.8结果：试验结果说明，对于浓度为0.02mg/m3的自配间二甲苯标准样品分别进展6偏差为5.9%。对于浓度为0.02mg/m3的自配异丙苯标准样品分别进展6差为4.4%。对于浓度分为0.02mg/m3的自配邻二甲苯标准样品分别进展63.0%。对于浓度为0.02mg/m3的自配苯乙烯标准样品分别进展6差为5.8%。实际样品移取1ul浓度为5.0ug/mL的标准使用液，参加到已提前采集好的样品采集管中，得到加标浓度为5.0×10-3mg/m3的加标样品，按样品的处理方式进展热脱附分析。依据仪器设定条件测定，计算6次测定结果的标准偏差，按公式计算相对标准偏差。8〔苯系物〕实际样品测试数据表平行号

试样备注苯 甲苯 乙苯 对二甲苯10.004910.00490.00480.00500.004920.00480.00480.00490.0048定结果 3 0.0049 0.0049 0.0052 0.0050mg/m3〕 4 0.0048 0.0049 0.0051 0.005050.00490.00520.00500.00516平均值〔mg/m3〕0.00490.00490.00490.00490.00510.00510.00510.0050〔标准偏差S标准偏差S〔mg/m3〕0.00010.00010.00010.0001相对标准偏差RSDi%1.13.02.12.3空白质量掌握和质量保证校准试验结果说明，

初始校准连续校准对苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为1.1对甲苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为3.0对乙苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为2.1。对对二甲苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为2.3。8〔苯系物〕实际样品测试数据表平行号

间二甲苯

试样备注异丙苯 邻二甲苯 苯乙烯10.005010.00500.00490.00490.005020.00490.00500.00490.004930.00510.00510.00500.005140.00510.00500.00480.005050.00510.00470.00510.005060.00500.00510.00500.0050〔mg/m3〕平均值〔平均值〔mg/m3〕0.00500.00500.00500.0050标准偏差S〔mg/m3〕0.00010.00020.00010.0001相对标准偏差RSDi%1.63.02.11.3空白质量掌握和质量保证校准试验结果说明，

初始校准连续校准对间二甲苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为1.6对异丙苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为3.0对邻二甲苯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为2.1。对苯乙烯浓度为5.0×10-3mg/m3的水质加标样品进展6次重复测定，相对标准偏差为1.3%。正确度6次，计算测定结果并考察正确度。空白加标本次试验承受测定6次空白加标的方法得到检出限，准确移取1uL浓度为20.0ug/mL的标准使用液，从吸附管进气口注入空白吸附管，得到浓度为的标准样品，按样品的处理方式进展热脱附分析。依据仪器设定条件测定，，计算6次测定结果的平均值，按公式计算加标回收率。空白加标样品测试数据平行号苯甲苯乙苯空白加标样品测试数据平行号苯甲苯乙苯对二甲苯备注10.01960.02160.02100.0190空白为n.a.20.02050.02030.02010.0194定结果 3 0.0204 0.0200 0.0210 0.0203mg/m3〕 4 0.0189 0.0231 0.0225 0.020550.01950.02070.02020.018660.01980.01960.02120.0204平均值〔mg/m3〕0.01980.02090.02100.0197测〔加标量加标量〔mg/3〕0.02000.02000.02000.0200加标回收率P〔%〕98.910410598.5结果：试验结果说明，0.02mg/m3的空白加标样品进展6次重复测定，加标回收率为98.90.02mg/m36次重复测定，加标回收率为104。0.02mg/m36次重复测定，加标回收率为105%。对对二甲苯浓度为0.02mg/m3的空白加标样品进展6为98.59〔苯系物〕正确度测试数据表空白加标样品测试数据间二甲苯异丙苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯备注10.01930.01970.01880.0187空白为n.a.20.01920.02000.01930.019030.02130.02080.02020.020440.02070.02180.02050.020450.02200.02170.02100.021960.02030.01890.01940.0208测定结果〔mg/m3〕平均值〔平均值〔mg/m3〕0.02050.02050.01990.0202加标量〔mg/3〕0.02000.02000.02000.0200加标回收率P〔%〕10210299.3101结果：试验结果说明，对间二甲苯浓度为0.02mg/m3的空白加标样品进展6为102%。对异丙苯浓度为0.02mg/m3的空白加标样品进展6102%。对邻二甲苯浓度为0.02mg/m3的空白加标样品进展6为99.3%对苯乙烯浓度为0.02mg/m3的空白加标样品进展6101%。实际样品加标移取1ul浓度为5.0ug/mL的标准使用液，参加到已提前采集好的样品采集管中，得到加标浓度为5.0×10-3mg/m3的加标样品，按样品的处理方式进展热脱附分析。依据仪器设定条件测定6次，计算6次测定结果的加标回收率。13〔苯系物〕正确度测试数据表平行样品编号

苯1#-1-1

1#-1-1加标

甲苯1#-1-11#-1-1加标

乙苯1#-1-1 备注1#-1-1加标12测定结果 3〔mg/m3〕 456平均值〔mg/m3〕

n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.

0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.

0.0048 n.a.0.0048 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.0.0052 n.a.0.0049 n.a.0.0049 n.a.

0.00500.00490.00520.00510.00500.00510.0051加标量加标量〔mg/3〕0.00500.00500.0050加标回收率P〔%〕98.098.0102结果：试验结果说明，对苯加标浓度为5.0×10-3mg/m3的加标样品进展6次重复测定，加标回收率为98.0%。对甲苯加标浓度为5.0×10-3mg/m3的加标样品进展6次重复测定，加标回收率为98.0%。对乙苯加标浓度为5.0×10-3mg/m3的加标样品进展6次重复测定，加标回收率为102%。14〔苯系物〕正确度测试数据表平行样品编号

对二甲苯1#-1-11#-1-1加标

间二甲苯1#-1-11#-1-1加标

异丙苯1#-1-1 备注1#-1-1加标12测定结果 3〔mg/m3〕 456平均值〔mg/m3〕

n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.n.a.

0.0049 n.a.0.0048 n.a.0.0050 n.a.0.0050 n.a.0