第十章食品添加剂的测定

第十章食品添加剂的测定第1页，共31页，2023年，2月20日，星期二教学目的要求基本知识点1、了解食品添加剂的概念及分类和检测的重要意义。2、掌握发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。重点：发色剂测定的方法、原理、基本过程和操作关键。难点：亚硝酸盐测定的原理和控制要点第2页，共31页，2023年，2月20日，星期二一、食品添加剂的定义《中华人民共和国食品卫生法》规定：食品添加剂（foodadditive）是：“为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”。这些物质必须具有保持食品营养、防止腐败变质、增强食品感官性状或提高食品质量的作用。GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准（2007—08—23发布，2008—06—01实施）第3页，共31页，2023年，2月20日，星期二食品营养强化剂：指为增强营养成分而加入食品中的天然的或人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。强化食品：指按照本标准的规定加入了一定量的营养强化剂的食品。GB14880-1994食品营养强化剂使用卫生标准Hygienicstandardfortheuseofnutritionalfortificationsubstancesinfoods第4页，共31页，2023年，2月20日，星期二食品用香料：指能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。能够调配食品用香精的香料，本附录中的香料仅用于配制食品用香精。食品用香料包括天然香料、天然等同香料和人造香料三种。胶基糖果中基础剂物质：是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质。食品工业用加工助剂（processingaid）：保证食品加工能顺利进行的各种物质，与食品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养物质等。第5页，共31页，2023年，2月20日，星期二二、食品添加剂的分类（一）按来源分类1、天然食品添加剂：2、化学合成的食品添加剂：（二）按功能分类E1.酸度调节剂E2.抗结剂E3.消泡剂E4.抗氧化剂E5.漂白剂第6页，共31页，2023年，2月20日，星期二E6.膨松剂E7.胶基糖果中基础剂物质E8.着色剂E9.护色剂E10.乳化剂E11.酶制剂E12.增味剂E13.面粉处理剂E14.被膜剂第7页，共31页，2023年，2月20日，星期二E15.水分保持剂E16.营养强化剂E17.防腐剂E18.稳定剂和凝固剂E19.甜味剂E20.增稠剂E21.食品用香料E22.食品工业用加工助剂E23.其他

第8页，共31页，2023年，2月20日，星期二

三、食品添加剂的作用食品添加剂在食品工业中的作用改善食品的营养功能改善食品的感官性状利于食品加工操作提高食品的保存性能第9页，共31页，2023年，2月20日，星期二四、食品添加剂的安全使用（一）食品添加剂的安全性我国卫生部于1985年9月23日公布了“食品安全性毒理学评价程序（试行）”，该评价程序参照国际上通用法则，包括4个阶段：①急性毒性试验；②蓄积毒性和致突变试验；③亚慢性毒性（包括繁殖、致畸）试验和代谢试验；④慢性毒性（包括致癌）试验。第10页，共31页，2023年，2月20日，星期二（二）违规使用的危害急慢性中毒过敏反应三致作用第11页，共31页，2023年，2月20日，星期二五、食品添加剂的测定

添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。

第12页，共31页，2023年，2月20日，星期二食品添加剂的一般检测方法先分离与富集，再测定。常用的分离手段——蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。常用的分析方法——容量法、比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法等。第13页，共31页，2023年，2月20日，星期二食品中常见添加剂的测定防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中脱氢乙酸的测定禁用防腐剂的检验抗氧化剂的测定食品中BHA和BHT的测定油脂中PG的测定甜味剂的测定食品中的糖精钠的分析食品中环已基氨基磺酸钠的测定食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定漂白剂的测定食品中亚硫酸盐的测定食品中过氧化苯甲酰的测定食品中发色剂——亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析食品中着色剂的测定14第14页，共31页，2023年，2月20日，星期二1.发色剂及发色助剂发色剂也称护色剂或呈色剂，发色剂是指在食品加工过程中经常使用一些化学物质和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色泽的一类物质。最常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。发色助剂是指在使用发色剂的同时，加入的一些能促进发色的还原性物质。第二节发色剂的测定第15页，共31页，2023年，2月20日，星期二2.发色剂及发色助剂的种类类别食品添加剂的名称发色剂硝酸钾亚硝酸钾硝酸钠亚硝酸钠发色助剂L一抗坏血酸烟酰胺发色剂与色素的区别第16页，共31页，2023年，2月20日，星期二亚硝酸盐和硝酸盐亚硝酸亚硝基(NO)+肌红蛋白(紫红色)

亚硝基肌红蛋白(MbNO鲜艳的、亮红色的)巯基(一SH)亚硝基血色原（

），从而赋予食品鲜艳的红色。

分解遇热后放出转化鲜红色的3.发色作用机理：第17页，共31页，2023年，2月20日，星期二4.过量的危害硝酸钠的LD50为3200mg/kg，

FAO规定以以硝酸钠计ADI0～5mg/kg。亚硝酸钠的LD50为220mg/kgFAO规定以亚硝酸钠计ADI0～0.2mg／kg，

。2023/4/1618第18页，共31页，2023年，2月20日，星期二5.食品中硝酸盐和亚硝酸盐卫生标准

2023/4/1619名称使用范围最大使用量备注硝酸钠肉类制品0.5g/kg残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不得超过0.05g/kg;肉制品不得超过0.03g/kg亚硝酸钠肉类罐头肉类制品0.15g/kg第19页，共31页，2023年，2月20日，星期二6.食品中亚硝酸盐的测定第20页，共31页，2023年，2月20日，星期二第一法离子色谱法1）原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。2）试剂和材料第21页，共31页，2023年，2月20日，星期二4仪器和设备4.1离子色谱仪：4.2食物粉碎机。4.3超声波清洗器。4.4天平：4.5离心机：转速≥10000转/分钟，4.7净化柱：包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。4.8注射器：1.0mL和2.5mL。第22页，共31页，2023年，2月20日，星期二5分析步骤5.1试样预处理5.2提取5.2.1水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取样匀浆5g，洗入100mL容量瓶中，超声30min。于75℃水浴中放置5min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。过滤、离心，上清液备用。5.2.2取上清液过0.22μm滤器、C18柱，收集后面洗脱液待测。第23页，共31页，2023年，2月20日，星期二5.3参考色谱条件5.3.1色谱柱：阴离子交换柱，或性能相当的离子色谱柱。5.3.2淋洗液一般氢氧化钾溶液5.3.3抑制器：5.3.4检测器：电导检测器，检测池35℃。5.3.5进样体积：50μL。第24页，共31页，2023年，2月20日，星期二5.4测定5.4.1标准曲线5.4.2样品测定第25页，共31页，2023年，2月20日，星期二6分析结果的表述试样中亚硝酸盐（以NO2-计）或硝酸盐（以NO3-计）含量计算：7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的10%。第26页，共31页，2023年，2月20日，星期二第二法分光光度法原理

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。

第27页，共31页，2023年，2月20日，星期二试剂1.亚铁氰化钾溶液5.盐酸萘乙二胺溶液2.乙酸锌溶液6.亚硝酸钠标准溶液3.饱和硼砂溶液7.亚硝酸钠标准使用液4.对氨基苯磺酸仪器和设备

天平：感量为0.1mg和1mg。组织捣碎机。超声波清洗器。恒温干燥箱。分光光度计。镉柱第28页，共31页，2023年，2月20日，星期二镉柱1）海绵状镉的制备：2）镉柱的装填：3）镉柱每次使用完毕后的处理4）镉柱还原效率的测定5）还原效率计算

第29页，共31页，2023年，2月20日，星期二

分析步骤

1.样品前处理

样品(5.0g)置于50ml烧杯中

300mL水洗入500ml容量瓶

沸水浴15min

冷却

加5ml亚铁氢化钾溶液

加5ml乙酸锌

加水至刻度

放置0.5h

除去脂肪

过滤

弃去初滤液30ml

滤液备用

12.5ml硼砂饱和溶液绞碎摇均第30页，共31页，2023年，2月20日，星期二比色管123