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本文格式为Word版,下载可任意编辑——维生素C的含量测定(直接碘量法)维生素C含量测定
维生素C片含量的测定方法好多,各种方法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。《中国药典》2023年版二部采用碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常见的其他滴定法存在滴定终点难以确凿判断,如2,6-二氯靛酚法:2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个确凿高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是直接碘量法。直接碘量法一.试验原理
维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维生素C,所以人体必需不断地从食物中摄入维生素C,寻常还需保存能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI
使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强,较简单被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。根据维生素C在稀盐酸溶液中,酸度小于pH3.8时,Vc吸收曲线比较稳定,在243nm波优点有最大吸收的特性,可建立紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法。二.试验用品
分析天平、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、
I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2mol/L);淀粉指示剂溶液(10g/L),
紫外分光光度计;容量瓶(50ml),吸量管,
维生素C标准溶液:确凿称取105℃枯燥至恒重的维生素C0.0500g,加10mL3molL盐酸溶解,并以蒸馏水定容到500mL。
HCl(3mol/L)
样品维生素C片(100mg/片)。三.试验步骤
(一)直接碘量法测定维生素C的含量:
1.测定
确凿称取约适量(约相当于维生素C0.2g)研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,参与100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,参与10mL2mol·L-1HAc和1mL淀粉指示剂(10g/L),马上0.05mol/LI2标准滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色,30s内不褪色即为终点。每1mL碘单质滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。
平行测定三次。
2.计算
维生素C的质量分数,数值以%表示,按下式计算:标示量%=VTFW?10mS标?3?100%2,6-二氯靛酚法维生素C具有很强的还原性。它可分为还原型和脱氢型(氧化型)。根据它具有的还原性质可测定其含量。
还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚(Dichlorophenolindophenol,简写DCPIP),本身则氧化成脱氢型。在酸性溶液中,2,6-二氯酚靛酚呈红色,还原后变为无色。
因此,当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,在抗坏血酸尚未被全部氧化前,则滴下的染料马上被还原成为无色。一旦溶液中的抗坏血酸已全部被氧化时,则滴下的染料马上使溶液变成粉红色。所以,当溶液从无色转
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