综合实验锌镍合金电镀及其性能测试

11综合试验锌镍合金电镀及其性能测试一、试验目的获得较稳定的碱性锌镍合金电镀工艺，能镀出厚度在8~15um之间，含镍量在12~16%之间、耐蚀性好、外表均匀且结合力较好的锌镍合金镀层;建立各工艺参数对锌镍合金镀层镍含量、相组成、耐蚀性的影响关系;对碱性锌镍合金共沉积类型机理探讨,能解释合金电镀中的各种现象、把握规律,推测电镀合金的生成特点，合金的组成，并能对合金镀层进展分析，学会简洁的电化学测试及腐蚀测定。二、工艺特点MK61012-16γ3-7耐高温，完全满足汽车行业的要求；锌镍合金MK610工艺操作电流密度区域宽广，镀层镍含量在宽范围内均匀全都；锌镍合金MK610〔协作相应的封闭增加其耐蚀性；MK610锌镍合金MK610镀层氢脆性很小，适合高强钢上电镀，也可作为代镉镀层。三、主要试验设备与试剂槽。MK610MK922盐酸。四、试验内容电解液组成及工艺条件数值电解液组成及电解液组成及工艺条件数值电解液组成及工艺条件数值ZnONaOH锌镍合金开缸剂MK610M13.5g/L126g/L87ml/L温度阴极电流密度电压25(20～27)℃1.5~3(A/dm2)<12V锌镍合金稳定剂MK610A-287ml/L电流效率50~65%锌镍合金主光亮剂MK610B-11ml/L沉积速度0.100.15m/min/A/d2锌镍合金次光亮剂MK610B-23ml/L时间20min锌镍合金低位光亮剂MK610B-31.5ml/L排气要求使用,尤其使用不阳极镍块溶性阳极时工艺流程除锈→热浸除油→水洗→阴极电解除油→水洗→阳极电解除油→水洗→酸洗(30%HCl)→超声波除油→水洗→活化(5-10%硫酸)→水洗→锌镍合金电镀→水洗→出光→水洗→钝化→枯燥【抛光除锈】3-5%2-3分钟，假设锈太多可用砂纸打磨；【热浸除油】假设工件油迹较多，应先除油在除锈；化学除油粉50g／L，温度：70℃；时间：5min【阴极电解除油】阴极是镀件，用不锈钢作阳极；电解除油粉40g/L，电压2V〔依据镀件面积调整〕时间：1.5min【阳极电解除油】阳极是镀件，用不锈钢作阴极；其它同阴极电解除油；阳极电解除油的时间为阴极电解除油的两倍【36%盐酸酸洗】目的起中和、除锈作用；【超声波除油】目的是除去孔隙中的油和工件上的蜡，一般使用丙酮〔或蒸馏水〕超声5min；【稀硫酸活化】2%-5%稀硫酸活化，几秒钟【出光】3-5mL/L的稀硝酸，10-15s【钝化】按钝化液的组成及工艺条件进展镀液的配制称取相应量的氢氧化钠、氧化锌放入同一烧杯中。用少量纯水在搅拌作用下把氢氧化钠、氧化锌溶解；可以适当加热;(3)加水至估量水位〔预留添加剂用量；待溶液冷却至操作温度20~2℃，参加所需的锌镍合金开缸剂MK610M并搅拌，然后参加锌镍合金稳定剂MK610A-2，最终参加所需的光剂:锌镍合金主光亮剂MK610B-1MK610B-2，锌镍合金低位光亮剂MK610B-3；安置好阴阳极，把镀液调至最终液位。一、反响特点三价铬锌镍蓝钝MK922三价铬锌镍蓝钝MK92212-17%的锌镍合金镀层上得到均匀的淡蓝/紫蓝色钝化层；三价铬锌镍蓝钝MK9228μm，5%面积白锈2001000小时以上；三价铬锌镍蓝钝MK922与以往的六价铬钝化比较，其耐热耐蚀性更优秀；三价铬锌镍蓝钝MK9220.1μm。二、工艺条件条件三价铬锌镍蓝钝MK922A三价铬锌镍蓝钝MK922BpH值温度钝化时间枯燥搅拌

范 围15-30ml/L〔最佳25ml/L〕50-100ml/L〔最佳75ml/L〕4.0-4.4〔5%1:1硝酸调整〕20-30(最正确25)℃10-30秒〔本色〕,30-60秒(蓝色)80℃以上的暖风枯燥〔10分钟以上〕稍微摇动搅拌三、工艺流程本色：镀锌镍合金→水洗×3→钝化→水洗×2→封闭→烘干(100℃10分钟)3→钝化→水洗×2→烘干(100℃10分钟)四、留意事项电镀耐蚀性与电镀膜厚有很大的相关性，膜厚必需5μm以上。镀层中的镍含量会影响封闭后的色调和耐5-18%。钝化处理搅拌的强弱会影响钝化处理的色调与耐蚀性。假设搅拌过强，钝化层为褐色的薄皮膜，耐蚀性低。为了得到淡蓝色的外观和良好的耐蚀性，请用弱搅拌。530230秒。假设混入六价铬，三价铬钝化液会失效，请确定防止六价铬的混入。工作液长期放置，会产生氢氧化铬沉淀，导致槽液的寿命减短。枯燥：枯燥不充分的状况下，耐蚀性降低。建议温度80℃以上、时间10分钟以上。【电解液及镀层物理性能测试】镀层外观镀层外观是镀层最直观的和最起码要保证的要求,镀层的外观检测通常包括外表缺陷、光泽性、掩盖性,色泽这几个方面。其标准如下:一级色泽均匀、格外光亮细致二级色泽均匀、光亮细致三级色泽不太均匀、镀层发暗四级色泽不均匀、发暗,底脚未镀上五级色泽很不均匀、四周未镀上、有毛刺并有稍微烧焦镀层中Ni：ZnNiNi:ZnZn-Ni镀层密度。铁片打磨后质量铁片打磨后质量镀层后质量电镀前Ni电镀后NiNi:Zn摩尔比的计算：镀层厚度的测定本试验承受传统的测厚方法，利用ρ=m/v=m/s*d,通过电镀过程中掌握电镀的面积，测量电镀前后的质量，参照Zn-Ni结合力试验力。镀层结合力不好，多数缘由是镀前外理不良所致。另外，镀液成分与工艺标准不当或基体金属与镀层金属的热膨胀系数悬殊，均对镀层结合力有明显影响。理-机械性能的不同为根底，即当试样经受不均匀变形，热应力和外力的直接作用后，检查镀层是否有结合不良现象。具体方法可依据镀种和镀件选定：(一)弯曲试验;(二)锉刀试验;(三)划痕试验;(四)热震试离，测试分别面脱离整体镀层以后与基体金属的结合力。镀层孔隙率的测定原理：将浸有特定检验试液的滤纸贴附在受检镀层的外表上,假设镀层存在孔隙或裂缝,则检验试液通过孔隙或裂缝与基体金属或底金属镀层发生化学反响,生成与镀层有明显色差的化合物,并渗到滤纸上,使之呈现出有色斑点,依据受检镀层单位面积有色斑点的多少确定其孔隙率。试验步骤检验试液的配置10g/L1/320g/L1/3去离子水中,待完全溶解后将二者混合,补充去离子水至工作体积。除油检验前镀层外表的受检部位可用有机溶剂除油,假设在镀覆后马上进展检验,则可不必除油。3.检测10min，紧贴在受检镀层外表上,滤纸与受检镀层外表之间不应有气泡,同时10min水冲洗,再放在清洁玻璃板上,枯燥后计算孔隙的数目。结果处理阴阳极距离对镀件外观及厚度的影响的，在离阳极近的近阴极端，电流密度较高，在另一端电流密度较低。通过大量试验，对267mL的梯形槽而言，得到一个在阴极各局部电流密度分布的阅历公式：Dk=I〔5.1-5.24logL)Dk为阴极上某点的电流密度(A/dm2)I为试验时的电流强度(A)；L为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。距离距离现象1234【电解液及镀层电化学性能测试】开路电位的测试Zn-NiPt碳棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在3.5%的NaCl/0.1MKOH别进展开路电位的测试。开路电位的测试需保证其数值小数点后两位稳定30秒不变，登记读数为样品开路电位。沟通阻抗的测试Zn-NiPt碳棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在3.5%的NaCl/0.1MKOH沟通阻抗的测试。测试时，电化学工作站设置测试电压以开路电位作为起始值，每增加0.03V测试一次，测5组，频率为0.1HZ~100kH。数据处理时将5电阻变化。塔菲尔直线外推法求腐蚀电流密度1测定金属材料腐蚀速度的电化学方法有塔菲尔曲线外推法、线性极化法、三点法、恒电流暂态法、沟通阻抗法等。本试验承受塔菲尔(Tafel)曲线外推法测定其腐蚀速度。1905年，塔菲尔(Tafel式：ablniia，bTafel曲线外推法求icorr如用lgi为横坐标作图，塔菲尔关系是一条直线(如上图所示)。这个关系在电流密度很小时不能与事实相符合。由于依据该公式，当i0，这固然是不对的。当i0。实际上，在低电流密度时，过电位不遵守塔菲尔公式而消灭了另外一种性质的关系，即过电位与通过电 〔>50mv〕时，过电位与电流密度成始终线。阳极极化曲线与阴极极化曲线直线区〔符合塔菲尔关系〕的延长线交于一点，该点对应的电流即为金属腐蚀到达稳定状态的电流，即是该金属的腐蚀i。corr塔菲尔曲线外推法的主要缺点：首先，对腐蚀体系极化较强、电极电位偏离自腐蚀电位较远，对腐蚀体系的干扰太大。其次，由于极化到塔菲尔直线段所需电流较大，易引起电极外表的状态、真实外表积和四周介质的显著变化；而且大电流作用下溶液欧姆电势降对电势测量和掌握的影响较大，可能使塔菲尔直线变短，也可能使原来弯曲的极化曲线局部变直，从而对测得的i带来误差。第三，由于有些腐蚀体系的塔菲尔直线段不甚明显，在用外推corr法作图时简洁引起肯定的人为误差。要得到满足的结果，塔菲尔区至少要有一个数量级以上的电流范围。但在很多体系中，