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千里之行,始于足下让知识带有温度。第第2页/共2页精品文档推荐2022药物分析:pH值测定法pH值测定法

考点1:PH值的基本概念和原理

pH值测定法

pH=-lg[H+]

指示电极:电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化,常用玻璃电极。

参比电极:电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定,作指示电极电位的参比基准。

测定溶液的pH值时,组成的原电池:

(一)玻璃电极|待测溶液|SCE(+)

考点2:测定方法

(1)pH–mV选择

(2)温度补偿:温度对PH有影响,因此测定时需要调整到测量时的温度

25℃时,转变一个pH值,相当于电动势要转变59mV;

15℃时,转变一个pH值,相当于电动势要转变57mV;

(3)定位

须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位),用定位调整钮调整,使pH示值与标准缓冲液的pH值全都。

用两点法进行校正,使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。

药典规定的五种标准缓冲液:草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。

(4)测定

考点3:留意事项

(1)测定前,选择2种标准缓冲溶液,相差约3个pH单位,使供试液的pH值处于二者之间;

(2)取接近供试液pH的第一种标准溶液校正;

(3)用其次种标准缓冲溶液核对,误差应小于±0.02pH单位;

(4)每次更换溶液,需用水洗涤电极,再吸干水;

(5)测定高pH值时,有碱误差影响。使用锂玻璃电极;

(6)对弱缓冲溶液的测定,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定,pH值读数在1分钟之内不超过±0.05单位,然后再用硼砂校正,二次pH值的读数不应超过0.1,结果取平均值。

(7)用新沸过的放冷的纯化水,pH值应为5.5~7.0;

(8)缓冲溶液保存2至3个月,如有浑浊、沉淀等则不行使用

06-09考题分析

共6分,选择题6分,配伍选择题0分,多项选择题0分

1.熔点的定义(09)

2.比旋度的计算(06、08)

3.折光率的测定要求(07)

4.PH计校正(07、08)

选择题

测定某药物的比旋度,若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml,样品管长度为2dm,测得的旋光度值为+2.02°,则比旋度为()

A.+2.02°

B.+10.1°

C.+20.2°

D.+101°

E.+202°

『正确答案』D

『答案解析』依据比旋度的计算公式[α]D20=100α/(L×C)进行计算,首先将浓度换算成g/100ml的单位,10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。

用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下:配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml),按规定方法测定其旋光度,不得超过-0.40℃,试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)()

A.24.6%

B.12.3%

C.49.2%

D.6.1%

E.3.0%

『正确答案』A

『答案解析』已知[α]D20=32.5,C=50mg/ml=5g/100ml,α=0.4,所以C=100*α/[α]D20/C=100*0.4/32.5/5=24.6%

根据《中国药典》对熔点的定义,根据规定方法测定的温度中,可作为药物熔点的温度是()

A.初融时的温度

B.熔融时的温度

C.全熔时的温度

D.熔融同时分解的温度

E.局部熔化时的温度

『正确答案』D

用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调整仪器旋钮,使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值全都,此操作步骤称为()

A.调整零点

B.校正温度

C.调整斜率

D.平衡

E.定位

『正确答案』E

用酸度计测定溶液的ph值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用()

A.任何一种标准缓冲液

B.任何两种标准缓冲溶液

C.与供试液的ph值相同的标准缓冲液

D.两种ph值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的ph值处于两者之间

E.两种ph值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的ph值处于二者之间

『正确答案』D

测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用其次种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位()

A.±0.05pH

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