油品分析实验讲座

油品分析实验讲座第1页，共49页，2023年，2月20日，星期一

酸值（也称总酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g表示。油品的酸值为有机酸和无机酸的总值。但在多数情况下，油品中没有无机酸存在，因此所测定的酸值几乎都代表有机酸。第2页，共49页，2023年，2月20日，星期一

石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱，以及低分子有机酸、水溶性酚类化合物以及盐类。其中最主要为矿物酸。矿物酸主要为硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。它们多是由于用酸碱精制时清除不净，由其残余物所形成的。第3页，共49页，2023年，2月20日，星期一测定意义：在生产、使用或贮存时，水溶性酸碱腐蚀与其接触的金属构件；促使油品老化。在出厂成品分析中，哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱，都可认为油品质量不合格，不能出厂。测定方法：颜色指示剂法，GB/T264-83或SH/T0163-92电位滴定法，GB/T7304-87第4页，共49页，2023年，2月20日，星期一蒸馏水萃取

汽油样品50mL，蒸馏水25mL，萃取2次；2.仪器准备

a)0.01mol/LKOH溶液润洗滴定管三次，冲洗电磁阀及橡皮管三次，加滴定液至0刻度；

b)准确移取25mL待测溶液，并加入适量超纯水。放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。

c)将pH复合电极固定于电极架，并没入待测液中。第5页，共49页，2023年，2月20日，星期一3.手动滴定每间隔0.5mL记录一次pH值，待溶液pH值变化不大后，结束滴定。4.数据处理绘制消耗标准溶液体积－pH值图，得到滴定曲线；判断滴定终点，计算待测油样的酸值。第6页，共49页，2023年，2月20日，星期一第7页，共49页，2023年，2月20日，星期一第8页，共49页，2023年，2月20日，星期一

馏程测定是在石油产品馏程测定仪中按GB6536－86规定的方法进行的简单蒸馏。国外将此类方法称为ASTM（AmericanSocietyforTestingMaterial，美国材料试验协会）蒸馏或恩氏蒸馏。该馏程只表示该油品的沸点范围和一般蒸发性能，只有按照严格的规定条件进行测定，其结果才有意义。第9页，共49页，2023年，2月20日，星期一

馏程一般是以一定蒸馏温度下馏出物的体积分数或馏出物达到某一体积的百分数时对应的蒸馏温度来表示。用以下术语表示。

(1)初馏点：在标准条件下进行蒸馏时，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬间温度。

(2)终点、终馏点：在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏到最后状态所观察到的最高温度。

(3)干点：在标准条件下进行蒸馏时，烧瓶中最后一滴液体汽化时所观察到的温度。第10页，共49页，2023年，2月20日，星期一(4)分解点：烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度。(5)馏出体积：与温度一致时观察到接受量筒内的冷凝液的体积。(6)馏出百分数：观察的最大馏出百分数。(7)残留量：停止蒸馏后，存于烧瓶内的残油的体积百分数。(8)损失量：蒸馏过程中，因漏气、冷却不好和结焦等造成油品损失的量，以100mL试样减去馏出液和残留量的总体积。第11页，共49页，2023年，2月20日，星期一测定意义：馏程是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。用以决定原油加工方案、确定石油炼制中装置的操作条件、用馏程范围大致区分液体燃料的种类，尤其是测定发动机燃料的馏程，可鉴定其蒸发性，从而判断油品的适用性。测定方法：

GB/T6536－86第12页，共49页，2023年，2月20日，星期一

组装仪器，检查气密性2.调节冷凝水浴温度3.量取油样，安装蒸馏瓶4.加热蒸馏，记录数据5.数据处理，绘制蒸馏曲线

第13页，共49页，2023年，2月20日，星期一数据记录：从初馏点开始，每隔10℃记录量筒内的馏出量(mL)；量筒内的馏出量每隔10mL记录一次温度，直至温度为300℃或无馏分馏出时停止加热。记录量筒内的总馏出量(mL)，干点或终馏点。将烧瓶内残余液体倒出，用小量筒量取体积，得到残留量并计算损失量。第14页，共49页，2023年，2月20日，星期一照明开关加热开关加热电压调节加热台高度调节冷却开关搅拌开关冷槽温度设置接受管第15页，共49页，2023年，2月20日，星期一

浊点、凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。柴油在标准状态下冷却至开始出现混浊的温度为其浊点；凝点（SP）是柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（CFPP）则是柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。第16页，共49页，2023年，2月20日，星期一

冷滤点的定义为：试样在规定的条件下冷却，在负压200mm水柱时，20ml试样不能流过过滤器或流过过滤器(363目滤网)的时间大于60s或试样不能完全流回试杯时的最高温度。冷滤点比浊点、凝固点更能反映柴油低温实际使用性能，最接近柴油的实际最低使用温度。而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。第17页，共49页，2023年，2月20日，星期一第18页，共49页，2023年，2月20日，星期一

依次打开专用冷源开关、仪器电源开关、温控开关、搅拌开关，设置冷浴温度；取样，安装测试总成；3.逐渐降温，测定浊点；4.安装吸滤装置；5.以1℃间隔抽滤1次，测定冷滤点。第19页，共49页，2023年，2月20日，星期一冷源开关（侧下方）电源开关抽滤开关搅拌开关冷槽1温度设置抽滤电源开关冷槽2温度设置计时开关冷槽1冷槽2第20页，共49页，2023年，2月20日，星期一

石油产品在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。水在石油产品中存在的状态主要包括：

(1)游离状(2)悬浮状

(3)乳化悬浮状(4)溶解状第21页，共49页，2023年，2月20日，星期一水在石油产品中存在的危害：

(1)恶化燃烧过程，生成积炭

(2)结冰堵塞发动机燃料导管和滤清器

(3)加速油品的氧化和生胶

(4)引起容器和机械的腐蚀测定方法：

GB/T260-77(88)《石油产品水分测定法》GB/T512-65(90)《润滑脂水分测定法》GB/T8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》第22页，共49页，2023年，2月20日，星期一1.称取试油，加入溶剂和沸石，仔细摇匀；2.组装仪器，确保安装紧密、稳固，接通冷凝水；3.开始加热，调节电压保证回流平稳；4.当冷凝液、溶剂澄清后停止加热；5.冷却后，拆卸仪器，读出接受器中水的体积VmL。6.计算试样中水分的重量百分含量。第23页，共49页，2023年，2月20日，星期一第24页，共49页，2023年，2月20日，星期一

闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。在闪点的温度下，只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧，而不能使液体油品燃烧。第25页，共49页，2023年，2月20日，星期一测定意义：

(1)表示石油产品蒸发倾向

油品蒸汽压愈高，馏分组成愈轻，油品闪点愈低。

(2)表示石油产品安全性能油品发生火灾的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下为易燃品；45℃以上为可燃品。测定方法：闭口杯法：轻、重油均适用，测定范围20～275℃；开口杯法：测定重质油，测定范围无限制。第26页，共49页，2023年，2月20日，星期一1.将柴油试样注入闭口闪点坩埚至下刻线；2.降下点火控制台盖住坩埚，插上温度计，打开仪器电源，按下“搅拌”开关搅拌。3.打开液化气开关，点燃点火器火焰，调节火焰到接近球形，直径为3～4毫米。4.调节加热电压，使试样升温，每分钟2～3±1℃。5.试样温度达到55℃时，按下“点火”开关，观察试样液面上方是否出现蓝色火焰；6.每1℃点火一次，至出现蓝色火焰，记录温度；7.继续照步骤7进行点火试验，试样应能继续闪火。第27页，共49页，2023年，2月20日，星期一第28页，共49页，2023年，2月20日，星期一物质流动时内摩擦力的量度叫粘度。润滑油的粘度随温度的变化而变化。温度升高，粘度减小；温度降低，粘度增大。这种粘度随温度变化的性质，叫做粘温性能。粘度指数（VI）是表示油品粘温性能的一个约定量值。粘度指数高，表示油品的粘度随温度变化小，油的粘温性能好。反之亦然。第29页，共49页，2023年，2月20日，星期一粘度和粘温性能是评定润滑油质量的重要指标，对于生产、运输和使用都具有重要意义。(1)

低速高负荷：需要粘度较大的润滑油；高速低负荷：需要粘度较小的润滑油。(2)粘温性能差，温度低时粘度过大，启动困难，且启动后润滑油不易流到摩擦表面上，造成机械零件磨损；如果温度过高，粘度变小，不易在摩擦面上产生适当的油膜，失去润滑作用，使机械零件的摩擦面产生擦伤和胶合等故障。第30页，共49页，2023年，2月20日，星期一测定方法：

(1)动力粘度：单位为克/厘米·秒（泊）

(2)运动粘度：单位为斯，即每秒平方米（m2/s）

(3)条件粘度：①恩氏粘度，单位为条件度；②赛氏粘度，以“秒”单位；③雷氏粘度，以“秒”为单位。第31页，共49页，2023年，2月20日，星期一旋转粘度计工作原理是由电机带动转子在液体中做恒速旋转，此时液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体粘度越大，该粘性力矩也越大。该粘性力矩由传感器检测出来，经处理后得出被测液体的粘度。转子挂架控制按钮区域转子转子保护架水平仪第32页，共49页，2023年，2月20日，星期一1.调节底座水平螺丝，调整粘度计水平。2.将润滑油放入恒温水浴在一定温度恒温。3.将转子连接在螺杆挂钩上，打开电源，选择转子号、转速。4.调节仪器升降旋钮，使转子没入油样，按“确定”键开始测量。读取粘度数据，同时记录此时油样准确温度。若量程百分比读数不在10%～100%之间，则更换转速或转子重新测定。5.按上述步骤测定一系列不同温度下的润滑油粘度，并以温度-粘度绘制粘温曲线。第33页，共49页，2023年，2月20日，星期一

密度是物质的质量与物质所占有的体积之比。在国际单位制中，密度的单位是kg/m3。密度随着温度升高变小，因此，密度还应标明温度。我国规定油品在20℃的密度为其标准密度，用ρ20表示。被测物质的密度与标准物质（常用约4℃下的水）的密度之比称为相对密度。我国常用的相对密度是d420，欧美各国常用d15.615.6表示。第34页，共49页，2023年，2月20日，星期一对油品进行密度测量的目的主要有两个：1.计量要求2.产品质量控制当油品含有杂质时其密度和纯物质的密度不同，而当杂质含量变化时，其密度也会相应变化，所以，测量样品的密度，就能测定油品的纯度，对产品进行品质控制。此外在炼油厂工艺设计、计算等方面，密度也是不可缺少的数据。第35页，共49页，2023年，2月20日，星期一测定方法：

(1)密度计法

(2)比重瓶法

(3)密度测定仪法生产分析中液体石油产品通常使用密度计法（GB-1884-83）。第36页，共49页，2023年，2月20日，星期一第37页，共49页，2023年，2月20日，星期一1.打开密度测定器电源，设置水温。2.将汽油试样移入密度计量筒，固定在已恒温的水浴中，样品液面浸没在恒温浴水面下。恒温30min。3.选择一支密度计，小心放入装好汽油的量筒中。若密度计漂起，说明密度计量程偏低；若密度计沉底，说明量程偏大。合适量程的密度计，油样液面正好处于上下刻度线之间，可以漂浮在油样中。4.待密度计稳定且不与量筒壁接触后，按弯月面上缘读数，并估计密度计读数至0.0001g/cm3

。同时测量试样的温度，温度读数至0.2℃。第38页，共49页，2023年，2月20日，星期一色度与折光率是油品的光学性质指标。油品的颜色与折光率，可以反映其精制程度和稳定性；而对于在用或储运过程中的油品，通过比较其颜色与折光率的历次测定结果，可以大致地估量其氧化、变质和受污染的情况。第39页，共49页，2023年，2月20日，星期一色度测定方法：

(1)石油产品颜色测定法GB/T6540-86(2)石油产品色度测定法SH/T1068-92

以上测定法均是用带有玻璃颜色标准板的比色仪进行测定，属目测比色法。其测定原理是，将试样注入比色管内，在标准光源下，从观察目镜中观察比较可旋转标准色盘，以相等的色号作为该试样的色号。

GB/T6540玻璃颜色标准共分16个色号，从0.5到8.0值排列，色号越大，表示颜色越深。SH-T1068方法标准玻璃色片分为25种色号。第40页，共49页，2023年，2月20日，星期一色度1.装样：一只比色管内注入蒸馏水作参比液，另一只比色管中注入汽油试样，放入仪器中。2.开启光源，转动手轮，从观察目镜中观察。当试样的颜色与某标准玻璃色片颜色相同时，记录读数，即试样色度。如果试样颜色在两邻近的标准玻璃色片之间时，则记录其色号范围。如11～12号、15～16号。3.重复测定一次，取重复测定结果中较大的色号作为测定结果。第41页，共49页，2023年，2月20日，星期一电源开关比色管容器室

标准色盘转动手轮

观察目镜

第42页，共49页，2023年，2月20日，星期一

折光率1.松开锁钮，打开棱镜，用丙酮清洗镜面。2.滴加油样于辅助棱镜的毛玻璃面上。调节反射镜使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。3.转动棱镜调节旋钮，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动色散调节手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转棱镜调节旋钮使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。4.读取折光率并记录。5.公式