材料现代分析方法B分析习题集

材料构造分析习题集电子显微分析局部习题电子波有何特征？与可见光有何异同？分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的构造对聚焦力量的影响。电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消退和削减像差？说明影响光学显微镜和电磁透镜区分率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的区分率？电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？电子显微分析局部习题透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？〔像平面与物平面〕之间的相对位置关系，并画出光路图。4．成像系统的主要构成及其特点是什么？样品台的构造与功能如何？它应满足什么要求？透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？点区分率和晶格区分率有何不同？同一电镜的这两种区分率哪个高？为什么？8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？9．说明如何用透射电镜观看超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？材料现代分析方法习题集X射线衍射分析习题习题一1．名词解释：相干散射〔汤姆逊散射、不相干散射〔康普顿散射、荧光辐射、俄歇效应、吸取限、俄歇效应。在原子序24〔Cr〕到74〔W〕之间选择7种元素，依据它们的特征谱波长K ，用图解法验证莫塞莱定律。α1假设X1.5kW35kV时，容许的最大电流是多少？4．争论以下各组概念中二者之间的关系：1〕同一物质的吸取谱和放射谱；2〕X射线管靶材的放射谱与其配用的滤波片的吸取谱。为使Cu靶的K线透射系数是K

线透射系数的1/6，求滤波β α片的厚度。辐射的透射系数〔I/I〕-铅板厚度〔t〕的关系曲α 0线t取0~1m。欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10X射线管以及滤波片的原则是什么？一个以FeX射线管和适宜的滤波片。0.071nm(MoKα)0.154nm(CuKα)X射线振动频率和能量。为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？〔Ni的密度为8.90 。试计算Cu的K系激发电压。试计算Cu的Kα1射线的波长。15．X射线试验室用防护铅屏，假设其厚度为1mm，试计算其对CuK、MoK辐射的透射因子〔I /I 〕各为多少？α α 透射 入射材料现代分析方法习题集X射线衍射分析习题习题二1．X射线散射、衍射与反射22〔均属立方晶系[111[121[21，200，[11012〔21。3．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大〔12〔100〔200〔1〔121，11〔

10〔221303〔2

111。4．证明〔0〔11〔21〕[111晶带。5[11〔

0〔

123，21〔01〔1〔10121。6．晶面〔11〔31〔132〕什么？再指出属于这个晶带的其他几个晶面。7．试计算〔1〕及〔2〕。2dHKLsinθ=λ式有哪些应用？试述猎取衍射把戏的三种根本方法？ 它们的应用有何不同？X射线在原子例上放射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差假设不为波长的整数倍，则此方向上必定不存在放射，为什么？λ的X〔hkl〕晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干预面的波程差又是多少？“一束X射线照耀一个原子列〔一维晶体，只有镜面反射α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nmCrKX射α线〔λ=0.2291n〕照耀，试求〔11〔200〕及〔21〕生衍射的掠射角。FeB在平行于〔010〕上的局部倒易点。FeB属正方2 2晶系，点阵参数a=b=0.510nm，c=0.424nm。材料现代分析方法习题集X射线衍射分析习题名词解释：构造因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？5{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的α钨〔体心立方〕4根线的相对积分强度〔不计算〔θ〕和e-2M，以最强线的强度为10。头4根线的θ值如下：线条θ120.20229.20336.70443.60试述衍射强度公式中各参数的含义？对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，B〔设θ=45°，。对于晶粒直径为25nmθ=10°45°80°时的B值。某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为〔3，43，1〕和〔1，1，1，该晶体属何种布拉菲点阵？写出该4 4 4 2晶体101121221〕等晶面反射线2值。10．说明原子散射因子f构造因子F构造振幅F意义。11．多重性因子、吸取因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式？衍射分析时如何获得它们的值？12．金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标〔1，1〔1，1〔，1，1〔1，2 2 2 2 2 2 411〔331〔313〔133〕原子散射4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4因子f，求其系统消光规律2最简表达式消光的概念。“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的外形与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞外形及大小无关CuKα射线〔λk

=0.154nm〕CuCu的点α阵常数a=0.361nm，试用布拉格方程求其〔200〕反射的θ角。材料构造分析试题1〔参考答案〕一、根本概念题〔87〕1．X射线的本质是什么？是谁首先觉察了X射线，谁提醒了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先觉察了X射线，劳厄提醒X11]晶带？〔111〔231〔231〔21〔101〔101〔133〔312〔12〔01〔212，为什么？3

0，〔0〔231〔21〔12〔01〔01〕晶面属于111]hu+kv+lw=0。多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？{100}6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变。在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力能使衍射峰宽化。第三类应力是在假设干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?其中电子光学系统是其核心。其他系统为关心系统。透射电镜中有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?其作用如何?答：主要有三种光阑：限制照明孔径角。而减小像差；进展暗场成像。③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进展微区衍射分析。什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：消光距离:由于透射波和衍射波猛烈的动力学相互作用结果，使I和Ig0距离。2,3〕定义积,构造因子,Bragg并标出根本矢量a ，2，3〕8?画出fcc和并标出根本矢量a *, b*, c*答：倒易点阵与正点阵互为倒易。〔1〕aa)1 2的点阵的倒易点阵。二、综合及分析题〔411〕X射线强度的关系式是3 e2 2VII0

32Rmc2

V2c

PF2()A()e2M，试说明式中各参数的物理意义?λX射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照耀晶体的体积Vc 为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 因子；φ(θ)为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；A(θ) 系数μl和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸取因子与μ有关，12而与θ角无关。e2M表示温度因子。e2M

有热振动影响时的衍射强度无热振动抱负状况下的衍射强度比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进展质多相〔同素异构体〕混合物的定量分析。内标法是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进展准曲线，在实践起来有肯定的困难。K值法K值法同样要在样品中参加标准物质作为内标，人们常常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作JCPDS用的定量分析方法。直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进展比照取向造成强度问题。Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰获得高区分高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X最高的方法。缺乏之处是：必需配有相应软件的衍射仪。电子衍射图之间有何对应关系?解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有斑点?与电子衍射根本公式推导〔1〕由以下的电子衍射图可见〔1〕由以下的电子衍射图可见RLtg2∵2θ1~20，〔hkl〕面满足衍射，透射束别交于0’和中心斑，P’斑。∴ tg22sin

2sincos 〕cos2 cos2由 2dsin代入上式RL2sinld即 RdL ，L为相机裘度这就是电子衍射的根本公式。令 lk 肯定义为电子衍射相机常数Rkd

kg〔20四周的低指数倒易阵点四周范围，反射球面格外接近一个平面，且衍射角度格外小<10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。〔3〕这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸，因而，21是某低碳钢基体铁素尝试—校核法标定的过程与步骤。图1某低碳钢基体铁素体相的电子衍射把戏答：一般，主要有以下几种方法：1〕当晶体构造时，有依据面间距和面夹角的尝试校核法；依据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法2〕未知晶体构造时，可依据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS卡片的方法。3〕标准把戏比照法过程与步骤：R〔见图〕

1 2 3 41RLd

依据衍射根本公式d，d，d，d••••1 2 3 4d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，d{hkl}d1{hkld2111{k类推。222尝试-核算〔校核〕法测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R，R，R，R3

••••〔见图〕1 2依据衍射根本公式R L 1打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数。假设R

最短，则相应斑点的指111求出相应的晶面间距d，d，d，d 1111••••

hkl〔{112}24的，某一d值即为该晶体某一晶面族为0〔例如{110}〕有12种标法；1112222{hkl}，即由d1查出hkl}dhk1}种标法；1112222推。 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。打算其次个斑点的指数。其次个斑点的指数不能任选，由于它和第1个斑点之间的夹角必需符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为 hhkk

llh2h2k2l211 1h2k2l222 2

12 12 12打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得7) 7) 打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得RRR 3 1RRh=h+hR3k=k+k1 2L=L+L即 h=h+12k=3k3依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数.8) 依据12律求零层倒312线方向，即晶带轴的指2[uvw]u]gw ggghkl11111122 222hkluvwh1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2材料构造分析试题2〔参考答案〕一、根本概念题〔87〕X射线管以及滤波片的原则是什么？一个以Fe为X射线管和适宜的滤波片？2~6〔2〕X射线管。XX射线管与样品之间一个滤波K

线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原β12的材料。分析以铁为主的样品，应中选用CoFeXFeMn序重排列〔12〔100〔200〔1〔121〔11〔

10〔220，130〔030〔2

1〔11。〔100〔11〔11〔200〔

、121〔220〔21〔030〔130〔1〔12。衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？射强度的影响。磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消退和削减像差?答：像差分为球差,像散,色差.镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调整的矫正磁场来进展补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料构造分析中的异同点。答：原理:X射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子上发生相长干预，即形成衍射。特点:1〕电子波的波长比X射线短得多电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射电子衍射束的强度较大，拍摄衍射把戏时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射〔确定微区的晶体构造或晶体学性质〕电子束入射固体样品外表会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：nm序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及构造分析。5—10nm格外敏感。不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌。吸取电子:其衬度恰好和SEBE的衬度互补。吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析.微区成分分析。特征X射线:用特征值进展成分分析，来自样品较深的区域1—2nm围。它适合做外表分析。为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种根本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器:1〕XX数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。构造简洁，稳定性和重现性都很好缺点：1〕区分率低.11492Si(Li)探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却。二、综合分析题〔411〕试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？是它的优缺点。等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量便利15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以依据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。区分力量强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径57.3/2mm，因而衍射法的区分力量比照相法强得多。K

双重线即能分开；而在德α2θ90K双重线不能分开。α得确定强度值。2θ=0°四周的禁区范2θ＝0.5～0.6°573mmCuK

辐射时，衍射仪可以测αd3nmA的反射〔1000nm一般德拜相机只能记录d1nm以内的反射。5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到缺乏lmg。在0.5g以上的100mg左右。设备较简单，本钱高。明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和准确度高，而且随着电子计算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普一般的衍射仪法远不能及的。X答：X射线物相分析的根本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体构造XdI来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的外形和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过单相物质定性分析的根本步骤是：dI值；Id值查找索引，找出根本符合的物相名称及卡片号；d、I值与卡片上的数据一一比照，假设根本符合，就可定为该物相。扫描电镜的区分率受哪些因素影响?用不同的信号成像时，其区分率有何不同?所谓扫描电镜的区分率是指用何种信号成像时的区分率?答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的区分率最高, BE其次,X射线的最低.扫描电镜的区分率是指用SE和HE信号成像时的区分率.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1).定点分析：X〔或计算机〕上得到微区内全部元素的谱线。线分析：将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X〔波长或素沿直线的浓度分布状况。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。面分析：〔波、能〕固定在所要测量的〕的位置，此时，在荧光屏上得到X材料构造分析试题3〔参考答案〕一、根本概念题〔87〕布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、分别表示什么？布拉格方程式有何用途？入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：dX射线的λ推断产XX射线荧光光谱仪和电子探针中〔2〕X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体构造或进展物相分析。什么叫干预面？当波长为λ的X〔hkl〕HKL多少？d/nnh、n、nl当波长为λ的X射线照耀到晶体上发生衍射，相邻两个〔hkl〕晶面的波nλ，相邻两个〔HKL〕晶面的波程差是λ。测角仪在采集衍射图时，假设试样外表转到与入射线成300角，则是何种几何关系？X30X射线束600。能产生衍射的晶面与试样的自由外表平行。宏观应力对X射线衍射把戏的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？答：宏观应力对X射线衍射把戏的影响是造成衍射线位移。衍射仪法sin2ψ法。薄膜样品的根本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的根本要求：不变化；样品相对于电子束必需有足够的透亮度起变形和损坏；样品制备的工艺过程切薄片样品预减薄终减薄不导电的陶瓷样品要求质量高的金属样品双喷电解减薄：不易于腐蚀的裂纹端试样非粉末冶金试样组织中各相电解性能相差不大的材料不易于脆断、不能清洗的试样场像。答：A、B两晶粒B内的某(hklBraggBIhklIO-Ihkl两局部A晶粒内全部晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进展成像〔明场AB别为IAI0IB I0-IhklBA晶粒的像衬度为I I I I( ) A B hklI B I IA 0暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.100—300倍。作用：形成第一幅放大像20—120um，无磁金属制成。像作用：对样品进展微区衍射分析。0—20倍掌握电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：象清楚度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。何为晶带定理和零层倒易截面?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：HuKvLw0i i iO*为倒易原点，则该晶带全部晶面对应的倒易矢〔倒易点〕将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与[uvw]晶带轴垂直。[uvw]晶带轴垂直的倒易面为〔uvw〕*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用〔uvw〕*O*0层倒易截面〔uvw〕*。二、综合及分析题〔411〕X射线物相定性分析的原理与方法？X射线的衍射效应是取决于它的晶体构造的，多相分析的难点所在。多相定性分析方法X射线衍射分析方法进展验证。在实际工作中也能常常遇到这种状况。假设多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑，承受单物相鉴定方法。5相对强度最大的线来，明显，在这五条线于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进展A。A的相应衍射数据表，假设鉴定无误，则表中所列的数据必定可为试验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3〕将这局部4〕对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，BB的衍射数据进展比照，B。假设样品是三相混合物，那么，开头时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进展组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该合物的工作了。初需要选取更多的线以供进展组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更便利些。假设多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进展种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。假设多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进展肯定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量可按〔3〕的方法进展鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。假设多相混合物的衍射把戏中存在一些常见物相且具有特征衍射线，相对简洁了。与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法协作。对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍〔设θ=40，=0.15n于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。答：对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算：θ=10°45°、80°时的B值。答 案 ：〔晶粒大小，沿晶面垂直方向c=0.89λBsθ)(λ为X,B为衍射峰半高宽,θ为衍射角)双线法〔Williams-Hall〕测定金属晶体中的微观应力晶块尺寸小于0.1μmHall法作定量计算。衍射线宽化的缘由用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化〔微观应变〕和积存层错〔在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴。后二个因素是由于试样晶体构造的不完整所造成的。谢乐方程假设假设试样中没有晶体构造的不完整引起的宽化成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程：式中SizenKK=λ是X(nmFW〔S〕是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。1-100nm。微观应变引起的线形宽化假设存在微观应力，衍射峰的加宽表示为：式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。4Hall方法测量二个以上的衍射峰的半高宽F〔S，由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如11〕和22，或20〕和40。以为横坐标，作为晶块尺寸的倒数。5半高宽、样品宽化和仪器宽化样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW〔I〕和样品性质〔晶块尺寸细化和微观应力存在〕加宽FW〔S〕的卷积。为了求得样品加宽FSF与衍射角θ也称为FWHM曲线。该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相25μmNISTA60SiLaB6〕二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处?答：二次电子像：凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE上这局部的亮度较大。平面上的SE产额较小，亮度较低。此相应衬度也较暗。背散射电子像：1〕BESEBE何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种根本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪?为什么?X射线的特征能量的仪器实际中使用的谱仪布置形式有两种：直进式波谱仪：X射线照耀分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，射线穿出样品外表过程中所走的路线一样也就是吸取条件相等O1：2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪构造较直进式简洁，但出射方向转变很大，在外表不平度较大的状况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差:1〕能谱仪探测X射线的效率高。特征波长。构造简洁，稳定性和重现性都很好缺点：1〕区分率低.492间的全部元素。却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。材料构造分析试题4〔参考答案〕一、根本概念题〔87〕XFeXX2〕X射线管。选择滤波片的原则是XX射线管与样品之间一个滤波K

线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原β12的材料。以分析以铁为主的样品，应中选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用FeMn为滤波片。试述猎取衍射把戏的三种根本方法及其用途？晶体构造；粉末法主要用于物相分析。原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在一样条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。因此，重原子X射线散射的力量比轻原子要强。X为摄取德拜图相，应当承受什么样的底片去记录？答：用单色X射线照耀圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当承受带状的照相底片去记录。什么是缺陷不行见判据?如何用不行见判据来确定位错的布氏矢量? gR0。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：g1＝0，g2·b＝0。bb＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处?说明二次电子像衬度形成原理。答：二次电子像:凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE上这局部的亮度较大。平面上的SE产额较小，亮度较低。因此相应衬度也较暗。背散射电子像BESEBE能量高，以直线轨迹逸出样品外表，对于背向检测器的样品外表，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BESE，BE二次电子像衬度形成原理：成像原理为：二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感。如下图，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感，如图所示，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感，如图所示，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。简要说明多晶〔纳米晶体、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。0行四边形。单晶电子衍射把戏就是(uvw)*零层倒易截面的放大像。01/dEwald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2为半2不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射把戏为一个圆斑。条件下进展？BraggBragg的透射斑点和一个强衍射斑点。缘由：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析二、综合及分析题〔411〕多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨〔体心立方〕的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度〔不计算A〔θ〕e04θ值如下：线条θ120.20229.20336.70443.60和。3 e2 2VII

PF

2()A()e2Mc032Rmc2V2c2〔P314，可知：220.20

PF

1cos2 = 14.12r sin2cos1cos229.20

= 6.135r sin2cos1cos236.70

= 3.777r sin2cos1cos243.60

= 2.911r sin2cos〔θ、e-2、PF2I=1001I=6.135/14.12=43.452I=3.777/14.12=26.753I=2.911/14.12=20.6244100、43.45、26.75、20.62。试总结衍射把戏的背底来源，并提出一些防止和削减背底的措施。〔1〕靶材的选用影响背底；滤波片的作用影响到背底；样品的制备对背底的影响。1〕X〔Kα射线〕发样品的荧光辐射，以降低衍射把戏背底，使图像清楚。滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射把戏；选择滤波片材料，使λ＜λ＜λ

kβ靶 k滤kαafc样品，样品晶粒为5μm左右，长时间争论，制样时尽量轻压，可削减背底。什么是衍射衬度?画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。衍射衬度成像原理如以下图所示。由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如以下图所示。设薄膜有A、B两晶粒B晶粒内满足“双光束条件”，IhklIO-Ihkl两局部A晶粒内全部晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进展成像〔明场AB别为IAI0IB I0-IhklBA晶粒的像衬度为I I I I( ) A B hklI B I IA 0明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：4〔1〕为什么f.c.cb.c.c构造发生二次衍射时不产生额外的衍射斑很多斑点群，这时，可能疑心其为二次衍射，请问应当如何鉴定其为二次衍射。答〔1〕Bcc构造，F0的条件h +k+l=偶数〔hkl〕和〔hkl〕之间发生二次衍射，二次衍射斑点111 222kl〕=〔hkl〕+〔hkl〕333

111

222h+k+l=偶数3 3 3〔hkl〕Fhkl0，即应当消灭的。333 333即不会消灭多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。fcc，F0：h,k,l全奇数或全偶数〔hkl〕=〔hkl〕+〔hkl〕333

111

222明显h3、k3、l3 为全奇数或全偶数，本身是存在的。因此，不会消灭多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化材料构造分析试题5〔参考答案〕一、根本概念题〔87〕1X1.5kW35kV大电流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A2．证明0〔11〔21〔01〔12晶面属于]晶带。Hu+Kv+Lw=0计算〔0〕晶面：1×1+×+0×1=—1+0=0〔11〕晶面：1×1+

+1×1=1—2+1=0〔21〕×1+×1+1×1〔—3〕+2+1=001〕晶面：0×1+×1+×1=0〔—1〕+1=012〕晶面：1×1+×1+×2=1〔—3〕+2=0因此，经上五个晶面属于[111]晶带。当X射线在原子例上放射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差假设不为波长的整数倍，则此方向上必定不存在放射，为什么？必定不存在反射。θ较高抑或较d答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。2dsinθ=λ，2θ高角d=λ/2sinθ，θd越小。Cu3Au为面心立方构造，可以以有序和无序两种构造存在，请画出其有序和无序构造[001]晶带的电子衍射把戏，并标定出其指数。答：如下图：6〔1〕试说明电子束入射固体样品外表激发的主要信号、主要特点〔2〕扫描电镜的区分率受哪些因素影响?给出典型信号成像〔SE〕信号主要用于分析样品〔4〕用二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处?〔1〕nm额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及构造分析。二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品外表状态格外敏感.不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌。子的衬度互补.吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析.微区成分分析.特征X射线:用特征值进展成分分析，来自样品较深的区域俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值低；来自样品外表1－2nm范围。适合做外表分析.〔2〕影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.信号 二次电子 背散射电子吸取电子特征X射线俄歇电子区分率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10入射电子在被样品吸取或散射出样品外表之前将在这个体积中活动。对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。AESE俄歇电子的激发表层深度：0.5～2nm5～10nm，在这个浅层范围，入射电子不发生横向扩展，因此，AESE单元的大小，所以它们的区分率就相当于束斑直径。BEXBE的区分率。率差明显变小。成像原理为：二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感。如下图，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感，如图所示，随入射束与试样外表法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感