化学实验基本方法之以题说法

第3讲化学实验基本方法基础必备基础不牢地动山摇必备一、化学实验的安全问题＠基础盘点1.明确危险化学品标志的含义：①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩2．预防安全事故①防爆炸：点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）之前，要检验；用CO、H2还原Fe2O3、CuO时，加热金属氧化物之前应首先排除装置中的空气。②防暴沸：把液体混合物加热至沸腾要加入，如乙酸乙酯的制备、石油的分馏、乙烯的制备均需要加入防止暴沸。稀释浓硫酸或配制浓硫酸和酒精的混合液、浓硫酸和硝酸的混合酸，以及混合乙醇、乙酸和浓硫酸，都是把浓硫酸加入其他液体中。③防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。④防中毒：制备有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO、HCl、NH3等）时，应注意尾气的处理。如：Cl2、SO2、NO2等气体可用吸收；H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；HCl和NH3可用吸收，NH3也可用浓硫酸吸收；而CO尾气则可在导管口处点燃，将其变为无毒的CO2，再直接排放到空气中或者用塑料袋或气球盛装尾气，再进行处理。常见的尾气吸收及处理装置以下三类，其中针对气体在液体中溶解度不同，吸收式常见有两种装置：⑤防倒吸：加热法制备气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体，要注意熄灯顺序或加装防倒吸装置。⑥防堵塞：防止堵塞导气管，或是内外压强相等，使液体能够顺利流下。3．意外事故的处理意外事故处理方法酸液沾到衣服或皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上3％～5％的溶液碱液沾到衣服或皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上溶液液溴、苯酚沾到皮肤上用擦洗酸碱溶液溅入眼睛立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，必要时迅速找医生治疗，且不可用手揉眼误食重金属盐立即服食生鸡蛋清或牛奶酸溶液流到实验台上用适量的溶液冲洗碱溶液流到实验台上用适量的溶液冲洗水银洒到实验台上尽量收起，并撒上酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布或沙子压灭。火势较大时，可用灭火器灭火金属钠、镁等着火用沙子压灭＠深化理解1．在实验中不慎手被玻璃划破，可用FeCl3溶液应急止血，为什么？答：血液本质上是一种胶体，而三氯化铁是电解质，大量电解质溶液一遇到血液这种胶体就会使血液迅速发生聚沉，生成的沉淀会堵塞伤口从而达到止血的效果。2．金属钠着火能否用水、CO2等物质灭火？为什么？答：不能。钠可与水剧烈反应，可能发生爆炸，反应放出H2容易燃烧使燃烧更剧烈，因此不能用水灭火。钠燃烧生成的Na2O2可与CO2反应放出O2，且反应放热，因此也不能用CO2灭火。3．泄露的水银在空气中会慢慢挥发，若汞蒸气进入人体，会引起汞中毒。不小心打破温度计，应当迅速在水银散落处撒上硫粉，以消除水银对环境的污染。写出该过程发生反应的化学方程式。答：Hg＋S＝HgS＠基础应用1．进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是()A．不慎将酸溅到眼里，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B．不慎将浓碱沾到皮肤上，要立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗D．配制浓硫酸时，可现在量筒中加一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸2．下列实验操作与安全事故处理错误的是()A、使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B、用试管夹从试管底由下往上夹住试管口约处，手持试管夹长柄末端，进行加热C、制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中D、把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中3．化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须正确操作，一定要重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是()A．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度B．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾箱C．在实验中不慎将手划破，应立即用浓FeCl3溶液止血D．取一小片pH试纸放在玻璃片上用蒸馏水润湿，用玻璃棒蘸取NaOH溶液，点在pH试纸的中部，测得溶液pH为必备二、常见的分离、提纯方法＠基础盘点1．对混合物分离、提纯的基本要求混合物的分离：让混合物中的各组分各自独立分开，获得若干种具有一定纯度、具有保存价值的物质。对混合物进行分离，要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。混合物的提纯：将混合物中的杂质除去而使主要成分（非杂质）达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯也叫做物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，主要成分量不减少，保护环境。2．混合物分离、提纯的常用方法按物质变化的类型分类(1)化学方法：通过某种化学实验操作，使混合物中的有关物质发生化学变化而实现物质的分离或提纯的方法。如：除去Na2CO3固体中混有的NaHCO3，可用的方法，发生反应：。(2)物理方法：通过某种实验操作，不经过化学变化就能够使混和物中的各组分相互分离开来的方法。如：用分液，可使CCl4和H2O的混合物分离；用加热法，可把NaCl和I2的混合物分开。3．物质分离、提纯方法的适用范围、主要仪器、装置及注意事项(1)过滤装置①适用范围：分离不溶于液体的固体和液体混合物。②主要仪器：、滤纸、、、铁架台（配铁圈）。③注意事项：要“一贴二低三靠”，掌握沉淀的洗涤方法。(2)分液装置①适用范围：分离互不相溶的两种液体。②主要仪器：、、铁架台（配铁圈）。③注意事项：分液漏斗在使用前要检查是否漏水；把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在小烧杯内壁上，静置分液；把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证；待分液漏斗内的液体分层后，左手旋动活塞，放出下层液体，适时关闭活塞，上层液体倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体沾污。(3)蒸馏装置①适用范围：分离沸点不同的液体混合物。②主要仪器：、、、牛角管、、酒精灯、铁架台（配铁夹和铁圈）、石棉网。④注意事项：温度计的水银球应；加热时应加垫石棉网或加热；冷凝管水流方向应；为防止蒸馏烧瓶中液体暴沸，须向其中加入几粒洁净的；蒸馏烧瓶中的液体最多不超过其球部容积的，加热时不能把液体全部蒸干。(4)蒸发装置①适用范围：加热使溶有不挥发性溶质的溶液沸腾，溶液浓缩或结晶析出。②主要仪器：、、、铁架台（配铁圈）。③注意事项：蒸发应在蒸发皿内进行，不能用于固体的灼烧，灼烧固体应使用；要蒸发溶液的体积不超过蒸发皿容积的；蒸发时要不时搅拌以免暴沸使液体溅出,当蒸发至溶液将近干时，可停止加热，利用余热蒸干；要蒸发得到原溶质，则溶质必须稳定，不易分解（如加热氢氧化铜沉淀制得CuO），不易水解（如加热蒸干AlCl3溶液得到Al2O3），不易被氧气氧化（如加热蒸干Na2SO3溶液得到Na2SO4）。(5)加热分解（固体灼烧）装置①适用范围：除去加热易分解的物质。②主要仪器：、、酒精灯、、。以上分离的装置示意图如下：(6)升华装置①适用范围：分离固体混合物其中某一组分在一定温度下可直接变为气体，然后再冷却为固体。②主要仪器：烧杯、圆底烧瓶、铁架台（配铁圈）、石棉网、酒精灯。(7)洗气装置①适用范围：用水或溶液除去混合气体中的杂质气体。②主要仪器：广口瓶（或锥形瓶、圆底烧瓶、大试管等）、导气管、橡皮塞。(8)渗析：除去胶体中的小分子或离子。(9)盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油；蛋白质的盐析。(10)萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离操作，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。＠深化理解1．过滤过程中要注意“一贴二低三靠”指的是什么内容？答：“一贴”：滤纸紧贴漏斗内壁；“二低”：滤纸边缘低于漏斗口，漏斗里的液面低于滤纸边缘；“三靠”：烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃棒下端紧靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。2．如何在过滤其中洗涤沉淀？答：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面没过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续洗涤几次，即可把固体洗涤干净。3．除去苯中混有的苯酚和除去乙醇中混有的苯酚，操作方法是否相同？为什么？答：不相同。除去苯中混有的苯酚，加入NaOH溶液，振荡分液得到上层液体为苯；除去乙醇中混有的苯酚，加入NaOH溶液，加热蒸馏得到乙醇。因为苯酚可与NaOH溶液反应生成苯酚钠，易溶于水，而苯不溶于水，因此分离苯酚钠溶液和苯，应用分液法；乙醇易溶于水，与苯酚钠溶液混溶，不能用分液法，由于乙醇沸点较低，因此可用蒸馏法蒸馏得到乙醇。＠基础应用AUTONUM．以下实验装置一般不用于分离物质的是()2．下列除去杂质的方法正确的是()A．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体B．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤3．欲使NaCl、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为()A．升华、溶解、过滤、蒸发 B．溶解、过滤、蒸发、分液C．加热、溶解、过滤、结晶 D．溶解、过滤、分馏、结晶4．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是()①乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水A．①② B．②④ C．③④ D．①②④5．下列仪器①漏斗②容量瓶③蒸馏烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管⑦燃烧匙。常用于物质分离的是()A．①②⑥ B．①③④ C．①③⑤ D．③④⑦以题说法掌握一法胜做百题题型1实验装置的防倒吸【例1】在一定条件下用普通铁粉和水蒸气在图示的装置中反应，可以得到Fe3O4。则其中C装置的作用是解析：反应方程式为3Fe+4H2O(g)Fe3O4+4H2↑，结合装置特点，该反应是在A中进行的，很明显D是用来吸收H2的，B用于产生水蒸气。对于C的防倒吸作用，有的同学感到莫名其妙，这里也没有易溶于水的气体啊。但不要忘了，本实验中A、B都需要加热，如果热源不稳，就会造成系统内压强不稳定而产生倒吸。答案：防止倒吸【方法点击】防止倒吸的原理1．切断装置：将有可能产生倒吸的密闭装置系统切断，以防止倒吸，如制氧气。2．设置防护装置：(1)隔离式：原理是导气管末端不插入到液面下，导气管与液体呈隔离状态，或将气体先通入不溶解的CCl4中，上层水起到吸收作用。(2)倒置漏斗式：当易溶性气体被吸收液吸收时，系统内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。(3)肚容式：原理与倒置漏斗式类似。(4)容器接收式：当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器，又称安全瓶。【即学即用1】1．以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是()2．已知NH3难溶于CCl4，如下图所示，下列装置中，不宜用于氨气吸收的是()AABCD3．由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2（在HCl的气流中）的部分装置（铁架台、酒精灯已略）如下：(1)循环物质甲的名称是制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是。(2)设计d装置要注意防止倒吸，请在方框中画出d装置的简图，并要求与装置c的出口处相连（铁架台不必画出）。4．实验室模拟合成氨和氨的催化氧，氨合成器出来经冷却的气体通入如图装置的水中吸收氨，（“会”或“不会”）发生倒吸，原因是。

题型2气密性的检验【例2】实验前如何检查装置的气密性？。解析：左边长颈漏斗与大气相通，要先用水封；本套装置涉及的仪器多，用手捂法难以使气体压强的变化；复杂的实验装置可采用分段检查的方法。答案：在A中放入少量水，使水面刚好浸没长颈漏斗下端，打开活塞a，在烧瓶B的底部加热，若A柱漏斗颈内液面上升，且E柱导管口有气泡逸出，表明装置不漏气（也可以关闭a,分别在B、D底部加热观察A、E中现象）。【方法点击】装置气密性的检查的原理和方法检查的目的：看整个制气装置是否有漏气现象,以保证制气能顺利进行。如果发现装置漏气，必须找出漏气的原因，并进行调整、修理或更换零件。再次检验，直至装置不漏气时才能进行实验。漏气的原因：一是所用仪器不符规格或有破损，二是安装时仪器的连接处不吻合，塞得不紧。检查的时机：安装好仪器而未装入试剂时，有时也在装入试剂后再次进行检查（因为加试剂时塞子要打开）。检查的关键：形成封闭体系。方法一般有塞紧胶塞、关闭活塞、夹紧铁夹或进行水封等。检查的原理：使封闭体系不同位置的仪器空间之间产生压强差，并且通过产生明显可见的实验现象来判断装置的气密性。主要通过气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等现象来进行判断。检查的方法：⑴加热法：用手捂或酒精灯微热“封闭”容器看是否有气泡，移开热源看是否有一段水柱。⑵液面差法：“封闭”容器注入适量水后，看水面能否停留在某一位置不再下降。由于气体发生装置结构的差异，也使其检验方法有一定的差别，在实际应用中要具体问题具体分析，不能生搬硬套。如： 图1图2图3图4图5图6图1图2图3图4图5图6图1采用微热法：把导管的下端浸入水中，用手紧握捂热烧瓶，导管口若有气泡冒出，松开手后，水又回升到导管中形成一段水柱，则证明气密性良好，否则漏气。其它的装置采用液面差法。对于图2、3、4，可将导气管上的活塞关闭，在球形漏斗中注入一定量的水，至球型漏斗中的液面比容器中的高。静置观察，若液面不下降，说明不漏气。图5是关闭活塞后在烧杯内加水，至烧杯中的液面高；图6则是关闭活塞后从右管加水，至右管中的液面高。【即学即用2】1．下图所示为制取氯气的实验装置，在盛放药品前，怎样检验此装置的气密性。2．根据右图回答问题：(1)上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。3．某研究性学习小组设计了如图所示的定量测定装置，其中B是底面积为100cm2的圆筒状玻璃容器（密封盖上装有阀门），上面标有厘米单位的刻度，其它夹持装置已略去。检验装置气密性的操作方法。4．实验开始前，某学生对装置进行了气密性检查。方法是：连接好装置后，用弹簧夹夹住处（填“A”或“B＂）橡皮管；向分液漏斗中加水并打开活塞，当加到一定量时，停止加水，静置观察，当观察到分液漏斗中时，表明该装置不漏气。题型3混合物的分离和提纯【例3】下列实验方法：①用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液②用盐析法分离出皂化反应产生的高级脂肪酸钠③用升华法分离I2和砂子的混合物④用重结晶法分离KNO3和NaCl的混合物⑤用分液法分离H2O和C2H5Br的混合物⑥用蒸馏法分离苯与硝基苯的混合物。你认为上述方法()A．只有①不正确B．②⑤⑥不正确C．只有③④⑥正确D．全部正确解析：①蛋白质在水中形成胶体，可用渗析法分离蛋白质胶体和葡萄糖溶液；③I2易升华，可用升华法分离I2和砂子；⑥中苯和硝基苯为互溶而沸点不同的液体混合物，可用蒸馏法分离。答案：D【方法点击】混合物分离和提纯的方法分离和提纯的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。分离和提纯的常用方法如下：方法目的主要仪器实例分液分离提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗蒸馏分离提纯沸点相差较大的混合液蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器洗气分离、提纯气体混合物洗气瓶过滤分离不溶性的固体和液体过滤器分离盐析后的硬脂酸渗析除去胶体中的小分子、离子半透膜、烧杯除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖盐析胶体的分离——分离硬脂酸钠和甘油【即学即用3】1．将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是()提纯下列物质（括号内为少量杂质），所选用的除杂试剂与主要分离方法都正确的是()不纯物质除杂试剂分离方法A苯（甲苯）KMnO4（酸化），NaOH溶液分液BNH4Cl溶液（FeCl3）NaOH溶液过滤C乙酸乙酯（乙酸）KOH溶液分液D苯（苯酚）浓溴水过滤3．下列实验方法：①用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液②用盐析法分离出皂化反应产生的高级脂肪酸钠③用蒸馏法分离C2H5OH与H2O的混合物=4\*GB3④用分液法分离H2O和C2H5Br的混合物。你认为上述方法()A．只有①不正确B．②③不正确C．只有③④正确D．全部正确4．下列除去杂质的方法中正确的是()A．溴苯中混有溴，加入KI溶液后，用分液漏斗分液B．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后，用分液漏斗分液C．乙烷中混有乙烯，加入氢气在一定条件下充分反应D．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏5．含苯酚的工业废水处理的流程图如图所示：(1)上述流程里，设备Ⅰ中进行的是_________操作（填写操作名称）。实验室里这一步操作可以用____________（填写仪器名称）进行。(2)由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是_____。由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是______。(3)在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为：_______________。(4)在设备Ⅳ中，物质B的水溶液和CaO反应后，产物是NaOH、H2O和________。通过________操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。(5)图中，能循环使用的物质是C6H6、CaO、________、________。知识体系核心知识一目了然【友情提示1】1．爆炸品易燃气体易燃液体易燃固体自燃物品遇湿易燃物品氧化剂剧毒品放射性物品腐蚀品2．气体的纯度碎瓷片碎瓷片氢氧化钠溶液水3．碳酸氢钠硼酸酒精碳酸氢钠稀醋酸硫粉＠基础应用11、解析：浓硫酸的稀释不能在量筒中进行，应该在烧杯中操作。答案：D2、解析：本题考查考生对化学实验的基本操作和常见事故处理的熟练程度。根据规范的实验操作和事故处理方法，所给选项中只有C选项不正确，其试剂正确的加入顺序是：先在试管中加入乙醇，然后边摇动试管边加入醋酸和浓硫酸。答案：C3、解析：本题着重考查了实验安全问题。可燃性气体点燃前均需检验纯度，A说法错误。白磷易自燃，用剩后要放回原瓶。白磷溶解在CS2中倒入垃圾箱，由于CS2易挥发，白磷燃烧，会造成火灾，B说法错误。FeCl3溶液可使血浆胶体发生聚沉，而起到止血的作用，C说法正确。用pH试纸测定溶液的pH，使用时不能湿润，而且用广泛pH试纸测得的pH只能为整数，不可能得到，D说法错误。答案：C【友情提示2】2．(1)加热2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O(2)分液漏斗升华3．(1)普通漏斗玻璃棒烧杯(2)分液漏斗烧杯漏斗内的液体顺利流出从漏斗上口(3)蒸馏烧瓶温度计冷凝管锥形瓶与支管口相平水浴下进上出碎瓷片(4)蒸发皿酒精灯玻璃棒坩埚2/3(5)坩埚泥三角玻璃棒三脚架＠基础应用21、解析：本题通过几种实验装置的示意图，直观的考查了常见物质的分离方法。A为蒸馏装置，B为渗析装置，C为过滤装置，均可用于物质的分离。只有D为一定物质的量溶液配制时溶液的转移装置，不能用于物质的分离。答案：D2、解析：A项中除去N2中的少量O2应通过灼热的Cu网并收集气体；B项中除去CO2中的少量HCl应通入饱和的NaHCO3溶液，而Na2CO3溶液与CO2反应；C项中Fe＋2FeCl3＝3FeCl2而除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，故该项正确；D项中加入适量NaOH溶液除去了Mg2＋离子，增加了Na＋离子。答案：C3、解析：利用NaCl、NH4Cl和SiO2的化学性质，先加热使NH4Cl分解再化合，然后加水溶解，过滤出SiO2，最蒸发结晶滤液得到NaCl。答案：C4、解析：①中酒精和水、③中的三组物质均相互溶解，不能用分液漏斗分离。故②④中的各组均互相部溶，可用分液漏斗分离。答案：B5、解析：依据各个仪器的用途①漏斗用于固液分离，②容量瓶用于配制一定浓度的溶液，③蒸馏烧瓶用于沸点不同的液体分离，④天平用于称取一定质量的固体物质，⑤分液漏斗可用于分离互不相溶的两种液体，⑥滴定管用于滴定，⑦燃烧匙由于固体粉末的燃烧，故常由于物质分离的为C项①③⑤。答案：C【即学即用1】1、解析：A项由于装置密闭，气体通不到瓶中；B项中导管插入液面下有利于气体的吸收，左边双球U型管可防止倒吸；C项中小漏斗插入水中太深，不能防倒吸；D项中球形漏斗插入溶液中，既利于吸收，又可防倒吸（肚容式）。答案：BD2、解析：A项倒扣的漏斗使NH3充分吸收同时防止倒吸现象的发生；B项由于NH3易溶于水，可发生倒吸现象；C项由于NH3难溶于CCl4，NH3与CCl4接触不易发生倒吸现象；D项由于干燥管的上部大，防止倒吸现象的发生。故B项正确。答案：B3、解析：MgCl2•6H2O在空气中加热发生的变化为：MgCl2•6H2OMg(OH)2MgO，所以，充满HCl气体的环境是防止水解，那么循环物质甲就是盐酸了，HCl的吸收方法要用倒置的漏斗。答案：盐酸4、解析：倒吸不倒吸的根本原因是系统内压强减小不减小，抓住了本质，才能得出正确的结论。由于合成氨反应为可逆反应，在500℃、2×107Pa～5×107Pa的条件下，合成氨厂出口气中的氨含量一般为13%～15%答案：不会因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体【即学即用2】1、答案：向B、D中加水使导管口浸没在水面中，关闭分液漏斗活塞，打开活塞K，微热A中的圆底烧瓶，D中导管有气泡冒出；停止加热，关闭活塞K片刻后，D中导管倒吸入一段水柱，B中没入液面的导管口会产生气泡，有这些现象说明气密性良好。2、解析：由于该装置体系内空间较大，要想使气体受热后