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文档简介
/中国地质大学(武汉)实验报告课程名称:近代物理实验实验名称:阿贝折射仪与旋光效应学院:班号:组号:组员:指导老师:实验地点:ﻬ阿贝折射仪阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散的仪器(其中以测透明液体为主),如仪器上接恒温器,则可测定温度为0℃—70℃内的折射率。折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一,能借以了解物质的光学性能、纯度、及色散大小等。本仪器能测出蔗糖溶液的质量分数(锤度Brix)(0-95%,相当于折射率为1.333—1.531)。故此仪器使用范围甚广,是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂、学校及有关科研单位不可缺少的常用设备之一。一、实验原理:折射仪的基本原理即为折射定律:n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射达到90°,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于Ⅰ,如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置.光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射等),通过分析研究这些光学现象,可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以,不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面,都离不开光学测量。下面介绍物理化学实验中常用的几种光学测量仪器.折射率是物质的重要物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度.图Ⅱ-5-2光的折射在实际测量折射率时,我们使用的入射光不是单色光,而是使用由多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光的折射率不同而产生色散,在目镜中看到一条彩色的光带,而没有清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜,使测量棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890*!)所测得的折射率nD。(一)测定液体的折射率若待测物为透明浓体,一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率nx.阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成,一个是进光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜.待测液体(nx<n)夹在两棱镜的弦面之间,形成薄膜.如图4所示,图4光先射入进光棱镜,由其磨砂弦面A,B,产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中ABC).因此到达液体和折射棱镜的接触面(AB面)上任意一点E的诸光线(如1,2,3等)具有各种不同的入射角,最大的入射角是90度。,这种方向的入射称为掠入射。对不同方向入射光中的某条光线,设它以入射角i射向AB面,经棱镜两次折射后,从AC面以角出射,若,则由折射定律得1)2)其中α为AB面上的折射角,β为AC面上的入射角。由图4得棱镜顶角A与α角及β角的关系为则代入1)式得3)由2)式得即则代入3)式得:从图4可以看出,对于光线“1”,有i→90》,sini→1,→,则上式变为因此,若折射棱镜的折射率n、折射顶角95已知,只要测出出射角即可求出待测液体的折射率.若,这时出射光线与顶角A在AC面法线的同侧,上式变为阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角呢?由图4可知。除光线“1"外,其它光线“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。因此当扩展光源的光线从各个方向射向AB面时,凡入射角小于90度的光线,经棱镜折射后的出射角必大于角而偏折于“1’”的左侧形成亮视场.而“1”的另一测因无光线而形成暗场。显然,明暗视场的分界线就是掠入射光束“1"的出射方向(“1’”)。阿贝折射镜标出了与角对应的折射率值,测量时只要使明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可从视场中折射率刻度读出nx值。(二)、测定固体的折射率若待测固体有两个互成90度角的抛光面,则可用透射光测定其折射率,如图5所示,在待测固体和折射棱镜AB面上滴一滴接触液(其折射率为n2,要求n2)nx,一般用折射率较高的溴代苯),扩展光源发出的光直接进入待测固体(不用进入光棱镜),经过接触液进入折射棱镜,其中一部分光线在通过待测固体时,传播方向平行于固体与接触液的交界面.当时,同理,由折射定律和几何关系可得待测固体折射率为当出射光线与顶角A分居于AC面法线两侧时,公式取“-”号,反之,若在同侧时,公式取“+”号。由于折射棱镜的n和A均已知,只要测出光线掠入射经过待测固体时,由棱镜AC面上出射极限角,由上式即可算出待测固体的折射率.用阿贝折射仪测量时,只要明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可直接读出nx值。接触液的存在并不影响nx的测量,但只要求折射率。接触液的作用是使得待测样品面和折射棱镜面形成良好的光学接触,没有空隙且有粘附性。此外,用反射光测定折射率的原理如图6所示,光由折射棱镜的磨砂面BC进入,此时BC面就成为一个扩展面光源,到达AB面(与待测物质的接触面)上任意一点的诸光线具有不同的入射角,凡入射角大于临界角者,皆全反射,再经AC面射出,用望远镜对准角方向,同样观察到明暗视场,但明暗差别不如透射光。用反射光测量固体的折射率时,只需一个抛光面图5图6任何物质的折射率都与测量时使用的光波的波长有关。阿贝折射仪因此有光补偿装置(阿米西棱镜组),所以测量时可用白光光源,且测量结果相当于对钠黄光(λ=589.3nm)的折射率(即nD)。另外,液体的折射率还与温度有关,因此若仪器接上恒温器,则可测定温度为内的折射率即nD。二、实验仪器:仪器描述:阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器,它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率(测量范围一般为1.4—1。7),它还可以与恒温、测温装置连用,测定折射率与温度的变化关系。仪器规格:1.折射率测量范围(nD):1.3000-1.70002.准确度(nD):±0。000023.蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)读数范围:0~95%4.仪器外形尺寸:100×200×240mm5.仪器重量:2。6kg阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示.望远系统.光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(自然光或白炽灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散.再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。读数系统.光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)图SEQ图\*ARABIC1望远系统读数系统光路图1。进光棱镜2.折射棱镜3。摆动反光镜4。消色散棱镜组5.望远物镜组6。平行棱镜7.分划板8.目镜9。读数物镜10反光镜11.刻度盘12。聚光镜图SEQ图\*ARABIC2读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左边为蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)(0-95%,刻度)图3仪器结构图1反射镜2棱镜座连接转轴3遮光板5进光棱座6色散调节手轮7色散值刻度圈8目镜9盖板10锁紧手轮11折射标棱镜座12照明刻度聚光镜13温度计座14底座15折射率刻度手轮17壳体18恒温器接头三、实验内容准备工作(1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数.对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。(2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。测定工作(1)测定透明半透明液体:将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡.打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。(2)测定透明固体:被测物体上需要有一个平整的抛光面,把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。(3)测定半透明固体:被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。(4)测量蔗糖内糖量浓度:操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。(5)阿贝折射仪测定平均色散值:基本操作方法与测量折射率时相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再记下其折射率nD。根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值,当Z﹤30时取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14页)(6)若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座(13)中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量四、实验数据Z值:41.541.541.641。541。541.441.541。5折射率:1.3105五、数据处理Z平均值:41.5查表知:A=0.02473B=0。03276=-0.5665=0.00617六、存在的问题及对策阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点:(1)使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面.对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。(2)每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可.(3)要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干.最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。(4)读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。(5)若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线.七、参考文献阿贝折射仪产品说明书梁铨廷,《物理光学》,电子工业出版社赵凯华编著,《光学》,高等教育出版社廖昱博等,阿贝折射仪测量溶液浓度研究,赣南师范学院学报,2012(3)张延滨等,阿贝折射仪测定糖浓度,黑龙江医药,1996(9)旋光效应一。实验目的1、了解旋光仪设计原理.2、学会用旋光仪测糖溶液的旋光率及浓度.实验原理对于晶体一类的旋光物质,旋光度Q与光所透过的晶体厚度成正比;若为溶液,则正比于溶液在玻璃管中的长度L和溶液的浓度C:Q=αCL。
(1)式中的比例系数α称为旋光率,其含义为当L=10cm,c=1g/cm3时光振动方向转过的角度(对糖溶液而言,α与入射光波长λ及温度T有关,对某些物质还与物质的浓度有关)。实验采用钠灯作为光源,实验过程中通常温度变化很小,可以忽略.玻璃管长度L已知,转角Q需要测量出来,这样,根据已知浓度C即可算出旋光率α,再根据已知的α即可测定未知糖溶液浓度C.本实验采用的仪器为旋光仪,它的主要结构如图1所示。
其中,起偏镜4和检偏镜7由透明的尼科耳棱镜制成;钠黄光经聚光镜3和起偏镜4后成为与尼科耳棱镜透振方向平行的线偏振光.半影片5两侧是透明玻璃,中间为由石英制成的对钠黄光的λ/2波片,三者粘在一起形成平面圆片(如图2所示),以产生三分视场(石英片两侧配以一定厚度的玻璃片,目的之一是为补偿因石英片吸收引起的光强差别).于是,线偏振光分别经石英晶体和两侧玻璃后成为夹角为2θ(θ为λ/2波片的快轴与起偏镜透振方向之间的夹角)的两束线偏振光,如图3中P石英和P玻璃所示。在未放入糖溶液试管情况下,随着检偏器的转动,目镜中将看到的三分视场的变化如图3所示,(a):中部暗、两侧较亮,视场分界线清晰;(b):三分视场的界线消失,全视场为很暗的黄色;(c):中部较亮、两侧很暗,视场分界线清晰;(d):三分视场的界线消失,整个视场呈亮黄色。由于人眼判断两个区域的暗度是否相同比判断亮度是否相同要灵敏得多.因此,在未放入待测物质时,应将检偏器透光方向转向图3(b)中“P检”所示位置,并记下该位置所对应的刻度盘零位读数。将糖溶液试管放入试管筒。此时,由半影片出射的两束线偏振光的夹角虽然仍为2θ,但通过糖溶液后它们的振动面都沿同一方向转过了相同的角度Q.于是转动检偏镜使视场再次回到图3(b)所示的状况,则检偏镜所转过的角度Q即为被测糖溶液的旋光度。仪器原理与结构仪器原理(见图1)光线从光源(1)投射到聚光镜(2)、滤光镜(3)、起偏镜(4)后,成平面直线偏振光,再经半波片(5)分解成寻常光与非常光后,视场中出现了三分视界.旋光物质盛入试管(6)放入镜筒测定,由于溶液具有旋光性,故把平面偏图1仪器系统图振光旋转了一个角度,通过检偏镜(7)起分析作用,从目镜(9)观察,就能看到中间亮(或暗)左右暗(或亮)的照度不等三分视场(见图2a或b),转动度盘首轮(12),带动度盘(11),检偏镜(7),觅得视场照度(暗视场)相一致(见图2c)时为止.然后从放大镜中读出度盘旋转的角度(见图3)。1.光源(钠光)2.聚光镜3.滤色镜4.起偏镜5.半波片6.试管7.检偏镜8.物镜9。目镜10。放大镜11。度盘游标12.度盘转动手轮13.保护片图2仪器结构为便于操作,仪器的光学系统一倾斜20°安装在基座上,光源采用20W钠灯光(波长λ=589.44nm)。钠灯光的限流器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片).转动起偏镜可调整三分视界的影阴角(本仪器出厂时调整在3.5°左右)。仪器采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图3)。度盘和偏检镜固定一体,借手轮(12)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时使用。图3Q=9.30°三、实验仪器WXG—4圆盘旋光仪
圆盘旋光仪使用于化学工业、医院、高等院校和科研单位,用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等几千种活性物质,都可用旋光仪来测定它们的比重、纯度、浓度与含量.
例如:
用于食品工业:检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量;
用于临床及医院:测定尿中含糖量及蛋白质;
用于糖厂:检验生产过程中糖溶液浓度;
用于药物香料工业:测定药物香料油之旋光性;
用于高等院校:教学实验。主要技术参数
1。
旋光度测定范围:
—180°∽+180°2。
度盘格值:
1°
3.
度盘游标读数值:
0.05°4.
放大镜放大倍数:
4*
5.
单色光源(钠灯)波长:
589。44mm
6。
试管长度:
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