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文档简介
鱼仔镉元素检测方案设计1设计背景2.1镉的简介2.2方案设计途径和实验方法(1)文献法:查找相关资料以及镉国标上的内容和检测方法并(2)调研法:调研做镉的相关人员及需要使用的仪器以及相关(3)实验法:通过自己的实践和动手能力来鉴定镉在食品中的2.2.2检测方法谱法。本方法参考GB5009.15-2014设计。3试验准备3.1试验仪器3.2试验中所用到的试剂及试验样品(1)试剂试剂名称规格生产厂家硝酸(HNO3)天津化学试剂批发公司高氯酸(HCL04)国药集团化学试剂有限公司过氧化氢(H2O2)天津市富起化工有限公司镉标准溶液国家标准物质研究中心超纯水自制(2)试验样品序号样品名称生产厂家数量1小根鱼鱼仔湖南天华食品有限公司3包2毛毛鱼鱼仔湖南冠翔食品有限公司3包3鱼米之乡鱼仔湖南香生坊食品有限公司3包3.3试验中标准溶液的配制镉标准使用液(100ng/ml):把10ml镉标准溶液滴入于100ml的每毫升溶液镉含量为10ng的试验所需溶液。别滴入于100ml的容器中。所需单位的计量稀释溶液分别为0ml、4试验过程设计4.2试验步骤试样预处理(三组试验)(试样预处理(三组试验)(微波消解)4.3试验方法(2)超声辅助酸提取在50ml的离心管中精密测量鱼样品25g(最多0.1g),加入20ml的氮酸2mol/1(4mol/1)、漩涡30s,在室温下放置250c(60℃)的超声波洗净机30分钟(20分钟)。以1万/min的速度离开15min离心,调节到最佳PH,将适量的上清液放入25ml的容器中,将超加入体积常数,制成刻度线,水系过滤膜0.44μ的测定。(3)准确测量0.20g(精确到0.01g)样品,放入消解内罐。样品尽量放置在消解内罐的中间,随后加入5ml的硝酸溶液大约15分钟的解完成之后,取出内罐试验物品进行赶酸处ml程序功率(W)升温时间(min)保持时间(min)温度℃1532535浓度由低到高的排序分别取出20μl的溶液种且相关系数不小于0.991。最后根据吸光度值与浓度关系绘制曲线样品消化液20μl(可根据使用仪器选择最佳进样量),分别注入石围数值,试验必须用硝酸溶液(1%)再次稀释后进行第二次测定。校准曲线(C#:01)Conc(NONE)(5)由图可知,通过对鱼仔中镉的测定制作的标准曲线图,达到了0.991但因为外界的因素没有达到四个“9”但是此次结果也较好。5检测结果5.1试验数据及结果(1)试验数据序号样品编号样品名称样品中镉含量值1样品一小根鱼鱼仔2样品二毛毛鱼鱼仔3样品三鱼米之乡鱼仔三组样品中镉含量值与国家标准限值对比序号样品编号样品名称样品中镉含量值国家标准限值差额数值1样品一小根鱼鱼仔2样品二毛毛鱼鱼仔3样品三鱼米之乡鱼仔序号样品编号样品名称样品中镉含量值排序(从高到低)1样品一小根鱼鱼仔第一名2样品二毛毛鱼鱼仔第二名3样品三鱼米之乡鱼仔第三名(2)试验结论(1)
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