药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂课件

第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析检查含量测定结构性质鉴别一、结构第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮艾司唑仑返回二、性质第七章杂环类药物分析溶解性弱碱性水解性第三节苯并二氮杂类药物的分析紫外吸收返回二、性质第七章杂环类药物分析弱碱性本类药物结构中，二氮杂七元环上的氮原子具有强碱性，不过与苯基并合使其碱性降低，但仍可采用非水溶液滴定法测定含量。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回二、性质第七章杂环类药物分析水解性药物的环通常较稳定，但在强酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，其水解产物所呈现的某些特性可供鉴别或含量测定之用。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回二、性质第七章杂环类药物分析紫外吸收本类药物分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收。可依此鉴别或含量测定。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回第七章杂环类药物分析荧光反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮片的鉴别:供试品细粉适量硫酸3ml溶解,滤过，滤液蒸干丙酮10ml振摇使溶,紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。返回第七章杂环类药物分析水解后芳香第一胺反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析艾司唑仑的鉴别:供试品约10mg亚硝酸钠碱性β-萘酚试液缓缓煮沸15分钟,放冷盐酸溶液(1→2)15ml↓橙红色沉淀

返回第七章杂环类药物分析分解后氯化物反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮的鉴别:供试品20mg稀硝酸酸化氧瓶燃烧法有机破坏5％氢氧化钠溶液1ml溶液显氯化物的鉴别反应吸收缓缓煮沸2分钟返回第七章杂环类药物分析紫外光谱法三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮的鉴别:取本品，加0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法测定，在242nm、284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。返回第七章杂环类药物分析四、检查氯化物有关物质第三节苯并二氮杂类药物的分析返回第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析四、检查有关物质中国药典收载的本类药物，几乎均需作此项检查。地西泮在合成过程中因其副反应，可能引入N-去甲基苯甲二氮以及某些化学结构不清的有关物质，中国药典采用不同的色谱方法进行检查。返回第三节苯并二氮杂类药物的分析五、含量测定第七章杂环类药物分析非水滴定法高效液相色谱法紫外分光光度法返回第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法非水滴定法主要用于本类药物原料药的分析，方法基于药物结构中二氮杂七元环上氮原子的弱碱性进行分析。由于本类药物的碱性强弱和存在状态不同，测定时所采用的溶剂、指示剂及指示终点的方法也不尽相同。五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法——实例分析[地西泮]精密称定本品0.1897g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1032mol/L）滴定，至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1032mol/L）6.37ml。中国药典（2005年版）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。本品按干燥品计算，含C16H13ClN2O不得少于98.5％。该供试品含量是否合格？五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法——实例分析[艾司唑仑]精密称定本品约0.1068g，加醋酐50ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.09841mol/L)滴定，至溶液显黄色，消耗滴定液7.23ml，空白试验消耗滴定液0.03ml。中国药典（2005年版）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.74mg的C16H11ClN4。本品按干燥品计算，含C16H11ClN4不得少于98.5％。该供试品含量是否合格？五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析五、含量测定盐酸异丙嗪的百分含量％＝＝

＝97.79％

97.79％<98.5%，该艾司唑仑供试品含量不合格非水滴定法——实例分析[艾司唑仑]返回紫外分光光度法五、含量测定中国药典收载的苯并二氮杂类药物原料药只有奥沙西泮采用本法，但是，其他药物的制剂或片剂均匀度、片剂溶出度的测定均采用紫外分光光度法。第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析紫外分光光度法——地西泮含量均匀度五、含量测定

取本品1片，置100ml量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解后，加0.5％硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在284nm的波长处测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数（）为454计算含量，应符合规定。第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析紫外分光光度法——实例分析[奥沙西泮]五、含量测定

精密称定0.0157g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.484；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.466；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0％～102.0％。该供试品含量是否合格？第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分