梅特勒电位滴定仪操作介绍课件

操作介绍全自动电位滴定仪滴定分析的要求

完全的化学反应快速的反应

按固定比例进行反应可测定终点滴定的定义滴定是一种化学定量分析用一已知浓度的滴定剂和被测溶液发生完全的化学反应，从而定量测定被测溶液

滴定速度更快速,准确提高结果的重现性减低人为错误自动化进行复杂的滴定程序自动电位滴定的优点梅特勒-托利多自动电位滴定仪的基本结构搅拌器测量电极滴定杯键盘滴定管中央控制器图象功能键(例：滴定管)清洗滴定管清洗滴定管段馈液连续馈液菜单操作键(例：基本设置)滴定剂传感器温度传感器滴定台周边设备

溶剂输入控制输出控制人机工程化特大液晶显示操作面板一目了然！仪器如何进行自动滴定？-有效的滴定方法SampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation如何建立有效的滴定方法SampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationTitrant/SensorTitrantadditionMeasuremodeRecognitionTerminationEvaluationPredispensing标题:酸含量的测定方法移取5ml样品至烧杯中，加入40蒸馏水.滴加3滴酚酞指示剂.用0.1NNaOH滴定至溶液呈微红色.读取所消耗的0.1MNaOH的体积数.做2次以上的平行样品.计算

酸含量可通过以下公式得到:R=64xVxc/Vol计算

做3个样品的统计结果报告

结果滴定方法需由多个步骤组成直到现在，滴定方法的建立仍然是滴定工作中最困难的一步使用DL5X系列滴定仪使以上的问题都迎刃而解！因为DL5X系列电位滴定仪具有:

21种标准方法梅特勒－托利多应用方法梅特勒-托利多应用方法各种常规应用方法例：电极校正，pH/ISE测定

酸碱滴定，银量法滴定，TAN/TBN NaOH标定，HCl标定

可直接调用也可稍作修改后，用其它的方法名称储存标准方法(21种结构)梅特勒-托利多应用方法用户方法1Equivalencepointtitration(EQP)2EQPtitration(Ipol/Upol)3Endpointtitration(EP)4EPtitration(Ipol/Upol)5TiterbyEQPtitration6TiterbyEPtitration7TiterbyEPtitration(Ipol/Upol)8TiterbyEQPtitration(Ipol/Upol)9BlankbyEQPtitration10BlankbyEPtitration11BlankbyEQPtitration(Ipol/Upol)12BlankbyEPtitration(Ipol/Upol)21种标准方法

根据您的测试需要

作出您的选择

选择最适合你的滴定方法SampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQPTitrationSampleEQPTitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationSampleStirTitleCalculationReportCalculationCalculationEPTitrationSampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQPTitrationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalibrationSampleStirTitleReportCalculationpH-statCalculationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalculation若需要建立特殊或更复杂的应用方法DL58/DL70ES/DL77的灵活方法结构概念可满足您的需要！

理解每个菜单的含义

SampleStirTitleCalculationEQPTitration理解滴定菜单中的每个控制参数EQPTitration滴定方法的控制参数ControlParametersofMethod

EQPTitrationTitrantAdditionMeasuremodeRecognitionTerminationEvaluationControlparameters加入滴定剂 如何将滴定剂加入滴定杯动态法(DYN)增量法(INC)测量方式 如何测量滴定剂加入后的电位平衡法(EQU)固定时间间隔法(TFIX)滴定控制参数全面的滴定控制参数配合不同滴定的需要在线帮助功能（Info）V[mL]E[mV,pH...]增量法滴定剂加入动态法滴定剂加入V[mL]E[mV,pH...]动态(DYN)方式以反应过程为基础的现代原理

所有梅特勒-托利多DL系列滴定仪均能完成类似手工滴定VmLV(min)V(max)E(set)[mV]–设定需要变化的电位数值V(min)[mL]–设定每次滴定剂的最小添加量

V(max)[mL]–设定每次滴定剂的最大添加量在线帮助功能(Help)在线帮助(Help)方法的参数设置EquivalentpointE(mv)V(mL)动态(DYN)方式

Forexample:8mV8mV动态(DYN)滴定剂加入方式的优点：快速可靠性强非常适合所有的酸/碱滴定非常适合氯化物/沉淀滴定同样适合其他滴定V[mL]E[mV,pH...]增量(INC)方式传统理论，不以反应过程为基础第一代全自动滴定仪采用

DL系列滴定仪亦能运行VDV[mL]-设定每次滴定剂的添加量Smallerincrements:0.05mLVEEquivalentpoint增量(INC)方式Forexample:0.1mL增量(INC)滴定剂加入方式的优点:适合曲线形状明显而/或陡的滴定非常适合多种氧化-还原反应非常适合光度滴定以反应率和电极响应时间为基础的现代原理待反应已完成后进行下一次馈送EQU平衡测量方式DE[mV]–电位变化值Dt[s]–时间间隔平衡条件：DE[mV]/Dt[s]tmin：最早测量时间tmax：最长等待时间MVMVMVMVEtEQU平衡测量方式Dataacquisitionifthepotentialchangeissmaller0.5mV/s.确保最佳速度避免过量加入滴定剂造成不必要的浪费非常适合大多数滴定平衡(EQU)测量方式的优点:TFIX设定固定时间间隔的测量方式

不根据反应和电极读取信号加速缓慢的滴定Dt[s]：测量的间隔EtMVMVMVMVdt1=3sdt2=3sdt3=3sTFIX设定固定时间间隔的测量方式forexample3seconds.非常适合电极信号不稳定的情况非常适合非水滴定非常适合碘量法滴定非常适合重氮滴定固定时间间隔(TFIX)测量方式的优点:滴定剂加入方式测量方式动态法(DYN)平衡法(EQU)增量法(INC)固定时间间隔(TFIX)梅特勒-托利多滴定仪优势所在能实现最佳滴定控制必需的所有组合问题及解决方案控制参数/滴定剂添加方式现象原因解决方案动态法DYN曲线过于平坦最大加入量最大加入量每次加入滴定剂后，信号的变ΔE（设定值）太小增加化量约等于ΔE（设定值） 没有达到一阶导数值：平稳的增加至最大曲线过于陡峭最小加入量最小加入量值后，再平稳的减小ΔE（设定值）太大减小超过控制参数/滴定剂现象原因解决方案添加方式连续法由于过度滴定导致控制波段太小增大控制波段的准确性差过长的滴定的时间最小加入量小增加最小加入量或控制波段太大或减小控制波段控制参数/测现象原因解决方案量值获得方式平衡控制EQU偏高或偏低的结果滴定速度过快，减小ΔE/Δt值基于以下原因：增加tmax1)设置的漂移连接图表太大，或记录仪的记录信号2）tmax太低对时间的曲线。每信号的变化值及在添加下一个滴定减小ΔE/Δt值次加入滴定剂后，滴定剂增量值始终前尚未达到平衡。或增加tmax电位发生突跃，由波动.

缓慢返回至初始值，并且在加入下一次在很小的信号变tmin太短增加tmin滴定剂前，曲线应化下，连续加入逐渐走平并在某次加入后，突然出现最大的 信号变化终止参数（TerminalParameter）EQP150mV20mV/mL10mLV[mL]E[mV]atmaximumvolume(mL):10mLatpotential:50mVatslope:20mV/mLafternumberEQPs:1comb.terminationcondition:yes

自动滴定结果评估ResultsEvaluationofMethod等当点(EQP)滴定现代方法终点(EP)滴定传统方法两种滴定方法E[mV]V[mL]VEQ终点(EP)滴定 -在所选的电位值停止 -按照习惯进行绝对终点值(EPA)相对终点值(EPR)EPAEVEPREV等当点(EQP)滴定-当样品中已加入了等当量的滴定剂时停止-遵循化学反应过程-求“转折点”的值E[mV]V[mL]dE/dVV[mL]VEQ等当点(EQP)滴定 曲线呈S形标准型StandardEvaluation转折点为拐点即一阶导数的最大值●●●●●等当点(EQP)滴定 不对称曲线不对称型AsymmetricEvaluation转折点为更接近小圆弧的拐点E[mV]V[mL]VEQExample:

Complexometrictitrations等当点(EQP)滴定折线折线型SegmentedEvaluation转折点为曲线的转势点Example:

Conductometrictitrations

Amperometrictitrations等当点(EQP)滴定最小值或最大值最小或最大值型Minimum/Maximum转折点为电位的最小值或最大值E[mV]V[mL]VEQ●●●●●Example:

Turbidimetrictitrationswith

photometricindication.

BufferPotentialForTitrationcurveswithoutEQP.

ProcedureConsumptiontothebufferpotential.

Example:

p&mvalue

TAN/TBNE[mV]V[mL]BufferABufferBXmLYmL结果评估 应用终点(EP)滴定 遵循传统方法 特殊滴定 例如： 终点绝对值 酸/碱滴定至某一pH值 EPA 终点相对值 光度指示(如络合测定) EPR结果评估 应用等当点(EQP)滴定 通用方法，适合所有滴定 例如：

标准型 酸/碱,沉淀,氧化-还原滴定

不对称型 氧化-还原、络合滴定

最小值型 浊度测定（表面活性剂）

折线型 电导测定类型内容适用情况优点结果评估的应用4

种判别模式:

阈值(一阶导数值dE/dV)

最陡峭突跃

电位范围

趋势标准型结果评估的方式

Threshold（阈值）

过滤一些小的杂峰或噪音峰E(mV)V(ml)EQPE/V(mV/ml)Vml1阶导数值阈值T